黃毅雄

（廣東順控環(huán)境檢測科技有限公司，廣東 佛山 528300）

氣相色譜質譜聯(lián)用儀維護保養(yǎng)的目的是強化實驗室儀器設備的管理，保障儀器持續(xù)正常平穩(wěn)的運行，提高檢測效率。在室內環(huán)境測試中，儀器本身的狀態(tài)決定了試驗樣品的檢測結果，所以在使用過程中要做好儀器的維護與管理，按時核查儀器情況，避免儀器耗件損壞，保障分析數(shù)據(jù)的準確可靠。在室內環(huán)境檢測中，采用氣相色譜質譜聯(lián)用儀可以提高檢測精度，提高色譜分離的準確度，還可以通過數(shù)據(jù)庫快速及時做好定量、定性分析，并通過多種模式采集，保障管理的靈敏度。要及時解決儀器存在的故障，避免數(shù)據(jù)的準確性不足，發(fā)揮新科技應用的優(yōu)勢。

1 氣相色譜質譜聯(lián)用儀維護與保養(yǎng)的內容

氣相色譜儀包括多個系統(tǒng)，并涵蓋了多項技術。例如載氣技術、分類檢測技術、鏡像技術等，維護與保養(yǎng)的核心內容就是要了解各部分的構造，及時更換清潔零部件，做好載氣系統(tǒng)、鏡像系統(tǒng)和分類系統(tǒng)的維護。保養(yǎng)載氣系統(tǒng)包括氣體鋼瓶、發(fā)生器、減壓閥、限流器、凈化器載器管路等[1]。載氣系統(tǒng)主要的工作就是檢漏，采用專業(yè)檢漏液或自行配置肥皂水，通過搖晃起泡后涂抹在管路銜接或氣閥等有縫隙的部分，如果有漏氣的現(xiàn)象就會顯現(xiàn)出來。檢漏工作要定期進行，根據(jù)周期情況而定，每次更換氣瓶或者減壓閥時也要注意檢漏，需要注意的是，不要將載氣管路長時間放空，避免污染設備影響分析結果。如果存在烴類氧氣等雜物要及時去除氧氣。載氣系統(tǒng)中的凈化器主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管以及綜合凈化管等，凈化管中除了部分水分和烴類可以進行再生處理外，一般為一次性使用，其壽命根據(jù)使用情況而定，再生凈化管一般有顯色指示，根據(jù)顯色指示確定是否需要再生處理。

氣相色譜質譜聯(lián)用儀的日常維護與保養(yǎng)主要是針對載氣系統(tǒng)、進樣口、〇型環(huán)等多個位置進行保養(yǎng)和維護。系統(tǒng)維護首先要檢查鋼瓶壓力，避免載氣壓力氣息不足。載氣系統(tǒng)不能把所有的載氣都用完，氣體壓力在減少的過程中容易發(fā)現(xiàn)測試標液發(fā)生變化，這就表明系統(tǒng)存在雜質干擾現(xiàn)象，因此，要及時檢查系統(tǒng)是否處于真空狀態(tài)，查看真空記錄，如果發(fā)現(xiàn)真空設備存在異常，就要針對平時記錄的值進行對比檢查，按照標準化操作規(guī)程執(zhí)行。

2 氣相色譜質譜聯(lián)用儀維護保養(yǎng)的流程

氣相色譜質譜聯(lián)用儀維護保養(yǎng)的流程主要包括清潔儀器，定期對儀器表面的凹角部位做深度清潔，使用清潔柔軟的抹布輕輕擦拭。清理防塵網(wǎng)，用水和溫和的消毒液清理過濾網(wǎng)上的物質。清洗離子源一般選用氧化鋁打磨，用超純水、二氯甲烷、丙酮、甲醇超聲，用柱箱烘干，檢查機械泵，清理自動進樣器，用水清洗再用50%的甲醇溶液清洗，按照設備廠家提供的方法進行操作。常見的故障處理實驗中，如果出現(xiàn)峰值問題，則要檢查柱子中樣品及檢測器是否存在過載現(xiàn)象，按照分流和稀釋樣品的方式降低檢測器電壓，出現(xiàn)噪聲過多時推測離子源被污染。為避免系統(tǒng)產(chǎn)生問題，對離子源使依次用甲醇、丙酮超聲15分鐘，接通電源，檢測保留時間，不穩(wěn)定則懷疑是進氧氣漏氣。載氣管泄漏等改變靜壓密封的情況，應做緊固處理，當質量色譜圖中無噪聲時，極有可能是檢測器電壓過低，此時要及時提高檢測器電壓。

清潔儀器要每個月清理一次，防塵網(wǎng)每季度檢查一次，離子源每月清理一次，噴霧槍每季度檢查一次，機械泵半年清理一次，自動計量器每年保養(yǎng)一次。還要在維護管理中做好記錄，操作人員按照規(guī)程進行操作。

3 氣相色譜質譜聯(lián)用儀維護保養(yǎng)的措施

3.1 載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)的維護和保養(yǎng)主要是保證凈化管的設計符合要求，載氣氣源和凈化管要及時更換解決載氣系統(tǒng)存在的問題。在實際操作中載氣系統(tǒng)容易出現(xiàn)存儲問題，如果載氣系統(tǒng)在放空之后仍然存在問題，可以判斷出載氣氣源出現(xiàn)了問題，特別是氮氣和氧氣濃度較高的情況下容易產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，因此，在維護與保養(yǎng)的過程中，需要注意柱子接口是否擰緊，是否在操作過程中有相應的穩(wěn)定時間，特別是進樣口的操作中，無論是分流還是其他模式，都要在穩(wěn)定儀器中進行觀察后，來明確氧氣和氮氣的情況。進樣口更換〇型圈，擰緊分流板，經(jīng)過進樣口漏氣診斷以后，如果問題依然存在，則要檢查側板，關緊放空閥的〇型圈，用無紡布擦拭側板密封。簡易的方法是查看漏氣點，例如側板放空接口和圓口處，注意管子是否存在漏氣現(xiàn)象。如果發(fā)現(xiàn)存在某些項目異常增高的情況，則說明在這個部分存在漏氣的問題。儀器真空狀態(tài)下，系統(tǒng)如果仍然存在漏氣現(xiàn)象，就要檢查側板是否符合要求，放空閥是否擰緊，柱子的接口設計是否合理，并按照工程師操作要求做好壓力控制，否則說明系統(tǒng)存在漏氣現(xiàn)象，需要進行多種檢查。

載氣的純度和凈度對色譜柱的壽命和實驗分析結果有直接的影響。氣相色譜質譜聯(lián)用儀使用的載氣通常是高純度氦氣，純度大于99.9%，進入色譜之前需要凈化處理以去除烴類化合物、氧氣、水等雜質，達到延長色譜柱使用壽命，降低背景噪聲的目的。定期檢查凈化裝置，根據(jù)儀器的使用頻率保證凈化裝置及時更換。載氣壓力表測試過程中要有10%的鋼氣存儲量，需要每天檢查鋼瓶壓力，壓力不足時應及時更換載氣瓶。

載氣管路密封設計從鋼瓶總閥到離子源，每一個結合部位都有可能存在漏氣現(xiàn)象，大量的氣路泄漏檢修結果表明漏氣點大多發(fā)生在氣路接頭處，檢漏時要使用專用檢漏液，對全氣路進行檢查，并采用分段檢漏的方法進行故障排除，將色譜柱的出口堵上，打開載氣觀察壓力，壓力顯示正常則不漏氣，反之則漏氣。

載氣系統(tǒng)在維護保養(yǎng)中需要保持充足的狀態(tài)，特別是在安裝新柱的過程中需要明確安裝方向。將柱兩端密封避免水和空氣以及其他物質的影響，再使用99.9%純度的氮氣，利用凈化裝置除去雜質。采用專用的銅管或者不銹鋼管，避免其中存在其他污染物。色譜柱系統(tǒng)不能存在漏氣的情況，氧氣對色譜柱有氧化的作用，容易造成色譜柱污染。要避免柱子在應用中被劃傷，劃傷后容易造成高溫裂縫問題。色譜柱在反映載氣情況時，需要注意二者之間的聯(lián)系[2]。

3.2 進樣系統(tǒng)

氣相色譜質譜聯(lián)用儀的進樣口使用的墊片在自動進樣150次和手動進樣50次時開始更換新的進樣墊片，玻璃襯管在自動進行150次以后也需要進行更換，需要注意的是玻璃襯管要及時清洗，每天測試前對標液進行核驗，判斷保留時間和面積的重現(xiàn)性是否發(fā)生變化，如果存在變化就要及時更換玻璃襯管。在進樣設計中如果發(fā)現(xiàn)問題，就要對儀器進行大面積清洗。

自動計量器的使用是為了對重現(xiàn)性進行把握，因此一旦計量器使用不準確容易造成樣品黏度增大，在設計中存在樣品殘留的情況。要增加洗針次數(shù)，一旦發(fā)現(xiàn)污染就要徹底清洗進針，及時更換進樣墊片和襯管，進樣時要注意連接速度，特別是快速注射器插入進樣口時，掌握好底端的設計要求，樣品注入氣體中迅速拔出注射器，時間越短越好，在毛細管插入時容易造成針頭彎曲，因此在提高樣品的呈現(xiàn)性時，要保持取樣的一致性，取樣的體積速度保持一致[3]。如果針頭上粘有一些液體，那么在取黏稠度大的樣品時要多次推拉注射器，防止注射器中有氣泡存在，在維修保養(yǎng)中注意存在氣泡的情況，注意液體和注射器之間的連接，保證取樣的準確性?？梢圆捎玫头悬c溶劑清洗洗針，多個樣品反復操作，測量同一個樣品可以采用單獨注射器，而在具體的操作中需要注意避免誤差。

進樣系統(tǒng)中自動進樣吹掃機器，進樣口分為分流或者不分流柱進樣口，一般性維護工作非常重要，按照分析結果進行管理。進樣系統(tǒng)的維護中，重點在于進樣口維護，主要有進樣針、隔墊、襯管和〇型圈，其中隔墊的壽命在理論上是200次，進樣口的溫度決定其更換頻率。襯管的壽命是當圖譜出現(xiàn)峰值變化，樣品分解、鬼峰和重現(xiàn)性差等結果時就需要對其進行更換，在更換襯管時一定要對〇型圈進行更換。

分離系統(tǒng)主要是色譜柱，它主要起到分離的作用，要注意更換氣瓶時不要進入空氣，也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。如果有鬼峰出現(xiàn)，應該先考慮切除色譜柱進樣口端的部分長度[4]，并視基線和柱流失的情況，對色譜柱進行老化，老化色譜柱一般按照快升慢降的原則，需要注意的是，色譜柱老化時應將色譜柱和檢測器斷開，避免污染檢測器。如果還是不能去除色譜柱內殘留的難揮發(fā)的物質，可切斷連接進樣口端的色譜柱，如果色譜柱不再使用時，應將色譜柱兩端插入廢棄的隔墊中堵死，使色譜管內與外界空氣隔斷，避免空氣進入色譜柱。

3.3 隔墊的應用

更換進樣隔墊時應先將柱溫降低至50 ℃以下，關掉進樣口溫度和流量。由于氣相色譜具有漏氣保護功能，如果流量不關閉，當旋開進樣口螺帽時，大量載氣漏失，氣相色譜的所有加溫部分會自動關閉，需重新開機才能開啟。隔墊應用時要注意進樣口螺帽不要擰得太緊，否則隔墊易失去彈性，針扎下去會造成打孔效應，靜壓速度逐漸縮短，出現(xiàn)不準確的情況。在風口上加大空氣流動，注意加大固體液的流動和色柱實效，通過大量漏氣造成保留時間的延長可以發(fā)現(xiàn)隔墊是否符合設計要求，特別是手動更換進樣環(huán)節(jié)時，要根據(jù)具體情況決定采用的相關進樣技術，也要充分考慮隔墊應用過程中的問題[5]。

3.4 襯管的使用

襯管使用主要是注意溶劑種類不要混淆，尤其是分流或不分流襯管，要注意不要混用，確保安裝的準確性。襯管是用來保護色譜柱的，襯管的清潔度直接影響儀器的檢測限，當污染物積累到一定程度時樣品容易出現(xiàn)問題，易造成檢測器靈敏度下降。在對襯管進行檢查時，襯管可以采用無水甲醇或者是丙酮超聲清洗，取出烘干以后繼續(xù)使用，如果襯管太臟就要使用清洗劑和溶劑清洗襯管，進行處理時，主要目標是保持襯管的清潔度，避免襯管出現(xiàn)問題，干擾儀器運行。

3.5 輔助使用老化

升溫分段老化按溫度從低到高分段，升溫老化是最好的老化方法，從250攝氏度反復數(shù)次以后再升溫至280攝氏度，反復數(shù)次以后根據(jù)MS基線情況確定是否進行繼續(xù)操作，再老化到300攝氏度以上。氣相色譜質譜聯(lián)用儀的色譜柱判斷標準是在測試中能否出現(xiàn)鬼峰，是否存在拖尾，保留時間和面積是否存在明顯的變化，在清理離子源時對柱頭進行切割，把前面一段的大部分去除，把管柱進行老化，注意此時老化不同于新柱，老化的時間要控制在兩個小時之內。氣相色譜質譜聯(lián)用儀保養(yǎng)要注意清理儀器，確保機器中沒有殘留物，積極檢查安裝位置，確認洗液充足干凈，檢查制動氣壓器轉盤是否正常運行，注意儀器接連纖維是否存在脫落情況。

3.6 質譜儀的維護與保養(yǎng)

在進行樣品實驗前要進行質譜真空檢漏和調諧，調諧是為了得到更好的質譜數(shù)據(jù)，在開關機、更換燈絲、清理離子源之后要進行調諧，如果儀器一直處于開機狀態(tài)，一般兩周左右要做一次調諧。如果空氣中水的濃度未能達到要求時，首先考慮系統(tǒng)是否漏氣，包括氣路系統(tǒng)、進樣口、色譜柱兩端接口、真空腔體等，考慮是否存在漏氣現(xiàn)象。其次檢查氣源，近期是否更換過氣瓶導致?lián)Q氣時管路暴露在空氣中進入了空氣，可加大分流比，如果空氣水濃度仍不符合要求，查看載氣過濾器是否達到飽和，如果過濾器正常，可能是氣源不純，要及時更換氣源。

機械泵更換泵油時，如果泵油接近或低于下限或受到污染呈不透明狀，則需要更換泵油。待儀器停止，關閉主機電源后，將機器泵放在高于地面的位置，將廢液瓶對準機械泵下端排油口，打開位于機械泵上端的注油口，擰開排油口的塞子，排出泵油。等泵油全部排出后，緩慢加入新的泵油，加入泵油液面接近最大液面處，擰緊螺絲防止滑油。

調諧時電壓超過2 500，峰寬異常峰型不對稱、雜峰個數(shù)超過200個，同位素豐度異常，可能是離子源受到了污染。離子源污染會造成重現(xiàn)性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的無紡布手套。用三氧化二鋁粉加超純水溶液打磨離子源各金屬表面，依次在超純水、甲醇、丙酮和正己烷中分別超聲5 分鐘，每種試劑分別進行超聲3次，清洗后用無紡布包住自然風干，重新組裝連接離子源。

更換燈絲是質譜檢測中的重點內容，質譜排除真空后，擰松放空閥按鈕，拔出側板上的排線，拉出閘板，用鑷子小心拔掉要更換燈絲的兩根導線，將導線撥到左邊，用專用螺絲刀擰松螺母，用鑷子取下螺母和壞燈絲，更換新燈絲。用鑷子裝上新燈絲并固定好，用鑷子裝上固定螺母并擰緊，將兩根燈絲導線插在燈絲上，關閉側板，插上側板的排線，旋緊放空閥旋鈕。

質譜接口密封是需要注意的問題，特別是毛細管柱進入質譜時確定長度是否合適，太長或太短都會存在問題。要注意墊圈的松緊度，采用合適的方式清洗離子源。密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣，要戴上尼龍手套清潔處理離子源。很重要的一點就是保證處理過程中密封圈的穩(wěn)定性，不戴手套效果會更好一些，原因是手上多少會有一些油脂，只要沿著密封圈抹上一圈，可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源和離子源遠，基本屬大分子有機物，對于檢測沒有影響。在通氣和不通氣情況下，真空操作狀態(tài)都要保證數(shù)值的準確性，換柱或者清洗離子源后，真空速率與平時差距太大，要考慮是不是安裝不當導致漏氣問題，需要降溫關機處理。如果忘記設置合理的溶劑延長時間，會對燈絲造成嚴重的損害。質譜檢測中需要注意溫度，在溫度沒有降到室溫就急著拆機拆離子源，會發(fā)生冷了以后裝不回去的情況。在實驗狀態(tài)方面主要還是污染問題。進樣口和柱污染問題的處理方式和普通氣相是一致的。質譜檢測器大多數(shù)的污染是在離子源部分，要注意調諧后的電壓，升高到一定程度時就要考慮清洗離子源了。儀器保養(yǎng)不能忽視機器泵的保養(yǎng)，特別是換機油和分子，在儀器開機至少兩個小時后進行設計，為了得到良好的效果，應將時間延長到4個小時，如果采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉速降至10%以下，同時離子源溫度降至100 ℃以下[6]大約40分鐘后進行操作，依次關閉GC點MSD電源，最后關掉載器。

4 結語

氣相色譜質譜聯(lián)用儀作為檢測室內環(huán)境最常用的精密儀器，使用頻率高，正確操作保養(yǎng)能夠提高儀器的效率，增強儀器的壽命。儀器在高效運行中實施精度檢測，保證各部分正常運轉，注意維護周期和定期檢查，按照操作規(guī)程執(zhí)行，及時更換配件保養(yǎng)儀器，為提供室內環(huán)境檢測提供準確的數(shù)據(jù)。