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        粵西某市液態(tài)奶中壬基酚的污染調查

        2022-11-11 07:10:42劉海卿伍尚森程仕群
        中國乳業(yè) 2022年10期
        關鍵詞:壬基液態(tài)奶巴氏

        劉海卿,伍尚森,程仕群

        廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院,廣東佛山 528300

        0 引言

        我國近年來工業(yè)發(fā)展迅速,隨著工業(yè)“三廢”排放加劇,污染物會對奶牛養(yǎng)殖場周圍的土壤、空氣、水源造成污染。2021年10月國家生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《新污染物治理行動方案(征求意見稿)》,壬基酚作為高危污染物,被禁止用于農(nóng)藥助劑。壬基酚屬于酚類外源性內分泌干擾物之一,是商業(yè)第二大使用量的非離子表面活性劑——烷基酚聚乙酰醚的副產(chǎn)物[1]。壬基酚的存在與人類活動密切相關,其高疏水的特性使其在高有機物的環(huán)境中累計存在。壬基酚會破壞腸道屏障和擾亂腸道菌群[2],李仕旭[3]通過動物試驗和細胞試驗,發(fā)現(xiàn)壬基酚可以通過核苷酸結合寡聚化結構域樣受體蛋白3通路導致胃黏膜發(fā)生炎癥反應。

        《2020年中國奶業(yè)質量報告》顯示,2019年全國乳制品產(chǎn)量同比增長5.6%,液態(tài)奶消費量呈逐年增長趨勢,因此,開展市售液態(tài)奶中壬基酚污染調查分析具有重要的意義。本研究在粵西某市采集了共計100 種市售液態(tài)奶樣本,根據(jù)殺菌方式歸類,分為巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳兩類,使用液相色譜串聯(lián)質譜法測定了樣品中的壬基酚含量,以了解不同地區(qū)生產(chǎn)的液態(tài)奶中壬基酚含量情況和全國的總體水平,評價其安全性,為相關部門和消費者提供參考。

        1 試驗方法

        1.1 樣品采集

        2021年上半年在粵西某市的各行政區(qū)采集滅菌乳及巴氏殺菌乳樣品共100 個,涵蓋利樂枕、屋脊包、百利包、玻璃瓶等不同包裝形態(tài),涉及25 個品牌。

        1.2 儀器與試劑

        液相色譜串聯(lián)質譜儀(TripleQuad4500),美國Sciex公司;高速冷凍離心機,美國Sigma公司;電子分析天平,常熟市金羊砝碼儀器有限公司;超純水機,密理博中國有限公司。

        乙腈(色譜純),美國Thermo Fisher Scientific公司;甲醇(色譜純),美國TEDIA公司;壬基酚標準品,國家標準物質研究中心。

        1.3 樣品提取與處理

        1.3.1 樣品的制備

        取適量樣品混合均勻,密封并標明標記,于-20 ℃冰箱冷藏保存。

        1.3.2 樣品前處理

        準確稱取1 g(精確至0.001 g)樣品于15 mL具塞玻璃試管中,加入0.1 mL同位素內標混合標準工作液和5 mL乙腈,渦旋混勻,超聲提取15 min,8 000 r/min離心5 min,取上層乙腈相;殘留部分再用5 mL乙腈重復提取一次,合并乙腈相,置冰箱-20 ℃冷凍2 h,取出于8 000 r/min離心5 min,取上清液待凈化。

        取固相萃取柱,使用前用18 mL甲醇活化,6 mL水平衡。將所得上清液加30 mL水稀釋,充分搖勻后以1~2 mL/min的速度上樣,棄去濾液,用12 mL 60%甲醇水溶液(V/V)淋洗,棄去淋洗液,再用6 mL乙腈洗脫,洗脫液于50 ℃用氮氣吹至近干。用1 mL甲醇溶解殘渣,待測。

        1.4 儀器分析條件

        1.4.1 液相色譜條件

        色譜柱:BEH-C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流速:0.2 mL/min;柱溫:30 ℃;進樣體積:5 μL;流動相:0.05%氯水,甲醇;梯度洗脫條件見表1。

        表1 梯度洗脫程序表

        1.4.2 質譜分析條件

        多反應監(jiān)測(Multipler Eaction Monitoring,MRM):電噴霧負離子模式;電噴霧電壓:-4 500 V;離子源溫度:650 ℃;干燥氣流量:11 L/min;氣簾氣壓力:25 psi;霧化氣壓力:25 psi;輔助氣壓力:55 psi。

        2 結果與討論

        2.1 乳制品中壬基酚檢測結果及包裝形態(tài)

        對采集的100 份液態(tài)奶樣本中壬基酚含量進行檢測,結果如表2所示。在100 份樣本中,有88 份樣本檢出壬基酚,檢出率為88.00%,平均含量為82.43 μg/kg。

        表2 市售液態(tài)奶中壬基酚檢測結果

        對不同類型樣本中壬基酚污染狀況進一步分析,巴氏殺菌乳中壬基酚含量區(qū)間為7.4~243 μg/kg,平均值為87.06 μg/kg;UHT滅菌乳中壬基酚含量區(qū)間為7.88~262 μg/kg,平均值為77.80 μg/kg。

        UHT滅菌乳的包裝形態(tài)均為盒裝,巴氏殺菌乳的包裝形態(tài)較多,涵蓋瓶、杯、袋等多個品種,巴氏殺菌乳各類包裝形態(tài)的數(shù)量見表3,有部分樣本在包裝上注明了包裝材料的品牌,包括利樂、SIG、EVERPACK。

        表3 市售巴氏殺菌乳包裝形態(tài)統(tǒng)計

        2.2 巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中壬基酚含量分布狀況

        對不同類型樣本中壬基酚污染狀況進行進一步分析,UHT滅菌乳樣本中壬基酚檢出率和含量均高于巴氏殺菌乳。對其分布狀況進行分析,不同種類的樣品測定含量分布區(qū)間見圖1。結果多集中在檢出限7.4~50.0 μg/kg之間,隨著檢出值增大,檢出樣本呈遞減趨勢。

        圖1 巴氏殺菌乳和UHT滅菌乳中壬基酚污染情況

        2.3 不同人群對壬基酚的膳食暴露評估

        按照世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦的風險評估方法原則進行壬基酚膳食暴露評估。暴露評估所用的不同人群的食物消費量數(shù)據(jù)和年齡、性別、體質量等數(shù)據(jù)來自2002年中國居民營養(yǎng)與健康狀況調查數(shù)據(jù)庫[4,5]。將總體目標人群按照年齡分為10組,并按照性別劃分為20 個性別年齡組。其中,液態(tài)奶消費數(shù)據(jù)來自于我國最近一次居民營養(yǎng)與健康狀況監(jiān)測(2010—2013年)。對于每一性別年齡組,按照公式E=CT/W進行暴露評估研究,C代表組人群對液態(tài)奶的平均攝入量,T代表液態(tài)奶中壬基酚的平均含量,W代表該組人群的平均體質量,E代表該組人群通過液態(tài)奶對壬基酚的總體平均攝入量。

        如表4所示,不同性別年齡組中,31~45歲男性消費人群通過液態(tài)奶對壬基酚的攝入量最低,2~4歲男性消費通過液態(tài)奶對壬基酚的攝入量最高,一般人群對壬基酚的平均攝入量為0.08 μg/kg·d,消費人群對壬基酚的平均攝入量為0.34μg/kg·d??傮w分析原因為嬰幼兒對液態(tài)奶等乳制品的消費量相對較高,同時體重遠低于成年人和老年人。目前,壬基酚的毒性資料還不完全,僅丹麥環(huán)境保護局提出了壬基酚的每日耐受攝入量TDI值(5 μg/kg·bw),本次研究的壬基酚的平均攝入量數(shù)據(jù)遠低于該TDI值,說明目前通過液態(tài)奶途徑攝入的壬基酚量較少,風險較低。

        3 結論

        本研究樣本的主要來源是粵西某市的市場、攤檔、超市和商場,覆蓋了市民購買液態(tài)奶的主要渠道,具有一定代表性,可以大致反映市售液態(tài)奶中壬基酚的污染現(xiàn)狀。

        檢測結果顯示,液態(tài)奶中壬基酚總檢出率為80.00%,巴氏殺菌乳檢出率為100%,UHT滅菌乳檢出率為76.00%。液態(tài)奶中壬基酚含量最高達262 μg/kg。被測的兩種市售液態(tài)奶樣品中均有壬基酚殘留情況,檢出值集中在7.4~100 μg/kg之間。

        鑒于液態(tài)奶中壬基酚污染情況普遍,兩類銷售量較高的類型均涉及的情況,建議相關研究者對其他類型的乳制品,如發(fā)酵乳、調制乳、乳酪等的污染情況開展調查,以獲更多污染數(shù)據(jù),做出更加精確、全面的暴露評估,為風險管理提供可靠的依據(jù)。

        液態(tài)奶中殘留酚類物質的來源以及是否與生產(chǎn)加工流程有關值得進一步研究,提醒有關部門進一步加強和完善管理,建立健全相關的限量標準,確保動物性食品的食用安全。

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