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        梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的制備

        2022-11-15 04:12:50徐夢(mèng)雪崔學(xué)民黃志民莫秋鳳
        化工管理 2022年15期
        關(guān)鍵詞:漿料微球無(wú)機(jī)

        徐夢(mèng)雪,崔學(xué)民,黃志民,莫秋鳳

        (1.廣西科學(xué)院,廣西 南寧 530000; 2.廣西大學(xué),廣西 南寧 530000)

        0 引言

        目前,缺水已成為世界性問(wèn)題,隨著人口增長(zhǎng)和工業(yè)化的迅猛發(fā)展,人們?cè)趯ふ倚滤吹耐瑫r(shí)也在研究污水和廢水的回用和凈化。自“十二五”規(guī)劃以來(lái),多孔材料的分離技術(shù)基于自身的突出優(yōu)勢(shì)受到國(guó)家相關(guān)產(chǎn)業(yè)政策的重點(diǎn)指引[1],被國(guó)家強(qiáng)調(diào)要重點(diǎn)培育、重點(diǎn)發(fā)展,同時(shí)其被視為新材料產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵性戰(zhàn)略材料。梯度多孔材料可以通過(guò)大孔支撐體獲得較高的滲透效率,通過(guò)小孔分離層提升過(guò)濾精度[2]。如果將梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料用于過(guò)濾分離領(lǐng)域,制成較大水通量、較高效率、孔徑分布相對(duì)均勻、且孔徑大小可控的多孔材料[3],外加無(wú)機(jī)材料本身具有的耐高溫、成本低、易成型等優(yōu)點(diǎn),梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料在能源綜合利用、大氣及廢水處理等方面[4-5],是一種可應(yīng)用于過(guò)濾系統(tǒng)中的很有前途的環(huán)保替代品。因此,本文以無(wú)機(jī)膠凝材料為基體材料,制備微球后再制備梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料,探究使用顆粒堆積法制備的孔徑可控的梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料具體如何及其性能優(yōu)劣。

        1 實(shí)驗(yàn)原材料及測(cè)試表征

        1.1 實(shí)驗(yàn)原材料

        礦渣(廣西北海誠(chéng)德集團(tuán))經(jīng)X射線熒光光譜(XRF,Axios,帕納斯,荷蘭)分析得到其化學(xué)成分及相對(duì)應(yīng)含量為CaO 43.8%,SiO230.6%,Al2O310.8%,MgO 7.9%;水玻璃(廣東佛山中發(fā)水玻璃廠)模數(shù)M=2.0,化學(xué)成分及相對(duì)應(yīng)含量為SiO250.8%,Na2O 26.2%,含水量23.0%。

        1.2 實(shí)驗(yàn)測(cè)試表征

        掃描電鏡(SEM,S-3400,日立,日本)用于觀察制備的梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料;X射線衍射儀(XRD,S-3400,理學(xué),日本)用于測(cè)定微球的物相組成;激光粒度儀(Mastersizer 3000,馬爾文,英國(guó))用于測(cè)定微球及梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料過(guò)濾前后微米碳酸鈣液體中的粒徑分布;快速比表面積與孔隙率測(cè)試儀(BET,Gemini Ⅶ,麥克,美國(guó))用于測(cè)定制備的微球和多孔材料的單位比表面積;壓汞儀(PoreMaster-60,康塔,美國(guó))用于測(cè)定多孔材料的孔徑分布;水通量測(cè)試和截留精度測(cè)試均是使用分離系統(tǒng)(成都和誠(chéng)過(guò)濾有限公司)進(jìn)行,通過(guò)測(cè)試單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)樣品的水的質(zhì)量可得到水通量,通過(guò)濾液的最大粒徑可得到截留精度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 梯度多孔材料的原料微球

        通過(guò)控制配方比例,混合均勻得到合適密度和粘度的漿料,以注射器連續(xù)滴加的方式將漿料滴入一定溫度的硅油液體中,使?jié){料快速固化成型得到不同控制粒徑的微球,收集并清洗即可連續(xù)得到大量的微球a、b和c。

        對(duì) 微 球a、b和c使 用SEM觀 察 其 形 貌,如圖1中所示,微球a、b和c大小均勻,均呈很好的球形度,微球a的粒徑最大,微球c的粒徑最小,約是微球a粒徑的1/10;如圖1中所示,觀察到三種微球的表面均存在大量的多孔結(jié)構(gòu),該多孔結(jié)構(gòu)的存在對(duì)于后續(xù)梯度多孔材料的制備,以及多孔材料的過(guò)濾通量和效率的提升都是非常有利的;如圖1(d)所示,微球的物相組成一致,多為彌散衍射峰,僅在2θ=28°出現(xiàn)碳酸鈣晶體衍射峰時(shí),即除了少量碳酸鈣晶體結(jié)構(gòu)外,微球均為無(wú)定形結(jié)構(gòu);如圖1(e)所示,可得到三種微球的粒徑分布,分別為454~666 μm,86~186 μm和27~76 μm,中值粒徑(D50)分別為555 μm,120 μm和41 μm,與掃描電鏡結(jié)果對(duì)比,該粒徑分布較寬。

        圖1 微球的SEM,XRD和粒徑分布圖

        測(cè)試三種微球a到c的堆積密度分別為0.987 g·cm-3,1.098 g·cm-3和1.079 g·cm-3。堆積密度相差較小,主要是因?yàn)橹苽湓舷嗤?,微球a的堆積密度最小是由于堆積顆粒間的孔隙更大。三種微球的孔隙率為55.9%~51.8%,吸水率為28.1%~24.4%(吸水率公式為,m1表示微球干燥下的質(zhì)量,m2表示微球水飽和下的質(zhì)量),產(chǎn)生該結(jié)果是由于微球存在大量的多孔結(jié)構(gòu),有助于后期制備梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料時(shí)顆粒的粘結(jié)。

        2.2 梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料

        制作梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料首先要將自制的微球a、礦渣、水玻璃混勻,再和水混合均勻,倒入模具中,之后重復(fù)上述步驟,將微球b、礦渣、水玻璃和水混勻倒入模具中,再將微球c、礦渣、水玻璃和水混勻倒入模具中。最后在一定壓力下,將模具放置在振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)30 s壓制成型,密封后放入60 ℃烘箱中養(yǎng)護(hù)24 h,拆掉模具,制得梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料,如圖2所示。

        圖2 梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的制備

        對(duì)于制備得到的梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料,可使用掃描電子顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu),如圖3所示。在觀察時(shí),無(wú)法將三個(gè)多孔區(qū)域放于同一視野中,因此主要觀察三個(gè)多孔區(qū)域的連接部分,如圖3(a)和(c)所示,三個(gè)多孔區(qū)域都有明顯的孔隙結(jié)構(gòu),微球間有一定的連接區(qū)域,多孔b區(qū)介于另外兩個(gè)多孔區(qū)域中間,與另外兩個(gè)多孔區(qū)域均有較好的連接和過(guò)渡。

        圖3 梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的SEM圖

        繼續(xù)對(duì)于該梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料進(jìn)行測(cè)試,如表1所示,可得出如下結(jié)論:一是隨著在制備多孔a區(qū)至多孔c區(qū)的過(guò)程中微球顆粒粒徑的減小,在制備梯度多孔材料的過(guò)程中添加的漿料量(V微球:V漿料)逐漸減少;二是多孔區(qū)域與微球原料相比,比表面積有明顯下降,這是由于制備梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料會(huì)對(duì)微球進(jìn)行包裹;三是水通量隨著微球顆粒粒徑減小而減小,這是由于粒徑小則微球顆粒間通道小。

        表1 梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料不同多孔區(qū)域的性能測(cè)試

        配制寬尺寸分布的微米碳酸鈣懸浮液體,將制備得到的梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料放置于分離系統(tǒng)中,如圖4(a)所示。梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的多孔區(qū)域的孔徑分布分別為454~756 μm,86~186 μm和27~76 μm,如圖4(b)所示。測(cè)試過(guò)濾前后的原液和濾液中的粒徑分布,濾液中微米碳酸鈣顆粒的最大粒徑就是該梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的截留精度,如圖4(c)所示。梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料對(duì)于粒徑在12.7 μm以上的顆粒100%截留,對(duì)于粒徑在4.6 μm以下的顆??墒蛊渫耆ㄟ^(guò),無(wú)截留作用。因此,根據(jù)微球c的D50=41 μm可以得出,使用顆粒堆積法制備的該梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料,對(duì)于大于其多孔c區(qū)(孔徑最小區(qū))原料微球中值粒徑31.0%的顆粒,可以100%截留;對(duì)于小于其多孔c區(qū)(孔徑最小區(qū))原料微球中值粒徑11.2%的顆??墒蛊渫耆ㄟ^(guò),無(wú)截留作用。

        圖4 梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料的孔徑分布和過(guò)濾圖

        3 結(jié)語(yǔ)

        以球形度好,粒徑分布窄,表面存在大量多孔結(jié)構(gòu),中值粒徑分別為550 μm,135 μm和41 μm的三種微球a、b和c為原料,利用顆粒堆積法制備出梯度多孔無(wú)機(jī)分離材料。材料內(nèi)部可明顯看出三個(gè)多孔區(qū)域,微球之間很好連接,均具有較好的孔隙結(jié)構(gòu),孔徑分別為454~756 μm,861~86 μm和27~76 μm,對(duì)于粒徑在12.7 μm以上的顆粒100%截留,對(duì)于粒徑在4.6 μm以下的顆??墒蛊淙客ㄟ^(guò)。

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