何明渝，王光進(jìn)，藍(lán) 蓉，李耀基，李全明，宋寧思，劉明生，敬小非，巫尚蔚

(1.昆明理工大學(xué) 公共安全與應(yīng)急管理學(xué)院，云南 昆明 650093；2.昆明理工大學(xué) 國土資源工程學(xué)院，云南 昆明 650093；3.云南省礦產(chǎn)資源開發(fā)與固廢資源利用國際技術(shù)轉(zhuǎn)移中心，云南 昆明 650093；4.昆明有色冶金設(shè)計(jì)研究院股份公司，云南 昆明 650051；5.云南磷化集團(tuán)有限公司，云南 昆明 650600；6.北方工業(yè)大學(xué) 土木工程學(xué)院，北京 100144； 7.重慶科技學(xué)院 安全工程學(xué)院，重慶 401331)

0 引言

隨著選礦技術(shù)的不斷發(fā)展，礦石被磨得越來越細(xì)，由此產(chǎn)生的尾礦大都具有顆粒細(xì)、難沉降等特點(diǎn)。尾礦料漿脫水是尾礦堆存首要環(huán)節(jié)。因此，常在低濃度礦漿溶液中添加高分子絮凝劑，使尾礦顆粒形成絮團(tuán)，從而加速沉降，達(dá)到固液分離的效果[1]。

絮凝沉降包含復(fù)雜的物理化學(xué)過程，絮凝劑通常以吸附、架橋等方式將分散的顆粒連接起來，最終形成絮團(tuán)進(jìn)行沉降[2-5]。絮凝沉降過程受尾砂料漿濃度、絮凝劑種類、絮凝劑溶液濃度、絮凝劑單耗、初始湍流強(qiáng)度、耙架剪切速率等因素的影響[3，6-8]。

張欽禮等[6]運(yùn)用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和遺傳學(xué)算法建立全尾砂絮凝沉降參數(shù)預(yù)測模型，以絮凝劑單耗、尾礦料漿濃度作為輸入因子，沉降速度作為輸出因子，獲得了最佳絮凝沉降參數(shù)。苗元豐等[9]以赤泥料漿濃度、絮凝劑種類和單耗為影響因素，分別開展靜態(tài)沉降和動(dòng)態(tài)沉降實(shí)驗(yàn)，最終選出適合該赤泥絮凝沉降的特殊參數(shù)值及深錐濃密機(jī)工藝參數(shù)。高志勇等[10]以尾礦料漿濃度、絮凝劑溶液濃度和用量為影響因素，通過單因素實(shí)驗(yàn)，探究各因素對(duì)單位面積處理量的影響。周靚等[11]以絮凝劑單耗、絮凝劑溶液濃度和尾砂漿質(zhì)量濃度為影響因素，以單位面積固體處理能力為考察指標(biāo)，通過響應(yīng)曲面分析，確定了全尾砂絮凝沉降最佳參數(shù)。Dwari等[12]使用不同聚丙烯酰胺絮凝劑對(duì)鉻鐵砂礦尾礦進(jìn)行絮凝實(shí)驗(yàn)，記錄了絮凝劑對(duì)沉降速率的影響，得出絮凝劑的離子度和分子量對(duì)尾礦沉降性能有顯著影響。以上研究多從尾礦料漿濃度、絮凝劑溶液濃度和單耗等著手，通過控制變量或多因素耦合來探究各因素對(duì)絮凝沉降速度的影響，從而得出最優(yōu)絮凝條件，而對(duì)全尾砂絮凝沉降過程中絮團(tuán)尺寸大小對(duì)沉降效果影響的研究相對(duì)較少。

因此，本文基于多因素耦合下的最優(yōu)絮凝條件，通過建立絮凝沉降速度模型，借助圖像顆粒分析儀(BT-1600)觀測各時(shí)段絮團(tuán)尺寸的演變情況，系統(tǒng)分析絮團(tuán)尺寸變化對(duì)絮凝沉降速度的影響，通過非線性擬合，探究絮團(tuán)尺寸與沉降速度之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)全尾砂取自四川某鐵礦，其基本物理性能如表1所示。

表1 全尾砂基本物理性能Table 1 Basic physical properties of full tailings

尾礦粒徑組成如圖1所示。顆粒的不均勻系數(shù)為2.5，平均粒徑為1.75×10-1mm。

圖1 尾礦粒徑組成Fig.1 Particle size composition of tailings

絮凝劑為陰離子型高分子絮凝劑—聚丙烯酰胺，相對(duì)分子量為1.2×107。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

采取正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案，以尾砂漿濃度、絮凝劑溶液濃度FF、絮凝劑單耗FD[4]、pH值為變量，研究多因素耦合作用下各因素對(duì)尾砂漿固液界面分離高度的影響，實(shí)驗(yàn)因素水平如表2所示。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果，建立沉降速度模型，探究各沉降階段絮團(tuán)尺寸變化對(duì)沉降速度的影響。

表2 實(shí)驗(yàn)因素水平Table 2 Experimental factor levels

2 結(jié)果與討論

2.1 多因素耦合對(duì)絮凝沉降速度影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行尾砂絮凝沉降實(shí)驗(yàn)，并添加3組對(duì)照實(shí)驗(yàn)。取100 mL量筒，將稱量好的全尾砂倒入量筒中，加入一定量水配置成相應(yīng)濃度的尾砂漿，在各組中加入絮凝劑溶液，上下翻轉(zhuǎn)1圈后靜置，記錄固液界面分離高度，尾砂絮凝沉降過程如圖2所示。由于各組尾砂漿濃度不同，導(dǎo)致量筒內(nèi)溶液高度不同，因此選擇在同一尾砂漿濃度下，分析多因素耦合對(duì)尾砂絮凝沉降效果的影響。

圖2 尾砂絮凝沉降過程Fig.2 Flocculation and sedimentation process of tailings

當(dāng)尾砂漿濃度為15%時(shí)，尾砂沉降情況如圖3所示，前10 s內(nèi)尾砂漿固液界面分離高度迅速下降，10 s后沉降速度變緩，沉降效果不明顯。取反應(yīng)初期10 s內(nèi)速度變化值進(jìn)行分析，以上清液高度為考查指標(biāo)，建立高度—時(shí)間圖像并進(jìn)行線性擬合，以觀察各組沉降速度變化情況。由圖3可知，在尾砂漿濃度一定的情況下，3組實(shí)驗(yàn)中上清液高度隨沉降時(shí)間的增加而升高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)1，2，3組在前10 s內(nèi)的平均沉降速度分別為12.62，13.12，12.72 mm/s，最大沉降高度為131.2 mm。

圖3 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度15%)Fig.3 Full tailings flocculation and settlement (concentration of tailings slurry is 15%)

當(dāng)尾砂漿濃度為25%時(shí)，尾砂沉降情況如圖4所示，前10 s內(nèi)尾砂漿固液界面分離高度迅速下降，通過線性擬合后的高度—時(shí)間圖像可知，3組實(shí)驗(yàn)中上清液高度隨沉降時(shí)間的增加而升高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)4，5，6組在前10 s內(nèi)的平均沉降速度分別為10.15，10.69，8.7 mm/s，最大沉降高度為106.9 mm。

圖4 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度25%)Fig.4 Flocculation and sedimentation of full tailings (concentration of tailings mortar as 25%)

當(dāng)尾砂漿濃度為35%時(shí)，尾砂沉降情況如圖5所示，前10 s內(nèi)尾砂漿固液界面分離高度同樣迅速下降，通過線性擬合后的高度—時(shí)間圖像可知，3組實(shí)驗(yàn)中上清液高度隨沉降時(shí)間的增加而升高。根據(jù)實(shí)驗(yàn)測得數(shù)據(jù)7，8，9組在前10 s內(nèi)的平均沉降速度分別為7.7，5.9，7.35 mm/s，最大沉降高度為77 mm。

圖5 全尾砂絮凝沉降情況(尾砂漿濃度35%)Fig.5 Flocculation and sedimentation of full tailings (concentration of tailings slurry as 35%)

2.2 沉降速度模型建立與分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選取最優(yōu)參數(shù)組合(W尾砂=15%、FF=0.25%，F(xiàn)D=20 g/t，pH=10)，利用Origin軟件對(duì)其進(jìn)行回歸擬合，選擇Giddings函數(shù)[13]，建立沉降速度模型如圖6所示。

圖6 沉降速度模型Fig.6 Model of sedimentation rate

Giddings函數(shù)如式(1)所示：

(1)

式中：I1為一階第1類修正Besse函數(shù)；a，b，c，d分別為待回歸系數(shù)；y為沉降速度，mm/s；x為沉降時(shí)間，s。

第1類修正Besse函數(shù)Iv(x)如式(2)所示：

(2)

式中：k為求和函數(shù)取值；v為修正Besse函數(shù)類別。

當(dāng)v=1時(shí)，為一階第1類修正Besse函數(shù)，如式(3)所示：

(3)

通過回歸擬合得到沉降速度方程如式(4)所示：

(4)

根據(jù)Giddings函數(shù)擬合圖像，將絮凝沉降過程中速度的變化劃分為3個(gè)區(qū)段：加速沉降區(qū)、干涉沉降區(qū)、壓縮沉降區(qū)。

加速沉降區(qū)AB段：高分子絮凝劑加入尾砂溶液中，通過“吸附”作用將尾砂顆粒吸附在長鏈上，多個(gè)高分子之間通過“架橋”作用將尾砂顆粒包裹在其中，形成絮團(tuán)，在重力作用下快速沉降，該階段反應(yīng)迅速，一般在數(shù)秒內(nèi)完成。

干涉沉降區(qū)BC段：隨著絮團(tuán)不斷形成和下降，量筒底部固體濃度不斷增大，對(duì)向下運(yùn)動(dòng)的絮團(tuán)有一定的排斥力；同時(shí)由于溶液中形成的絮團(tuán)數(shù)量增多，絮團(tuán)之間存在空間位阻效應(yīng)[8]，顆粒之間相互排斥，因而該階段溶液中懸浮大量尾砂顆粒，其沉降速度逐漸下降。

壓縮沉降區(qū)CD段：量筒底部高濃度區(qū)域內(nèi)，絮團(tuán)之間、絮團(tuán)內(nèi)部存在一定量自由水，絮團(tuán)之間間距較大。在重力作用下，量筒上部的尾砂顆粒繼續(xù)沉降，逐漸將底部絮團(tuán)之間的自由水排出，使其得到進(jìn)一步壓縮，底部固體濃度增大。該階段量筒上部溶液中的尾砂顆粒含量較少，沉降速度緩慢。

2.3 絮團(tuán)尺寸對(duì)絮凝沉降速度影響

利用圖像顆粒分析儀(BT-1600)觀察不同階段絮團(tuán)尺寸變化情況，如圖7所示。

圖7 BT-1600圖像顆粒分析儀Fig.7 BT-1600 image particle analyzer

為方便獲取各時(shí)間段的絮團(tuán)尺寸，將系統(tǒng)采集的圖像進(jìn)行圖像預(yù)處理、圖像二值化、圖像分割和后處理，以得到絮團(tuán)的面積、直徑、長徑比、圓形度等參數(shù)值。圖像預(yù)處理即圖像增強(qiáng)，主要包括去背景、轉(zhuǎn)換圖像灰度、圖像灰度削波處理；圖像二值化則將預(yù)處理后的灰度圖轉(zhuǎn)變?yōu)槎祱D，當(dāng)對(duì)象像素的灰度超過閾值時(shí)，被識(shí)別為指定目標(biāo)，灰度值為255，若未超過閾值，則不被識(shí)別，灰度值為0[14]，二值化處理表達(dá)如式(5)所示：

(5)

式中：F(x,y)為二值圖像的灰度值；f(x,y)為灰度圖像的灰度值；q為設(shè)置的閾值。

以絮團(tuán)直徑(D)表征絮團(tuán)粒徑；以圓形度(C)描述顆粒投影面接近圓形的程度，其計(jì)算公式如式(6)所示：

(6)

式中：A為顆粒投影面面積，mm2；P1為顆粒投影面周長，mm；C為圓形度。

以長徑比Eα描述顆粒投影面的狹長程度，其計(jì)算公式如式(7)所示：

(7)

式中：Lmax為顆粒投影面內(nèi)的最長徑，mm；Dmax為顆粒投影面內(nèi)與Lmax相垂直的最長短徑，mm；Eα為長徑比。

C越接近1，表明顆粒投影面形狀越接近圓形；Eα越接近1，表明顆粒形狀越接近圓形或正方形[15-16]。絮團(tuán)在沉降時(shí)間為5，10，20，40，60 s時(shí)未處理、預(yù)處理及二值化處理后的效果如圖8所示。

圖8 絮團(tuán)未處理、預(yù)處理及二值化處理效果Fig.8 Effects of untreated,pretreated and binarized flocculation

根據(jù)系統(tǒng)處理結(jié)果，在各沉降時(shí)間段(5，10，20，40，60 s)內(nèi)選取15個(gè)絮團(tuán)，絮團(tuán)尺寸(直徑、圓形度、長徑比)與沉降速度之間的關(guān)系如圖9～10所示。

圖9 不同時(shí)段下絮團(tuán)直徑與圓形度、沉降速度之間的關(guān)系Fig.9 Relationship between floc diameter,circularity and sedimentation rate at different time periods

圖10 不同時(shí)段下絮團(tuán)直徑與長徑比、沉降速度之間的關(guān)系Fig.10 Relationship between floc diameter,length-diameter ratio and sedimentation rate at different time periods

由圖9可知，在xy方向上，圓形度隨時(shí)間的增加而增大，絮團(tuán)直徑隨時(shí)間的增加先增大后減小，圓形度與絮團(tuán)直徑之間呈負(fù)相關(guān)，這是因?yàn)殡S著沉降時(shí)間增加，先形成的大顆粒絮團(tuán)已經(jīng)沉降，而懸浮在溶液中的尾砂顆粒逐漸減少，存在多個(gè)絮凝劑高分子鏈吸附相同尾砂顆粒的現(xiàn)象，高分子鏈間的“包裹”作用使得絮團(tuán)逐漸由層狀變?yōu)閳A形狀，絮團(tuán)直徑減小，圓形度增大。

在xz方向上，沉降速度和絮團(tuán)直徑隨時(shí)間的增加均先增大后減少，沉降速度與絮團(tuán)直徑之間呈正相關(guān)，這是由于在反應(yīng)前期(加速沉降段)生成的層狀絮團(tuán)密度大、沉降速度快，而在反應(yīng)中期(干涉沉降段)和反應(yīng)末期(壓縮沉降段)生成的圓形狀絮團(tuán)密度小、沉降速度慢所致。

在yz方向上，圓形度隨時(shí)間的增加而增大，沉降速度隨時(shí)間的增加而減小，圓形度與沉降速度之間呈負(fù)相關(guān)，這是因?yàn)殡S著沉降時(shí)間的增加，絮團(tuán)粒徑逐漸減小，絮團(tuán)由層狀變?yōu)閳A形狀，圓形度增大，而絮團(tuán)投影面面積減小、絮團(tuán)密度降低，導(dǎo)致沉降速度減小。

由圖10可知，在xy方向上，長徑比和絮團(tuán)直徑隨時(shí)間的增加均先增大后減小，長徑比與絮團(tuán)直徑之間呈正相關(guān)，這是因?yàn)樵诜磻?yīng)過程中，先生成的絮團(tuán)大都為層狀、較狹長，因而長徑比大、絮團(tuán)直徑也大；隨著沉降時(shí)間的增加，絮團(tuán)逐漸變?yōu)閳A形狀，這就使得長徑比、直徑均減小。

在xz方向上，沉降速度和絮團(tuán)直徑隨時(shí)間的增加均先增大后減少，沉降速度與絮團(tuán)直徑之間呈正相關(guān)，這是由于在反應(yīng)前期(加速沉降段)生成的層狀絮團(tuán)密度大、沉降速度快，而在反應(yīng)中期(干涉沉降段)和反應(yīng)末期(壓縮沉降段)生成的圓形狀絮團(tuán)密度小、沉降速度慢所致。

在yz方向上，長徑比和沉降速度隨時(shí)間的增加均先增大后減小，長徑比與沉降速度之間呈正相關(guān)，這是因?yàn)殡S著沉降時(shí)間的增加，絮團(tuán)直徑逐漸減小，長徑比越來越接近1，絮團(tuán)形狀接近圓形，絮團(tuán)包裹的尾砂顆粒減少、密度降低，其沉降速度隨之減小。

2.4 基于絮團(tuán)尺寸的絮凝沉降速度模型

鑒于絮團(tuán)沉降速度與絮團(tuán)尺寸有明顯相關(guān)性，分析絮團(tuán)在各時(shí)段的平均直徑、圓形度、長徑比與沉降速度之間的關(guān)系，建立基于絮團(tuán)尺寸的絮凝沉降速度模型。

絮團(tuán)直徑與沉降速度之間呈正相關(guān)關(guān)系，根據(jù)圖11中各時(shí)間段平均直徑與沉降速度的分布，建立基于絮團(tuán)平均直徑的沉降速度模型如式(8)所示：

y=-0.760+0.413x1+0.089x12

(8)

式中：x1為平均直徑，mm。

圖11 沉降速度與絮團(tuán)平均直徑的關(guān)系Fig.11 Relationship between sedimentation rate and average diameter of flocs

絮團(tuán)圓形度與沉降速度之間呈負(fù)相關(guān)關(guān)系，根據(jù)圖12中各時(shí)間段平均圓形度與沉降速度的分布，采用Slogistic1函數(shù)，建立基于絮團(tuán)平均圓形度的沉降速度模型如式(9)所示：

(9)

式中：x2為平均圓形度。

圖12 沉降速度與絮團(tuán)平均圓形度的關(guān)系Fig.12 Relationship between sedimentation rate and average circularity of flocs

絮團(tuán)長徑比與沉降速度之間呈正相關(guān)關(guān)系，根據(jù)圖13中各時(shí)間段平均長徑比與沉降速度的分布，采用Boltzmann函數(shù)，建立基于絮團(tuán)平均長徑比的沉降速度模型如式(10)所示：

(10)

式中：x3為平均長徑比。

圖13 沉降速度與絮團(tuán)平均長徑比的關(guān)系Fig.13 Relationship between sedimentation rate and average length-diameter ratio of flocs

從基于絮團(tuán)尺寸的絮凝沉降速度模型中，不難看出絮團(tuán)直徑、圓形度、長徑比對(duì)沉降速度都有顯著影響，在絮團(tuán)直徑、長徑比較大，圓形度較小的情況下，沉降速度可達(dá)到峰值，對(duì)應(yīng)沉降速度模型中自由沉降區(qū)的最高點(diǎn)。因此，在實(shí)際生產(chǎn)中，可通過控制沉降時(shí)間，使絮團(tuán)尺寸達(dá)到最佳狀態(tài)，從而提高絮凝沉降速度。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)獲得的最優(yōu)絮凝條件，對(duì)四川某銅礦尾礦進(jìn)行了相同條件下的絮凝沉降實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)絮團(tuán)尺寸變化和沉降速度之間有著相同的變化規(guī)律，因此，本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)論在其他礦種尾礦中有一定推廣性。

3 結(jié)論

1)確定多因素耦合條件下最優(yōu)絮凝條件：尾砂濃度為15%、絮凝劑溶液濃度為0.25%、絮凝劑單耗為20 g/t，溶液pH為10，在自由沉降區(qū)(0～10 s)的最終沉降高度為131.2 mm，沉降速度可達(dá)13.12 mm/s。

2)基于最優(yōu)絮凝條件，建立基于Giddings函數(shù)的沉降速度模型，將絮凝沉降過程分為3個(gè)區(qū)段：自由沉降區(qū)、干涉沉降區(qū)、壓縮沉降區(qū)。在自由沉降區(qū)，沉降速度隨時(shí)間的增加而增大；在干涉沉降區(qū)和壓縮沉降區(qū)，沉降速度隨時(shí)間的增加而減小。

3)借助圖像顆粒分析儀(BT-1600)探討絮團(tuán)尺寸變化與沉降速度的關(guān)系：隨著沉降時(shí)間的增加，沉降速度隨絮團(tuán)直徑的減小而減?。浑S絮團(tuán)圓形度的增大而減小；隨長徑比的減小而減小。

4)基于Slogistic1，Boltzmann等函數(shù)，建立適用于該全尾砂的基于絮團(tuán)尺寸的沉降速度模型，該模型可為實(shí)際生產(chǎn)中提高尾砂絮凝沉降速度提供一定參考。