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        Mg-Fe-LDH涂層改性AZ91D合金的耐蝕性、體外降解及成骨性能

        2022-11-16 01:34:54景紹慧周吉祥趙大鵬吳宏
        粉末冶金材料科學與工程 2022年5期
        關鍵詞:成骨鎂合金基體

        景紹慧,周吉祥,趙大鵬,吳宏

        (1.中南大學 粉末冶金國家重點實驗室,長沙 410083;2.中南大學 湘雅醫(yī)院,長沙 410083;3.湖南大學 生物學院,長沙 410083)

        新時代背景下,鎂合金作為綠色化生物金屬材料的代表,以其高比強度、高強韌性和生物可降解等優(yōu)點受到廣泛關注[1]。因具有與人體骨骼相近的彈性模量(41~45 GPa)和密度(1.74~1.84g/cm2),鎂合金成為骨科植入材料的理想候選者,被廣泛應用于可降解心血管支架、骨固定材料和骨組織工程多孔支架材料等醫(yī)療器械[2-3]。然而,鎂的標準電極電位較低(約-2.37 V),化學活性較為活潑,當鎂合金與腐蝕介質接觸后,會迅速發(fā)生電化學反應并形成疏松多孔的腐蝕層膜,使用壽命大打折扣[4]。如何提高鎂合金的耐腐蝕性是鎂基金屬植入物在生物醫(yī)學領域繼續(xù)發(fā)展亟需解決的問題。

        表面改性是目前提高鎂合金耐腐蝕性最為有效的方法,包括微弧氧化處理、溶膠-凝膠法和化學轉化涂層等改性方法[5]。主要是通過在鎂基體表面構建阻礙鎂基金屬植入物與腐蝕環(huán)境直接接觸的涂層,從而降低鎂合金被腐蝕的概率,達到緩蝕效果[6-7]。LDH(layered double hydroxide)是一種具有典型二維層狀結構的生物材料,主要由二價、三價金屬陽離子、層間陰離子和結合水構成[8]。結構的特殊性和優(yōu)異的離子交換性,使得 LDH在與腐蝕介質接觸后,侵蝕性離子被捕獲到 LDH的中間層,與層間陰離子進行交換,從而降低腐蝕液濃度,實現(xiàn)緩蝕作用[9]。CHEN等[10]采用原位生長法在 AZ31鎂合金上制備了Mg-Al-LDH薄膜,對不同變形工藝處理后AZ31的微觀結構和晶粒尺寸以及腐蝕行為進行分析發(fā)現(xiàn),鎂合金經(jīng)軋制處理后形成的 LDH涂層更厚且更緊湊,緩腐效果最佳。DING[11]團隊采用原位生長法在 AZ31B鎂合金表面優(yōu)先構建了 LDH轉化膜,使用月桂酸鹽對其進行改性,得到了脲交聯(lián)聚二甲基硅氧烷疏水聚合物層。與未改性的 LDH涂層相比,超疏水復合涂層具有較長的保護作用和較快的自愈合效果,對擴大鎂合金的潛在應用具有重要意義。大多數(shù)研究者將目光聚焦在解決鎂合金耐腐蝕性問題,往往忽略了鎂合金作為骨科植入物在實際應用過程中,植入物與骨組織間結合不理想、骨修復能力較差和調(diào)節(jié)成骨作用不顯著等問題導致植入失敗,并給患者帶來嚴重的術后風險和巨大的經(jīng)濟壓力[12]。

        構成 LDH結構的層間金屬陽離子有著優(yōu)異的生物學性能,如Mg2+作為細胞代謝和生長的輔酶因子,在改善材料的生物活性、促進骨重建和增強成骨分化等過程都扮演著重要角色[13];Fe3+作為人體不可或缺的元素,在紅細胞成熟過程中,與細胞代謝和促骨分化等過程息息相關[14]。實驗以具有良好機械和物理性能,但耐腐蝕性較差的醫(yī)用 AZ91D鎂合金材料作為研究對象,對其進行Fe-LDH涂層改性,一方面有效提高鎂合金耐腐蝕性能,另一方面改善成骨效果,為解決鎂基骨科植入物因調(diào)節(jié)成骨效果差等導致植入失敗這一問題提供理論依據(jù)。

        1 實驗

        1.1 材料

        AZ91D鎂合金購自東莞市捷金金屬材料有限公司,主要成分及含量見表1。六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)、六水氯化鐵(FeCl3·6H2O)和氫氧化鈉(NaOH)均購自上?;び邢薰?。

        表1 AZ91D鎂合金的化學成分Table 1 Chemical composition of AZ91D Mg alloy (mass fraction, %)

        1.2 合金預處理

        將AZ91D鎂合金切成小圓片(直徑為10 mm,厚度為2 mm),使用SiC砂紙逐級打磨,依次用丙酮、無水乙醇和超純水在超聲波清洗機中對試樣進行洗滌,在室溫下風干后備用。

        1.3 Fe-LDH/AZ91D的制備

        按n(Mg2+):n(Fe3+)=2:1稱量0.467 9 g MgCl2·6H2O和0.270 3 g FeCl3·6H2O,倒入10 mL去離子水中攪拌混勻。使用質量濃度為0.04 g/mL的NaOH溶液調(diào)節(jié)上述溶液pH值至10.0,充分攪拌后,將上述溶液倒入20 mL反應釜中,并放入鎂片。將反應釜擰緊后放入100 ℃烘箱中水熱12 h,之后取出鎂片,用去離子水沖洗、干燥,最終得到Fe-LDH/AZ91D樣品,樣品的制備示意圖如圖1所示。

        圖1 Fe-LDH/AZ91D樣品制備示意圖Fig.1 Schematic diagram of Fe-LDH/AZ91D sample preparation

        1.4 微觀結構表征

        使用配有能譜儀(EDS)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM,QuantaFEG250,F(xiàn)EI,USA),透射電子顯微鏡(TEM,JEM-2100F,JEOL,Japan)和動態(tài)光散射裝置(DLS,Zeta sizer Nano ZS, Malvern Panalytical, UK)對涂層形貌、成分及尺寸進行分析。通過X射線衍射儀(XRD,Rigaku D/MAX-2250,Bruck,GmbH,Switzerland)分析晶體結構,以Cu靶(λ=0.154 06 nm)為輻射源,掃描速率為2 (°)/min, 2θ=5°~90°。使用DA-300M 海綿密度測試儀對樣品的密度進行測試。

        1.5 涂層體外降解實驗

        1.5.1 電化學測試

        采用帶有三電極腐蝕電池的電化學工作站(Multilab M204,瑞士)在體積分數(shù)為0.9% 的NaCl電解質中進行電化學實驗,待測樣品(暴露面積 1 cm2)為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑電極為對電極。在開路電位(open circuit potential,OCP)下進行EIS(electrochemical impedance spectroscopy)測試,擾動振幅為10 mV,頻率范圍為10 MHz~100 kHz;塔菲爾(Tafel)極化曲線以開路電位作為參考,在-0.5~1.5 V電壓范圍內(nèi),以1 mV/s的掃描速率進行測試,最終通過C-view軟件對測試結果進行分析。

        1.5.2 析氫實驗

        將暴露面積為1 cm2的AZ91D和Fe-LDH/AZ91D浸入250 mL磷酸鹽緩沖鹽水(phosphate buffer saline,PBS)溶液中,使用滴定管和倒錐形組成的析氫裝置收集產(chǎn)生的氫氣,每24 h記錄氫氣釋放量,共計14天。對試樣浸泡過程中每天的質量變化進行監(jiān)測,并通過下式分別計算質量損失率及腐蝕速率:

        式中:M為質量損失率;%;m0為樣品初始質量,g;mt為樣品浸泡后的質量,g;v為腐蝕速率,mm/a;ρ為樣品密度,g/cm3;A為樣品暴露面積,cm2;t為浸泡時間,h。

        1.6 細胞培養(yǎng)模式

        1.6.1 細胞增殖

        選擇人成骨肉瘤細胞(SaOS-2細胞)進行培養(yǎng),使用McCoy完全培養(yǎng)基(由體積分數(shù)為84%McCoy培養(yǎng)基(Gibco,美國)、15%胎牛血清(FBS;Gibco,美國)和 1%青霉素-鏈霉素(PS;Gibco,美國)組成)培養(yǎng)細胞。通常使用樣品浸提液對細胞進行培養(yǎng),將Fe-LDH/AZ91D在紫外照射滅菌1天后,以0.5 cm2/mL的表面積/體積比在McCoy培養(yǎng)基中浸提1天,再將浸提液用 McCoy完全培養(yǎng)基分別稀釋至體積分數(shù)為 30%、60%和90%的樣品培養(yǎng)基(sample medium,SM),最后將SaOS-2細胞以5 000個/孔的密度接種在48孔板中,放入細胞培養(yǎng)箱中培養(yǎng),每2天更換一次培養(yǎng)基。

        1.6.2 細胞活性測試

        待 SaoS-2細胞與樣品培養(yǎng)基在 CO2培養(yǎng)箱中培養(yǎng)1、3、5天后進行CCK-8測定以評估細胞活性,使用酶標儀在460 nm處測量細胞工作溶液的吸光度。

        1.7 SaOS-2細胞的體外介導成骨作用

        1.7.1 堿性磷酸酶(alkaline phosphatase, ALP)活性

        SaOS-2細胞以5 000個/孔的密度種植在48 孔板中,在細胞培養(yǎng)箱中進行培養(yǎng),當培養(yǎng)至第4、6天時進行ALP定性測試:細胞經(jīng)PBS清洗3次后,使用體積分數(shù)為4%的多聚甲醛(paraformaldehyde, PFA)在室溫下固定15 min,再次用PBS清洗3次,每孔加入100 μL ALP染色試劑(Jiancheng bio-engineering research institute of Nanjing, China) 染色20 min,吸去染色劑并用PBS清洗3次以終止染色,使用熒光顯微鏡 (DSY-L140, chang heng rong chuang technology) 對細胞進行拍照。ALP定量測試:待細胞培養(yǎng)至 4、6天時,對細胞進行清洗后,每孔加入 200 μL RIPA(radio immunoprecipitation assay)裂解液,在冰上進行15 min裂解,將裂解液轉移至1.5 mL 離心管中,以12 000 r/min的轉速離心10 min,對上清液的ALP 活性進行測定,采用 BCA(bicinchoninic acid)試劑盒(beyotime, China) 對上清液的蛋白濃度進行測定,通過蛋白濃度對ALP 活性進行標準化處理。

        1.7.2 膠原蛋白分泌(collagen,COL)

        將SaOS-2 細胞以5 000個/孔的密度種植在48孔板中,在細胞培養(yǎng)箱中進行培養(yǎng),待培養(yǎng)至6、8天時吸去舊培養(yǎng)基并清洗細胞,使用體積分數(shù)為4%的PFA對細胞進行固定15 min,再次清洗細胞,每孔加入200 μL 體積分數(shù)為 0.1%的天狼猩紅染色劑(sigma, USA)在室溫下避光孵育6 h,吸去染色劑并用PBS 清洗3次以終止染色,在熒光顯微鏡下對細胞進行拍照。拍照完畢后,每孔加入 150 μL 洗脫液(φ(乙醇):φ(0.2 mol/L NaOH) =1:1)洗脫 30 min,每孔取 100 μL 洗脫液轉至 96 孔板,在酶標儀上檢測波長在520 nm處的吸光度。

        1.7.3 細胞外基質(extracellular matrix,ECM)礦化

        將 SaOS-2 細胞以5, 000個/孔的密度接種在48孔板,細胞貼附生長1天后,改用不同體積分數(shù)的樣品培養(yǎng)基進行培養(yǎng),另外加入β-磷酸甘油鈉(10 mM)、維生素 C(50 μg/mL)和地塞米松(100 nM)加速成骨細胞分化,每2天更換一次培養(yǎng)基。培養(yǎng)至10、12天后,吸去培養(yǎng)基,使用PBS 洗滌細胞3次,然后使用體積分數(shù)為4%PFA固定細胞 30 min,之后使用體積分數(shù)0.2%的茜素紅染液(alizarin)在 37 ℃下對 SaOS-2 細胞分泌的鈣結節(jié)進行染色30 min,使用光學顯微鏡拍攝圖像。拍照結束后將染液溶解在體積分數(shù)為10%的氯化十六烷基吡啶溶液中進行定量分析,使用酶標儀對570 nm處的吸光度進行檢測。

        1.8 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析

        最終的實驗數(shù)據(jù)從至少3次平行實驗中得到,并用平均值±標準差來表示。采用最小顯著性差法(least significant difference,LSD)進行統(tǒng)計學分析。p<0.05被認為具有顯著性差異。

        2 結果與討論

        2.1 涂層的理化性能表征

        圖2為Fe-LDH/AZ91D的相關理化性能表征。如圖2(a)所示,F(xiàn)e-LDH在AZ91D表面層層交錯且豎立生長,形成均勻且致密的涂層薄膜,EDS結果表明涂層主要包括Mg、Fe、C和O元素,說明Fe3+已成功引入至 LDH層間結構中。將涂層從基體刮下并進行TEM表征,可以看到Fe-LDH顆粒具有規(guī)則的正六邊形片狀結構,這一形狀特征符合前述文獻對 LDH納米顆粒的描述[15],見圖2(b)。結合DLS結果,得到涂層顆粒的平均直徑約為 120 nm,分散系數(shù)(polymer dispersity index,PDI)為0.182,見圖2(c)。根據(jù)XRD結果(圖2(d)),2θ=5°~90°范圍內(nèi)鎂基體衍射峰位太強,F(xiàn)e-LDH 涂層的特征峰不明顯,將 2θ=5°~25°范圍的 XRD 圖進行放大,可以看出在 11.35°(003)和21.68°(006)處有LDH結構的特征峰,說明Fe-LDH涂層具有典型的層狀晶體結構,即Fe-LDH已成功覆蓋在 AZ91D 表面。

        圖2 涂層樣品的微觀結構Fig.2 Microstructure of the Fe-LDH coating sample

        2.2 電化學性能

        在質量分數(shù)為0.9%的NaCl溶液中,對不同樣品的動電位極化曲線進行測試,通過C-view軟件對結果涉及到的相關電化學參數(shù)進行擬合,見圖3。結合相關文獻[11],極化曲線上腐蝕電流密度越低,樣品腐蝕速率越小,耐腐蝕性能越好。從圖3可以看出,AZ91D的自腐蝕電位Ecorr和自腐蝕電流密度Jcorr分別為-1.504 V和6.04×10-4A/cm2;相比之下,F(xiàn)e-LDH/AZ91D的Ecorr為-1.259 V,比鎂基體高出0.245 V,Jcorr為 4.37×10-5A/cm2,比基板低 5.60×10-4A/cm2,充分說明經(jīng)Fe-LDH涂層改性后的AZ91D耐腐蝕性能大幅度提高。使用式(3)和式(4)對兩種樣品腐蝕速率和緩蝕效率進行計算[16-17],結果列于表1。

        圖3 不同樣品在NaCl溶液(w=0.9%)中的動電位極化曲線Fig.3 Potentiodynamic polarization curves of different samples in NaCl solution (w=0.9%)

        式中:vcorr為腐蝕速率,mm/a;ηp為緩蝕效率,%;J0corr和Jcorr分別為裸基板和涂層鎂合金的腐蝕電流密度,A/cm2。

        由表1可知,F(xiàn)e-LDH/AZ91D的腐蝕速率 (9.98×10-4mm/a) 約為 AZ91D(1.38×10-2mm/a)的 7.23%,可見,F(xiàn)e-LDH/AZ91D在腐蝕溶液中的腐蝕敏感度顯著降低,樣品的緩蝕效率ηp達到92.76%,AZ91D的耐腐蝕性能得到極大提升。

        表1 不同樣品的電化學參數(shù)Table 1 Electrochemical parameters of different samples

        通過 EIS測量進一步研究 AZ91D和 Fe-LDH/AZ91D 在質量分數(shù)為0.9%的 NaCl 溶液中的電化學腐蝕行為,如圖4所示。從圖4(a)中可以看出,相比于鎂合金基體,經(jīng)Fe-LDH涂層改性后的AZ91D具有更大的阻抗弧半徑,這說明涂層的存在使得 AZ91D具有更高的電荷轉移電阻以及更強的界面鈍化膜保護。結合圖4(b)的Bode圖可以看出,F(xiàn)e-LDH/AZ91D在低頻率(10-2Hz)范圍內(nèi)的模量較大,從負頻率區(qū)到正頻率區(qū)間,Bode圖中的相位角也隨之增加。說明致密的Fe-LDH涂層給予鎂基體較好的保護作用,NaCl溶液中的腐蝕介質難以滲透到鎂合金基體中,進而降低了基體的腐蝕敏感性。在 Bode圖中,峰的數(shù)量反映時間常數(shù)的多少,而時間常數(shù)還與系統(tǒng)的電容密切相關,當體系中存在涂層或緩蝕劑時,將考慮有兩個或多個時間常數(shù)存在[20]。綜上所述,對各樣品的等效電路圖進行擬合,結果見圖4(c),其中Rs表示電解質引起的溶液電阻,Rct表示溶液中電荷轉移引起的電阻,CPE是由于鎂合金表面不平整引起的恒定相角分量。圖4(c)中,AZ91D只有一個時間常數(shù),表明鎂合金表面與 NaCl溶液直接接觸,沒有薄膜黏附;Fe-LDH/AZ91D的等效電路圖增加了兩個分量,R1代表AZ91D表面形成的Fe-LDH涂層的電阻,CPE1是指Fe-LDH薄膜的電容,F(xiàn)e-LDH涂層薄膜的保護使得Fe-LDH/AZ91D的阻抗譜有兩個時間常數(shù)。

        圖4 室溫下不同樣品在NaCl溶液(w=0.9%)中的Nyquist圖(a)、Fe-LDH/AZ91D的Bode圖和相位圖(b)、以及等效電路圖(c)Fig.4 Nyquist plots of different samples in NaCl solution (w=0.9%) at room temperature (a), Bode plot and phase diagram of Fe-LDH/AZ91D (b), and equivalent circuit diagram (c)

        2.3 涂層體外降解性能

        圖5是不同樣品在PBS中長期浸泡的降解行為,每24 h記錄一次釋放的氫氣量,共計14天。

        由圖5(a)可知,浸泡初期,AZ91D迅速降解,析氫量迅速上升,14天后的析氫量達到3.48 mL/cm2;而Fe-LDH/AZ91D的析氫量雖隨著浸泡時間的增加而增加,但均低于1.5 mL/cm2,浸泡14天后最終的析氫量約為1.32 mL/cm2,僅為AZ91D析氫總量的38%。在析氫過程中,鎂合金會發(fā)生如下電化學腐蝕反應[21-22]:

        圖5 AZ91D和Fe-LDH/AZ91D在PBS溶液中14天內(nèi)析氫含量(a)及pH值的變化(b)Fig.5 Changes of hydrogen evolution content (a) and pH value (b) of AZ91D and Fe-LDH/AZ91D in PBS solution within 14 days

        AZ91D與腐蝕溶液接觸后發(fā)生電離,Mg原子失去電子變成 Mg2+,水分子得到電子生成 OH-,Mg2+與之反應生成腐蝕產(chǎn)物 Mg(OH)2,導致浸泡初期 pH值便迅速上升;而Mg(OH)2在含有Cl-的溶液中會進一步分解[23],如式(8):

        根據(jù)式(8),溶液的pH值持續(xù)升高,經(jīng)監(jiān)測,兩者的pH值隨浸泡時間的延長而上升,AZ91D浸泡14天后的pH高達9.11,F(xiàn)e-LDH/AZ91D浸泡14天后的pH值達到8.09。經(jīng)Fe-LDH涂層修飾后涂層阻隔了鎂合金與腐蝕溶液的接觸,AZ1D的pH雖有增加但較鎂基體增長幅度小。

        根據(jù)式(1)和(2),計算得到樣品質量損失率及腐蝕速率變化柱狀圖,如圖6所示。由圖6(a)可以看出,隨著浸泡時間的增加,AZ91D和Fe-LDH/AZ91D的質量損失率隨之增加,14天后 AZ91D的質量損失率(40.59%)幾乎是Fe-LDH/AZ91D(25.16%)的1.6倍。兩者的腐蝕速率都呈現(xiàn)出前期緩慢后期增快的趨勢,見圖6(b);相比之下,F(xiàn)e-LDH/AZ91D的腐蝕速率較AZ91D的慢很多,14天時的腐蝕速率(2.13 mm/a)約為AZ91D(4.14 mm/a)的 1/2。

        圖6 不同樣品的質量損失率(a)和腐蝕速率變化曲線(b)Fig.6 Mass loss rate (a) and corrosion rate change (b) of different samples

        圖7為各樣品浸泡14天后的表面SEM形貌??梢钥闯?AZ91D被完全腐蝕,表面出現(xiàn)剝落和大量較寬的裂紋和腐蝕坑;而Fe-LDH/AZ91D表面出現(xiàn)微裂紋,涂層存在降解,可見,腐蝕過程仍滯留在涂層表面,對鎂基體還未造成影響。

        圖7 PBS中浸泡14天后不同樣品的表面形貌Fig.7 SEM morphologies of different samples after immersion in PBS for 14 days

        基于上述結果,提出一種Fe-LDH/AZ91D的耐腐蝕機理:由于 LDH結構的層間金屬離子層對腐蝕液中陰離子有著不同的親和性,與腐蝕液接觸后,腐蝕性陰離子與 LDH層間陰離子進行交換,而層間的陰離子被釋放出來與鎂合金中的Mg2+發(fā)生電化學反應,形成致密而穩(wěn)定的沉積物以保護基體。同時,形成的沉淀物還填補了腐蝕造成的缺陷部位,以降低鎂基體進一步腐蝕。Fe-LDH涂層對不同陰離子具有不同的離子交換能力[24]: C O23-> S O24->OH->F-> HPO24->Cl-> B (OH)-4>>NO-3>>ClO-4,這意味著 NaCl溶液中的 Cl-可以與 Fe-LDH 涂層之間的 OH-交換,降低Fe-LDH/AZ91D周圍的 Cl-濃度。同時,OH-與 Mg2+反應生成Mg(OH)2,沉積在鎂合金表面以減緩腐蝕。此外,F(xiàn)e-LDH涂層體系為鎂基體與腐蝕液的直接接觸建立了屏障,對基體形成較為長期的耐腐蝕保護,有效降低了鎂合金被腐蝕的速率。結合相關文獻[25],當溶液中Cl-濃度過高時,Mg(OH)2易被Cl-侵蝕生成可溶性Mg2+,使涂層失效。因此,無論采用何種改性方法,都不可能實現(xiàn)對鎂合金的永久保護,只能降低被腐蝕的速率。

        2.4 SaOS-2細胞活性

        為考察Fe-LDH/AZ91D體系的生物相容性,對不同 SM 浸提液體積分數(shù)(30%、60%、90%)下 SaOS-2細胞的活性進行比較,結果如圖8所示。可以看出,各組中細胞的數(shù)量均隨著培養(yǎng)時間的延長而增加。與空白組樣品相比,不同體積分數(shù)浸提液下 AZ91D和Fe-LDH/AZ91D組別的細胞活性均較低,其中,90%體積分數(shù)下的細胞數(shù)量較少,但細胞的存活率均不低于85%,對細胞毒性較小。

        圖8 不同體積分數(shù)浸提液下SaOS-2細胞活性(*p<0.05、**p<0.01分別代表與Control組相比)Fig.8 Cell viability of SaOS-2 in SM extract with different volume fractions(*p< 0.05 and **p< 0.01 compared with Control group)

        2.5 SaOS-2細胞的成骨分化行為

        為探究Fe3+的成骨性能,通過構建浸提液-成骨細胞共培養(yǎng)模型,檢測不同浸提液培養(yǎng)基下 SaOS-2 細胞的 ALP 活性、膠原蛋白分泌和體外礦化在前、中、后期的成骨性能指標,結果見圖9。

        圖9 不同體積分數(shù)SM浸提液下SaOS-2細胞的ALP活性(a),膠原蛋白分泌(b)和體外礦化作用(c) (*p<0.05、**p<0.01分別代表與AZ91D相比)Fig.9 ALP activity (a), collagen secretion (b) and in-vitro mineralization (c) of SaOS-2 cells in SM leaching solution with different volume fractions (*p< 0.05 and **p< 0.01 compared with AZ91D)

        如圖9所示,與空白組樣品相比,不同體積分數(shù)浸提液SM中的SaOS-2細胞的形態(tài)飽滿,呈長梭狀生長,鈣結節(jié)形成較為完全,有誘導細胞向深層礦化、分化的行為,略具促成骨作用,但未表現(xiàn)出顯著差異,說明浸提液 SM 體積分數(shù)對細胞成骨活性無顯著影響,各浸提液體積分數(shù)下較好地維持了細胞的成骨活性,并達到與空白組樣品同樣的水平。

        3 結論

        1) 通過水熱法在x(Mg2+):x(Fe3+)=2:1、pH=10.0、T=100 ℃ 條件下于AZ91D表面成功制備均勻致密,具有六邊形片狀結構,平均粒徑約為 120 nm的Fe-LDH涂層,獲得Fe-LDH/AZ91D樣品。

        2) 涂層的存在隔絕了鎂基體與腐蝕液的接觸,緩解了鎂基體的腐蝕速度。經(jīng) Fe-LDH涂層改性后的AZ91D具有比鎂基體更高的自腐蝕電位Ecorr(-1.259 V)和更低的腐蝕電流密度icorr(4.37×10-5A/cm2),緩蝕率高達92.76%;在PBS浸泡14天后,F(xiàn)e-LDH/AZ91D的腐蝕速率(2.13 mm/a)僅為 AZ91D(4.14 mm/a)的一半。

        3) 不同體積分數(shù)浸提液SM對SaOS-2細胞毒性小,能較好地維持細胞的成骨活性,并達到與空白組樣品相同的水平。

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