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        高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備工藝優(yōu)化

        2022-11-16 14:28:42丁麗芹姚文釗
        石油煉制與化工 2022年11期
        關(guān)鍵詞:堿值潤(rùn)滑脂磺酸

        郭 蕭,丁麗芹,姚文釗

        (1.西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,西安 710065;2.西安石油大佳潤(rùn)實(shí)業(yè)有限公司)

        工業(yè)上保障設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵很大程度上在于潤(rùn)滑劑的性能[1-2]。為了使設(shè)備在高溫、高速、重載荷條件下正常運(yùn)作,潤(rùn)滑材料需同時(shí)具備優(yōu)異的耐高溫、抗磨減摩、抗乳化、長(zhǎng)壽命等性能[3]。在眾多潤(rùn)滑產(chǎn)品中,高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂具有滴點(diǎn)高、摩擦性能和抗乳化性能好、不含重金屬、環(huán)境友好的特點(diǎn),是一種廣泛用于各種設(shè)備及機(jī)械部件的環(huán)保型潤(rùn)滑脂[4-8],近年來(lái)受到越來(lái)越多的關(guān)注。

        目前,高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備存在工藝復(fù)雜、控制點(diǎn)多等問(wèn)題[9],因此優(yōu)化其制備工藝逐漸成為研究熱點(diǎn)。高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂制備工藝的優(yōu)化,多采用優(yōu)選轉(zhuǎn)化促進(jìn)劑或添加助稠化劑的方法。曾海等[10]通過(guò)優(yōu)選轉(zhuǎn)化促進(jìn)劑,簡(jiǎn)化了高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備工藝,且提高了潤(rùn)滑脂的氧化安定性,但出現(xiàn)了轉(zhuǎn)化不徹底、轉(zhuǎn)化穩(wěn)定性較差等缺點(diǎn)。在高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程中,主稠化劑高堿值磺酸鈣中的碳酸鈣由無(wú)定形轉(zhuǎn)化為方解石晶體,從而發(fā)揮稠化作用;若碳酸鈣晶型轉(zhuǎn)化不徹底,制備的潤(rùn)滑脂無(wú)法達(dá)到最佳性能。

        鑒于高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備工藝仍需深度優(yōu)化,本課題選用3種不同的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油(簡(jiǎn)稱基礎(chǔ)油),并選擇3種不同加料順序,采用單因素試驗(yàn)法,優(yōu)化碳酸鈣轉(zhuǎn)化階段的反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度,探索高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的最優(yōu)制備工藝路線,制備滿足設(shè)備高溫、高壓工況使用要求的高性能潤(rùn)滑脂產(chǎn)品。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原 料

        高堿值磺酸鈣,錦州康泰潤(rùn)滑油添加劑股份有限公司產(chǎn)品;基礎(chǔ)油A和基礎(chǔ)油B,中國(guó)石油克拉瑪依煉油廠產(chǎn)品;基礎(chǔ)油C,韓國(guó)佳施加德士株式會(huì)社產(chǎn)品;脂肪酸D,內(nèi)蒙古威宇生物科技有限公司產(chǎn)品;異丙醇、冰醋酸,均為分析純,成都市科隆化學(xué)品有限公司產(chǎn)品;皂化劑E,分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;氫氧化鈣,分析純,浙江建德材料廠產(chǎn)品。高堿值磺酸鈣、基礎(chǔ)油、脂肪酸和皂化劑的理化性質(zhì)分別如表1~表3所示。

        表1 高堿值磺酸鈣的理化性質(zhì)

        表2 基礎(chǔ)油的理化性質(zhì)

        表3 脂肪酸和皂化劑的理化性質(zhì)

        1.2 試驗(yàn)方法

        按照《潤(rùn)滑脂和石油脂錐入度測(cè)定法》(GB/T 269—1991),采用陜西普洛帝測(cè)控技術(shù)有限公司生產(chǎn)的PLD-269A型潤(rùn)滑脂錐入度測(cè)定儀測(cè)定潤(rùn)滑脂的工作錐入度。按照《潤(rùn)滑脂寬范圍滴點(diǎn)測(cè)定法》(GB/T 3498—2008),采用武漢研潤(rùn)科技發(fā)展有限公司生產(chǎn)的ST3498-2型潤(rùn)滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)。按照《潤(rùn)滑脂極壓性能測(cè)定法(四球機(jī))》(SH/T 0202—1992),采用濟(jì)南恒旭試驗(yàn)機(jī)技術(shù)有限公司生產(chǎn)的微控全自動(dòng)四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測(cè)定潤(rùn)滑脂的極壓性能和抗磨性能。按照《潤(rùn)滑脂銅片腐蝕實(shí)驗(yàn)法》(GB/T 7326—1987)中的乙法測(cè)定潤(rùn)滑脂的抗腐蝕性;按照《潤(rùn)滑脂鋼網(wǎng)分油測(cè)定法(靜態(tài)法)》(SH/T 0324—1992)測(cè)定潤(rùn)滑脂的鋼網(wǎng)分油量。按照《潤(rùn)滑脂相似黏度測(cè)定法》(SH/T 0048—1991),采用武漢研潤(rùn)科技發(fā)展有限公司的STOO48-1型潤(rùn)滑脂相似黏度測(cè)定儀測(cè)定潤(rùn)滑脂在-10 ℃、10 s-1條件下的相似黏度。采用德國(guó)Bruker公司的VERTEX 70型傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定高堿值磺酸鈣中不同晶型碳酸鈣的特征吸收峰。

        1.3 潤(rùn)滑脂的制備

        將基礎(chǔ)油、脂肪酸D和高堿值磺酸鈣加入到反應(yīng)器中,在65~85 ℃下充分混合后加入轉(zhuǎn)化劑異丙醇和冰醋酸溶液,充分?jǐn)嚢?.5~3.5 h進(jìn)行轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化結(jié)束后升溫至90~100 ℃,加入皂化劑E溶液和25%的氫氧化鈣溶液進(jìn)行皂化,均勻攪拌30 min后皂化成脂;然后進(jìn)行脫水,在脫水階段需要補(bǔ)加基礎(chǔ)油,并使補(bǔ)加的基礎(chǔ)油與潤(rùn)滑脂混合均勻;最后升溫至150~190 ℃進(jìn)行短暫的高溫?zé)捴?,?duì)高溫?zé)捴飘a(chǎn)物進(jìn)行冷卻和研磨均化,得到光澤透亮的高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程如圖1所示。

        圖1 高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程

        2 結(jié)果與討論

        2.1 制備工藝條件對(duì)潤(rùn)滑脂性能的影響

        用作潤(rùn)滑脂稠化劑的高堿值磺酸鈣由稀釋油、磺酸鈣和無(wú)定形碳酸鈣組成,其中碳酸鈣包裹于由磺酸鈣形成的膠束內(nèi),并分散于稀釋油中。在高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂制備的轉(zhuǎn)化階段,高堿值磺酸鈣與含有活潑氫的轉(zhuǎn)化劑反應(yīng),膠束體系原有的平衡被打破,包裹在磺酸鈣膠束中的無(wú)定形碳酸鈣游離出來(lái),在轉(zhuǎn)化劑的作用下轉(zhuǎn)化為方解石晶型的碳酸鈣,使高堿值磺酸鈣由牛頓流體轉(zhuǎn)化為非牛頓流體[11-14]。因此,高堿值磺酸鈣的轉(zhuǎn)化程度直接決定了潤(rùn)滑脂的形態(tài)和性能。在高堿值磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程中,基礎(chǔ)油類型,轉(zhuǎn)化階段的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、加料順序都會(huì)影響高堿值磺酸鈣的轉(zhuǎn)化過(guò)程,因而分別考察工藝條件和原料性質(zhì)對(duì)潤(rùn)滑脂性能的影響。

        2.1.1加料順序

        在高堿值磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的制備過(guò)程中,加料順序?qū)τ谀z體體系的形成和穩(wěn)定性有一定的影響。因而以A為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油、在轉(zhuǎn)化階段反應(yīng)溫度為85 ℃、反應(yīng)時(shí)間為2.5 h的情況下,設(shè)計(jì)如圖2~圖4所示的3種加料順序,考察不同加料順序下制得潤(rùn)滑脂的性能指標(biāo),結(jié)果如表4所示。

        圖2 按照加料順序1的潤(rùn)滑脂制備過(guò)程

        圖3 按照加料順序2的潤(rùn)滑脂制備過(guò)程

        圖4 按照加料順序3的潤(rùn)滑脂制備過(guò)程

        由圖2~圖4可知,3種加料順序主要區(qū)別在于轉(zhuǎn)化階段和皂化階段的物料添加先后不同:加料順序1在轉(zhuǎn)化階段加入基礎(chǔ)物料和轉(zhuǎn)化劑,在皂化階段先加入脂肪酸D,后加入皂化劑E;加料順序2在轉(zhuǎn)化階段將基礎(chǔ)物料、轉(zhuǎn)化劑和脂肪酸D同時(shí)加入,在皂化階段加入皂化劑E;加料順序3在轉(zhuǎn)化階段先加入基礎(chǔ)物料和轉(zhuǎn)化劑,反應(yīng)后加入脂肪酸D,在皂化階段加入皂化劑E。加料順序的不同造成潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油的稠化時(shí)間不同,進(jìn)而影響稠化效果和潤(rùn)滑脂纖維網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。

        由表4可知:選用加料順序2時(shí),得到潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)最高,且工作錐入度合格;選用加料順序1時(shí),潤(rùn)滑脂的稠度等級(jí)較高,但工作錐入度大幅降低,這是因?yàn)榧恿享樞?的脂肪酸D加入時(shí)間過(guò)晚,磺酸鈣的轉(zhuǎn)化及皂化基本完成,脂肪酸D的加入只增加了體系的稠度,而其溶解和反應(yīng)效果均較差;選用加料順序3時(shí),脂肪酸D的加入比加料順序1稍早,溶解和反應(yīng)時(shí)間仍較短,沒有有效發(fā)揮對(duì)碳酸鈣晶型轉(zhuǎn)化的促進(jìn)作用,導(dǎo)致潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)較低[15]。因此,按照加料順序2進(jìn)行潤(rùn)滑脂的制備是優(yōu)選的工藝過(guò)程。

        表4 加料順序?qū)?fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性質(zhì)的影響

        2.1.2反應(yīng)溫度的影響

        以A為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油,在選用加料順序2、轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間為2.5 h的條件下,考察轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度對(duì)制得潤(rùn)滑脂性能的影響,結(jié)果如表5所示。由表5可知:隨著轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度的升高,制得潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)、相似黏度先升高后降低,工作錐入度先下降后升高;當(dāng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為85 ℃時(shí),制得潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)最高、鋼網(wǎng)分油率最低、綜合性能最好。這可能是因?yàn)椋簻囟容^低時(shí),轉(zhuǎn)化劑不能完全發(fā)揮作用,甚至發(fā)生較多副反應(yīng);溫度過(guò)高時(shí),轉(zhuǎn)化劑揮發(fā)增強(qiáng)甚至發(fā)生汽化,無(wú)法正常進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng),導(dǎo)致碳酸鈣轉(zhuǎn)化不完全。因此,適宜的轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為85 ℃[16-17]。

        表5 轉(zhuǎn)化階段反應(yīng)溫度對(duì)復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性能的影響

        2.1.3反應(yīng)時(shí)間的影響

        以A為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油,在選用加料順序2、轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為85 ℃的條件下,考察轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間對(duì)制得潤(rùn)滑脂性能的影響,結(jié)果如表6所示。

        表6 轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間對(duì)復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性能的影響

        由表6可知:當(dāng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間為1.5 h時(shí),得到潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)較低,相似黏度偏大,說(shuō)明高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)化得不完全;隨著轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間增加,得到潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)呈先升高后降低的趨勢(shì);當(dāng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間增至2.5 h時(shí),得到潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)超過(guò)343 ℃(高于GB/T 3498—2008標(biāo)準(zhǔn)中的滴點(diǎn)高限),工作錐入度(0.1 mm)降低70,稠度等級(jí)、相似黏度、鋼網(wǎng)分油率均滿足要求,說(shuō)明轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)使脂肪酸D反應(yīng)更充分,高堿值磺酸鈣轉(zhuǎn)化更完全,制備潤(rùn)滑脂的性能得到大幅提升;繼續(xù)增加轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間,潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)保持在一個(gè)較高的數(shù)值,但是錐入度數(shù)值有所降低,稠度等級(jí)升高,相似黏度大幅增加。因此,轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間為2.5 h時(shí),得到潤(rùn)滑脂的性能最好。

        此外,隨著轉(zhuǎn)化時(shí)間的變化,用傅里葉變換紅外光譜表征高堿值磺酸鈣中碳酸鈣晶型轉(zhuǎn)化情況,結(jié)果如圖5所示。由圖5可知:高堿值磺酸鈣中無(wú)定形碳酸鈣吸收峰在波數(shù)860 cm-1處;當(dāng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間為1.5 h時(shí),在波數(shù)873 cm-1和860 cm-1處均出現(xiàn)碳酸鈣的吸收峰,說(shuō)明此時(shí)體系含有球霰石型和無(wú)定形兩種晶型的碳酸鈣,高堿值磺酸鈣的轉(zhuǎn)化并不完全;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2.0,2.5,3.0,3.5 h時(shí),碳酸鈣的吸收峰在波數(shù)878~880 cm-1處,說(shuō)明碳酸鈣為方解石晶型[18]。因此,當(dāng)轉(zhuǎn)化反應(yīng)時(shí)間超過(guò)2 h時(shí),高堿值磺酸鈣可以轉(zhuǎn)化完全。

        圖5 不同反應(yīng)時(shí)間下的碳酸鈣紅外光譜 —高堿值磺酸鈣; —1.5 h; —2.0 h; —2.5 h; —3.0 h; —3.5 h

        2.1.4基礎(chǔ)油的影響

        基礎(chǔ)油對(duì)高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂的影響主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面:一是基礎(chǔ)油的黏度、密度等性質(zhì)影響潤(rùn)滑脂的稠度、高溫性能和膠體穩(wěn)定性等[19];二是基礎(chǔ)油與高堿值磺酸鈣混合時(shí)形成纖維網(wǎng)架結(jié)構(gòu)的膠體體系,其穩(wěn)定性取決于基礎(chǔ)油與高堿值磺酸鈣的相容性[20]。選用加料順序2,在轉(zhuǎn)化階段的反應(yīng)溫度為85 ℃、反應(yīng)時(shí)間為2.5 h條件下,考察不同基礎(chǔ)油對(duì)制得潤(rùn)滑脂性能的影響,結(jié)果如表7所示。

        表7 不同基礎(chǔ)油對(duì)復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性能的影響

        基礎(chǔ)油的理化性質(zhì)會(huì)影響潤(rùn)滑脂的性能[21]。由表7可知,當(dāng)以A為基礎(chǔ)油時(shí),得到潤(rùn)滑脂的形態(tài)良好,錐入度滿足要求且滴點(diǎn)較高,說(shuō)明其高溫性能較好。這是因?yàn)榛A(chǔ)油A為環(huán)烷基基礎(chǔ)油,而且黏度較大,說(shuō)明組分分子的相對(duì)分子質(zhì)量較高,同時(shí)基礎(chǔ)油A中含有少量芳烴,作為分散介質(zhì),其對(duì)稠化劑的分散性和親和性較強(qiáng),基礎(chǔ)油分子與金屬皂分子間的結(jié)合力也較強(qiáng)。使用同為環(huán)烷基基礎(chǔ)油的基礎(chǔ)油C制備潤(rùn)滑脂時(shí)難以成脂,這可能是因?yàn)榛A(chǔ)油C黏度低,組分分子的相對(duì)分子質(zhì)量較小,且不含芳香烴,導(dǎo)致基礎(chǔ)油C與稠化劑的感受性較差,復(fù)合鈣皂分子對(duì)基礎(chǔ)油的膨化和吸附作用較差,油皂分離,導(dǎo)致不能成脂[22]。基礎(chǔ)油B為石蠟基基礎(chǔ)油,而且黏度較小,其主要組分為鏈烷烴,芳香烴含量極少,鏈烷烴分子不易被極化,基礎(chǔ)油極性較小,與高堿值磺酸鈣稠化劑的相容性較差[23]。

        進(jìn)一步,以基礎(chǔ)油A與基礎(chǔ)油B配制混合基礎(chǔ)油,考察基礎(chǔ)油配比不同對(duì)制得潤(rùn)滑脂性能的影響,結(jié)果如表8所示。由表8可知:以基礎(chǔ)油A制得潤(rùn)滑脂的整體性能最好;當(dāng)混合基礎(chǔ)油中B占比較大時(shí),滴點(diǎn)較低,錐入度過(guò)大;隨著混合基礎(chǔ)油中A占比增加,混合基礎(chǔ)油的黏度逐漸增大,制得潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)逐漸升高,工作錐入度呈下降趨勢(shì),鋼網(wǎng)分油量減小,說(shuō)明潤(rùn)滑脂的高溫穩(wěn)定性和膠體安定性逐漸增強(qiáng);當(dāng)混合基礎(chǔ)油中A占比較高時(shí),混合基礎(chǔ)油中的環(huán)烷烴和芳烴含量增大,與稠化劑的相容性更好,制得潤(rùn)滑脂性能也較好[24]。

        表8 不同配比混合基礎(chǔ)油對(duì)復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂性能的影響

        綜上所述,當(dāng)以A為基礎(chǔ)油,選用加料順序2、轉(zhuǎn)化階段反應(yīng)溫度為85 ℃、反應(yīng)時(shí)間為2.5 h的條件下得到的潤(rùn)滑脂性能最佳。

        2.2 自制潤(rùn)滑脂的性能

        在優(yōu)化的工藝路線、工藝條件和基礎(chǔ)油材料條件下,制得高堿值磺酸鈣基潤(rùn)滑脂產(chǎn)品,并與市售同類潤(rùn)滑脂產(chǎn)品性能進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表9所示。由表9可知:自制的高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂與市售同類潤(rùn)滑脂在外觀上并無(wú)明顯差別;自制潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)更高、極壓抗磨性更好,工作錐入度和鋼網(wǎng)分油率更低,說(shuō)明在優(yōu)化的制備工藝條件下制得的潤(rùn)滑脂展現(xiàn)出比市售同類潤(rùn)滑脂更優(yōu)異的性能,是一款性能優(yōu)良的高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂。

        表9 自制復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂與市售同類潤(rùn)滑脂的性能對(duì)比

        3 結(jié) 論

        (1)采用單因素實(shí)驗(yàn)法,通過(guò)優(yōu)化基礎(chǔ)油種類、加料順序、轉(zhuǎn)化階段反應(yīng)溫度與反應(yīng)時(shí)間,得到高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂制備的最佳工藝為:以高黏度的環(huán)烷基基礎(chǔ)油A為潤(rùn)滑脂基礎(chǔ)油,加料順序選擇在轉(zhuǎn)化階段同時(shí)加入高堿值磺酸鈣和脂肪酸D,轉(zhuǎn)化反應(yīng)溫度為85 ℃、反應(yīng)時(shí)間為2.5 h。

        (2)在優(yōu)化工藝條件下制得高堿值復(fù)合磺酸鈣基潤(rùn)滑脂,其滴點(diǎn)超過(guò)343 ℃,高于GB/T 3498—2008標(biāo)準(zhǔn)中的滴點(diǎn)高限,工作錐入度(0.1 mm)為279,鋼網(wǎng)分油率為2.17%,極壓抗磨性能優(yōu)秀,多項(xiàng)性能比市售同類潤(rùn)滑脂優(yōu)異。

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