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        質(zhì)量控制圖在樂果、馬拉硫磷含量測定中的應(yīng)用

        2022-11-09 11:41:10吳學(xué)貴何春慧陳少莉王愛雯
        廣州化工 2022年19期
        關(guān)鍵詞:標準

        黃 雪,吳學(xué)貴,何春慧,陳少莉,王愛雯

        (海南威爾檢測技術(shù)有限公司,海南 澄邁 571924)

        1 實 驗

        1.1 樣品來源

        青瓜,購于海口市大潤發(fā)超市。

        1.2 儀器與試劑

        1.2.1 儀器

        7890B氣相色譜儀 (帶FPD+檢測器),美國安捷倫科技有限公司;分散機IKA T18 B S25,廣州儀科實驗室技術(shù)有限公司;氮吹儀TTL-DCII,北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司;PL602-L電子天平(0.5~610 g),梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

        1.2.2 試劑

        乙腈(色譜純),河北百靈威超精細材料有限公司;丙酮(色譜純),西隴科學(xué)股份有限公司;氯化鈉(優(yōu)級純),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;樂果標準品(濃度:1000 μg/mL),BePure;馬拉硫磷標準品(濃度:1000 μg/mL),BePure。

        1.3 標準溶液的配制

        樂果和馬拉硫磷均為1000 μg/mL的液體標準品,準確吸取1 mL濃度為1000 μg/mL的樂果標準溶液到10 mL容量瓶中,用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL濃度的標準儲備液。準確吸取1 mL濃度為1000 μg/mL的馬拉硫磷標準溶液到10 mL容量瓶中,用丙酮定容至10 mL,配制成100 μg/mL濃度的標準儲備液。準確吸取1 mL100 μg/mL樂果標準儲備液、1 mL 100 μg/mL馬拉硫磷標準儲備液到10 mL容量瓶中,用丙酮定容至10 mL,配制成10 μg/mL濃度的樂果、馬拉硫磷混合標準工作液。

        1.4 標準曲線的繪制

        準確吸取100 μL濃度為10 μg/mL的樂果、馬拉硫磷混合標準工作液,加入900 μL丙酮,稀釋成1 μg/mL濃度的標準溶液。分別準確吸取1 μg/mL的樂果、馬拉硫磷標準溶液0、20、40、60、100、200 μL,用丙酮定容1 mL,配制0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的樂果和馬拉硫磷標準工作曲線,現(xiàn)配現(xiàn)用。

        1.5 儀器分析條件

        色譜柱:DB-1701 色譜柱(30 m×250 μm,0.25 μm);進樣量:1 μL;進樣口溫度:220 ℃;檢測器溫度:280 ℃;載氣:高純氮氣(純度≥99.999%);載氣流速1 mL/min;進樣模式:不分流進樣;升溫程序:50 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至230 ℃保持1 min,再以15 ℃/min升至250 ℃保持2 min,再以40 ℃/min升至270 ℃保持6 min。

        1.6 實驗步驟[6]

        準確稱取25.0 g青瓜樣品放入燒杯中,對樣品進行加標實驗,加入標準物質(zhì)使樣品中含樂果、馬拉硫磷濃度為0.06 mg/kg,加入50.0 mL乙腈,在勻漿機中勻漿2 min,用濾紙過濾至含有5~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,旋渦1 min靜置30 min,使乙腈相和水相分層。吸取10.00 mL濾液至15.00 mL離心刻度管中,將離心刻度管放在80 ℃水浴鍋上加熱,氮吹至近干。用5 mL丙酮定容至5.0 mL,混勻,過0.2 μm濾膜至進樣小瓶,上機測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 空白試樣和標準曲線

        每次分析都處理兩個空白試樣,測得的空白試樣結(jié)果均為未檢出,每次分析時都繪制新的標準曲線,用上述色譜條件對0、0.02、0.04、0.06、0.1、0.2 μg/mL的混標溶液進行測定,馬拉硫磷和樂果的相關(guān)系數(shù)均>0.99。回收率在60%~120%,相對標準偏差<15%。

        2.2 樂果和馬拉硫磷的檢測結(jié)果

        24次測量的陰性加標樣品青瓜中的樂果和馬拉硫磷的檢測結(jié)果見表1。

        表1 青瓜中樂果、馬拉硫磷測定結(jié)果(n=24)Table 1 Determination results of dimethoate and malathion in Cucumber(n=24)

        2.3 質(zhì)量控制圖的繪制[11]

        圖1 樂果的質(zhì)量控制圖Fig.1 Quality control chart of dimethoate

        圖2 馬拉硫磷的質(zhì)量控制圖Fig.2 Quality control chart of malathion

        3.4 結(jié)果與分析

        從圖1可以看出,24組數(shù)據(jù)的檢測值全部在控制限以內(nèi)。但第3組的數(shù)據(jù)位于下警告線之外,表明這次的檢測過程存在失控的傾向,需從人員、設(shè)備、材料、方法和環(huán)境這5個方面進行全過程分析,同時根據(jù)原因分析做出相應(yīng)的糾正和預(yù)防措施,對潛在的風(fēng)險和不穩(wěn)定因素加以修正和規(guī)避,但這次的檢測結(jié)果可以保留。從圖2可以看出24組數(shù)據(jù)的檢測值全部在控制線以內(nèi),質(zhì)量控制圖可靠,整個過程處于受控狀態(tài),因此可采用此質(zhì)量控制圖對馬拉硫磷的測定過程持續(xù)進行質(zhì)量監(jiān)控。

        4 結(jié) 論

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