吳杰，周萍，方樂武，李明(西南石油大學新能源與材料學院，四川 成都 610500)

0 引言

隨著油氣行業(yè)的發(fā)展，深井、超深井和非常規(guī)油氣井的數(shù)量越來越多，井下地質(zhì)條件越來越復雜，導致油氣開發(fā)難度增大[1-3]。隨著井的深度增加，井底溫度也在不斷升高。水泥石強度在溫度超過110 ℃時會急劇衰退，所形成的水化產(chǎn)物不穩(wěn)定，水泥石中易產(chǎn)生較大的裂縫[4]。提高水泥石高溫抗壓強度，增強其韌性，有利于防止固井水泥環(huán)發(fā)生氣竄。改善水泥復合材料性能的傳統(tǒng)方法包括在水泥中添加增強材料[5]、摻入化學礦物外摻料以及使用減水劑。目前，針對單一纖維或者橡膠類材料在110 ℃以下增強油井水泥石性能的研究相對較多，而關(guān)于在水泥基體中添加不同級配的復合纖維材料，高溫下增強增韌油井水泥石的研究偏少。硅灰石纖維具有較好的耐高溫性能，超長纖維有更高的強度和斷裂韌性，超細纖維能有效改善水泥混凝土裂前的抗彎韌性，兩種纖維對水泥的作用效果不盡相同，添加復合纖維是一種可行的方法。有效抑制裂紋擴展，就可以改善水泥石性能。

1 實驗

1.1 試劑與材料

G級油井水泥為四川嘉華企業(yè)(集團)股份有限公司生產(chǎn)，硅灰石纖維為市售并經(jīng)實驗室處理，分散劑DRS-1S，降失水劑G33S，消泡劑DRX-1L均為市售。水泥漿配方如表1所示。

表1 水泥漿配方表

1.2 水泥漿制備

實驗將長徑比為16：1和13：1的硅灰石纖維按照2：1質(zhì)量配比均勻混合，得到的復合材料稱為DRZ-1S。將DRZ-1S按 照3%、4%、5%和6%的比例分別加入水泥漿中，將配置好的水泥漿倒入相應(yīng)的摸具中，而后放入高溫高壓養(yǎng)護釡進行養(yǎng)護(養(yǎng)護壓力21 MPa)，等養(yǎng)護時間達到3 d、取出進行力學性能測試。使用抗壓強度模具(直徑25 mm，高度25 mm)、抗拉強度模具(直徑50 mm，高度25 mm)和單軸模具(直徑25 mm，高度50 mm)來測試油井水泥石的力學性能。按照《油井水泥試驗方法》對養(yǎng)護不同時間不同配比的水泥石進行測試，每組抗壓強度的測試需要7個試樣，每組抗拉的測試需要3個試樣，測試最終結(jié)果取其平均值。按照GB/T 50266—2013《工程巖體試驗方法標準》，測定水泥石的軸應(yīng)力—應(yīng)變曲線，每組測試2個試樣，計算取測試數(shù)據(jù)的平均值作為最后的結(jié)果。

1.3 分析和測試

選取實驗室自制的硅灰石纖維GHA和GHB，觀察兩種硅灰石纖維的XRD、FTIR等表征，表征結(jié)果如下：

如圖1所示，除衍射峰的強度稍有區(qū)別外，衍射峰的位置基本相同。

圖1 GHA和GHB的XRD圖譜

如圖2所示，3 420 cm-1處為-OH的伸縮振動峰，1 640 cm-1處為化學結(jié)合水的H-O-H的彎曲振動峰，1 430 cm-1處為甲基-CH3和亞甲基-CH2-的彎曲振動吸收峰，964 cm-1處這個特征峰對應(yīng)硅氧四面體[SiO4]4-中的Si-O鍵的不對稱伸縮振動與位移變化，926 cm-1處為硅氧四面體中Si-O的伸縮振動峰，451 cm-1處為Si-O平面內(nèi)的彎曲振動峰。不同波數(shù)的振動峰所顯示的基團與XRD圖譜衍射峰所反映的物質(zhì)一致。

圖2 GHA和GHB的FTIR圖譜

2 結(jié)果與討論

將DRZ-1S按照不同總加量在不同溫度下養(yǎng)護3天，測試了油井水泥石相關(guān)性能。具體內(nèi)容如下：

(1)選擇總加量3%、4%、5%和6%共4個加量，研究DRZ-1S不同總加量下油井水泥石抗壓強度和抗拉強度。

(2)選取150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃和200 ℃共6個溫度，討論不同溫度下DRZ-1S加入后油井水泥石的抗壓強度、抗拉強度。

(3)選取200 ℃加入DRZ-1S后性能較好的水泥石與空白試樣水泥石測單軸應(yīng)力—應(yīng)變。

(4)對200 ℃下加入DRZ-1S性能較好的水泥石和空白試樣水泥石進行XRD測試和SEM測試。

2.1 水泥石抗壓強度

如圖3所示，在DRZ-1S加量在3%、4%、5%以及6%下，溫度范圍在150～200 ℃(溫度梯度

圖3 水泥石抗壓強度

10 ℃)之間時，空白水泥石的抗壓強度隨著溫度的升高而降低。150 ℃下空白水泥石的抗壓強度為39 MPa，200 ℃下空白水泥石抗壓強度為16.57 MPa，強度衰退57.5%。

同一溫度下，加入不同總量的DRZ-1S后，抗壓強度總體比空白樣有一定衰退。只有總加量為5%，在160～200 ℃溫度條件下時，抗壓強度有一定的提升。

提高量分別為0.92%、 6.02%、 38.21%、14.8%和52.86%。200 ℃時，DRZ-1S的4個加量下水泥石抗壓強度均比空白水泥石抗壓強度有所提高，隨著溫度的升高，提高量分別為13.6%、22.8%、52.9%和53.8%。總體看來，DRZ-1S總加量5%時，對水泥石的增強效果最好。

2.2 水泥石抗拉強度

如圖4所示，在DRZ-1S加量3%、4%、5%以及6%下，溫度范圍在150～200 ℃(溫度梯度10 ℃)之間，當溫度為150 ℃、160 ℃、180 ℃和200 ℃時，總加量5%水泥石抗拉強度比空白水泥石抗拉強度高最多，提高量分別為117.9%、104.4%、30.9%和51.5%。

圖4 水泥石劈裂抗拉強度

170 ℃時，總加量6%水泥石抗拉強度比空白水泥石抗拉強度高最多，提高量為77.2%。190 ℃時，總加量4%水泥石抗拉強度比空白水泥石抗拉強度高最多，提高量為64.3%。總體看來，DRZ-1S總加量5%時，對水泥石的增韌效果最好。

2.3 水泥石單軸壓縮測試

如圖5所示，當溫度在200 ℃時，空白水泥石的峰值應(yīng)力為17.36 MPa，DRZ-1S加量為5%的水泥石峰值應(yīng)力為30.17 MPa，應(yīng)力提高量為73.8%。

圖5 200 ℃下空白水泥石與DRZ-1S加量5%水泥石單軸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.4 水泥石XRD測試

如圖6所示，加入DRZ-1S后XRD曲線與空白水泥石XRD曲線較為相似，對應(yīng)衍射峰的強度有一定區(qū)別，說明DRZ-1S加入后不影響水泥的水化。同時能夠看出未反應(yīng)的熟料顆粒C3S等。

圖6 200 ℃空白水泥石與DRZ-1S加量5%水泥石XRD

2.5 水泥石SEM測試

如圖7所示，空白水泥石形成了較為明顯的裂縫，在外界荷載作用下，有潛在的風險使基體遭到進一步破壞，水泥石的強度較低。如圖8所示，在DRZ-1S加入后，和水泥石緊密結(jié)合，很好地填充了水泥石的孔洞，有效阻擋了裂紋的進一步擴展，從而提高了水泥石的強度及韌性。表明DRZ-1S與基體具有較好的相容性。

圖7 空白水泥石SEM

圖8 加入DRZ-1S水泥石SEM

3 結(jié)語

(1)DRZ-1S加量為5%時，在160～200 ℃不同溫度下均能有效提高水泥石的抗壓強度；在200 ℃下，不同加量的DRZ-1S均對空白水泥石的抗壓強度有不同程度的提高。

(2)加入DRZ-1S后，相比于空白水泥石，水泥石的抗拉強度有不同程度的提高。加量為5%時水泥石的增韌效果最好。

(3)單軸壓縮測試表明， 200 ℃下加入5%DRZ-1S后，相比于空白水泥石，水泥石峰值和應(yīng)力分別提高81.8%和73.8%。

(4)200 ℃下的水泥石XRD及TG測試表明，加入DRZ-1S對水泥的水化沒有影響。

(5)SEM測試表明，加入DRZ-1S能有效改善水泥石內(nèi)部長裂紋現(xiàn)象，從而增強水泥石韌性。