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        酚醛樹脂凍膠分散體的制備與表征

        2022-11-09 11:30:46張曉宇董瑞強
        廣州化工 2022年19期
        關(guān)鍵詞:凍膠酚醛樹脂交聯(lián)劑

        張曉宇,王 丹,董瑞強

        (中石化西北油田分公司,中國石化縫洞型油藏提高采收率重點實驗室,新疆 烏魯木齊 830011)

        油田儲層的非均質(zhì)性是影響油藏高效開發(fā)的主要因素,想要改善中后期油藏的水驅(qū)開發(fā)效果,首先需要調(diào)控地層的非均質(zhì)性[1]。在各類的堵水工藝措施中,注入整體凍膠、聚合物微球、泡沫堵劑等是實現(xiàn)油藏儲層調(diào)控的主要手段[2],但隨著油層開采深度、油藏溫度及礦化度的不斷增加,在實際應用中,凍膠堵劑受地層溫度、礦化度、酸堿度變化的影響,以及多孔道對預成膠液的吸附、剪切作用,使得凍膠液在地層出現(xiàn)成膠時間、成膠強度、成膠形態(tài)不可控,注入深度達不到預期要求等問題[3-4]。凍膠分散體采用交聯(lián)反應和剪切分散技術(shù),由地面形成的整體凍膠經(jīng)過機械剪切作用后制備不同粒徑的分散體。凍膠分散體具有較好的粘彈性,在地層中可隨孔隙大小、形狀變形運移至深部,還可改變分散體粒徑的大小,使之地層孔道大小相匹配,更有效的實施封堵。本文以酚醛樹脂作為交聯(lián)劑,采用機械剪切法制備酚醛型凍膠分散體[9-10]。

        1 實 驗

        1.1 儀器及藥品

        主要實驗儀器:JMS-50膠體磨,廊坊冠通機械有限公司;激光粒度儀,Mastersizer 3000英國馬爾文儀器有限公司;MARS III高溫高壓流變儀,德國Haake公司;LDY 50-2000采油化學評價儀,海安石油科研儀器有限公司;Quant 200 FEG環(huán)境掃描電鏡,美國FEI公司;H-600透射電鏡,日本日立公司。

        實驗藥品:P-1聚合物,相對分子質(zhì)量為8.9×106;酚醛樹脂交聯(lián)劑,實驗室自主合成;硫脲,分析純,西隴化工股份有限公司;氯化鈉,分析純,西隴化工股份有限公司;模擬地層水,礦化度1.7×105~2.4×105mg/L(Ca+、Mg+含量1.0×104mg/L)。

        1.2 實驗方法

        (1)凍膠分散體的制備

        用蒸餾水配制1%的聚合物溶液,加入一定質(zhì)量分數(shù)的交聯(lián)劑,0.1%的穩(wěn)定劑攪拌均勻,在110 ℃烘箱中放置24 h以上,得到整體凍膠;將整體凍膠按照一定的比例與自來水混合加入膠體磨中,循環(huán)剪切6~15 min,獲得不同粒徑分布的凍膠分散體并進行性能評價。

        (2)凍膠分散體粘度與粒徑的測定

        采用流變儀測定整體凍膠和凍膠分散體的粘度;剪切頻率為100 s-1。用環(huán)境掃描電鏡Quant 200和投射電鏡H-600分別觀察整體凍膠跟凍膠分散體的微觀結(jié)構(gòu)[11]。

        (3)凍膠分散體封堵性能評價

        采用單管填砂模型,以不同滲透率的填砂管,測試凍膠分散體的封堵性能[4]。具體步驟為:先以1 mL/min的泵速水驅(qū)測試填砂管模型的滲透率;然后以0.5 mL/min的泵速注入不同孔隙體積倍數(shù)的凍膠分散體,60 ℃老化24 h,接著再以1 mL/min的泵速水驅(qū)測試封堵后的滲透率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 凍膠強度對分散體粘度和粒徑的影響

        交聯(lián)劑在聚合物凍膠成膠過程起連接作用,使單一的聚合物分子相互連接形成完整的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。通過改變交聯(lián)劑的加量,測定凍膠的儲能模量G’和損耗模量G’’。結(jié)果如圖1所示,隨著交聯(lián)劑加量的增加,凍膠的儲能模量隨之增加,當酚醛樹脂交聯(lián)劑的加量增加到1.8%時,凍膠強度達到最大值11.59 Pa,當交聯(lián)劑繼續(xù)增加時,凍膠強度開始下降。

        圖1 交聯(lián)劑加量對凍膠強度的影響Fig.1 Effect of dosage of crosslinking agent on gel strength

        表1 凍膠凍膠強度對分散體粒徑與粘度的影響Table 1 Effect of gel strength on particle size and viscosity of dispersion

        根據(jù)圖1,選擇高強度凍膠(1%聚合物+1.8%交聯(lián)劑)和弱凍膠(1%聚合物+0.5%交聯(lián)劑)兩種整體凍膠,制備凍膠分散體,剪切間距20 μm,剪切時間6 min,對比凍膠分散體的粘度(粘度測試剪切速率為100 s-1)以及粒徑,結(jié)果如表1所示,粒徑分布見圖2。

        圖2 凍膠強度對粒徑分布的影響Fig.2 Effect of gel strength on particle size distribution

        由表1和圖2可以看出,高強度凍膠制備的凍膠分散體粘度較大,弱凍膠粘度較小,這與整體凍膠粘度一致。而強凍膠分散體的粒徑主要分布在2~3 μm,弱凍膠粒徑主要分布在1~2 μm,粒徑較小,這是因為強凍膠粘度較大,凍膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)間粘結(jié)力強,在剪切時不易分散,而弱凍膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)較弱,易被剪切,形成更小的顆粒。

        2.2 剪切時間對凍膠分散體粒徑及粘度的影響

        將整體凍膠(1%聚合物+1.8%交聯(lián)劑)用膠體磨在高速剪切下制備成凍膠分散體,剪切間距為20 μm,分別剪切時間設定為3、6、9、12、15 min,實驗結(jié)果如圖3所示。

        圖3 剪切時間對凍膠分散體的影響Fig.3 Effect of shear time on gel dispersion

        圖4 剪切時間對凍膠分散體黏度的影響Fig.4 Effect of shear time on viscosity of gel dispersion

        由圖3及圖4可以看出,隨著剪切時間的增加,凍膠分散體體積比最大處粒徑主要分布在2~3 μm范圍內(nèi),凍膠分散體的粒徑分布隨剪切時間變化不是很明顯。主要的原因是所使用的膠體磨轉(zhuǎn)速一定,不能調(diào)整其剪切速率,導致凍膠分散體粒徑較小,所以改變剪切時間不能調(diào)整其粒徑分布[15]。但凍膠分散體的粘度隨剪切時間的增加而有所下降。這是由于剪切時間越長,凍膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被剪切的頻次也越多,導致粘度下降,這也符合牛頓性流體剪切變稀的特征。

        2.3 剪切間距對凍膠分散體粒徑及粘度的影響

        將整體凍膠(1%聚合物+1.8%交聯(lián)劑)在膠體磨中剪切6 min,調(diào)整膠體磨齒輪間間距,間距對凍膠分散體粒徑及粘度的影響如圖5所示。由圖5可以看出,隨著剪切間距的增加,凍膠分散體的粘度逐漸增加,因為間距越大,膠體磨剪切力就越小,凍膠不易分散,粘度也就越大。粒徑隨剪切間距的增大也隨之增大,因為剪切間距增大,凍膠受到的剪切作用就會減小,凍膠不易被剪切分散,粒徑也就越大,最大粒徑為20 μm。

        圖5 剪切間距與粒徑、粘度的關(guān)系Fig.5 Relationship between shear spacing and particle size and viscosity

        2.4 凍膠分散體TEM分析

        以聚合物濃度1%、交聯(lián)劑濃度為1.8%在110 ℃得到整體凍膠進行環(huán)境(ESEM)掃描分析,然后用膠體磨剪切制備得到凍膠分散體,對凍膠分散體進行透射電鏡分析(TEM)。

        由圖6可以看出,整體凍膠是網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)在地層條件下受眾多因素的影響難以形成,因此在實驗室條件下制備,將其分散成凍膠分散體,其微觀結(jié)構(gòu)變成規(guī)則的球狀顆粒,這種球狀凍膠分散體較整體具有良好的穩(wěn)定性,粘度低,易于泵注等特點。整體凍膠在膠體磨中經(jīng)過三個階段[15],第一階段:整體凍膠在膠體磨中收到剪切力的影響,凍膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞,形成粒徑較大且分布較寬的粗分散顆粒體系。第二階段:由于膠體磨中定子的壁面是由眾多斜槽組成,在轉(zhuǎn)子的高速剪切下,凍膠分散體與斜槽產(chǎn)生摩擦作用,使顆粒形狀更趨于規(guī)則,顆粒的分散程度加大形成均勻的分散相。第三階段;凍膠分散體在膠體磨中進一步的磨圓,形成上述規(guī)則的球狀顆粒。

        圖6 整體凍膠和凍膠分散體微觀結(jié)構(gòu)Fig.6 Microstructure of monolithic gel and gel dispersion

        2.5 凍膠分散體封堵性能評價

        分別采用所制備的粒徑為1~2 μm和2~3 μm的分散體,采用填砂管模型測試凍膠分散體的封堵性能,注入體積均為10 PV。實驗結(jié)果如圖7所示。凍膠分散體顆粒隨水驅(qū)進入地層孔隙,由于其黏性在孔隙中堆積并粘結(jié)在巖石表面,造成地層高滲透層滲透率下降,從而水驅(qū)波及系數(shù)增大,達到封堵調(diào)剖的目的。由圖7可以看出,1~2 μm的凍膠分散體由于粒徑較小,粘度較低,注入壓力只有0.4 MPa,后續(xù)水驅(qū)壓力也較低,封堵率為88.6%,而2~3 μm的凍膠分散體注入壓力達到了1.8 MPa,注入壓力相對較高,后續(xù)水驅(qū)測得封堵率為97.5%,封堵性能較好。

        圖7 封堵壓差與注入孔隙體積倍數(shù)關(guān)系Fig.7 Relationship between plugging differential pressure and injection pore volume multiple

        3 結(jié) 論

        以酚醛樹脂整體凍膠,采用機械剪切法制備的酚醛樹脂凍膠分散體,具有低粘度,粒徑小的特點。通過考察整體凍膠強度、剪切時間、剪切間距等因素對凍膠分散體的粘度及粒徑的影響,發(fā)現(xiàn)高強度整體凍膠制備的凍膠分散體粘度較高,粒徑較大;酚醛樹脂凍膠分散體的粘度隨剪切時間增加而逐漸下降,隨剪切間距的增加而增加,而酚醛樹脂凍膠分散體的粒徑隨剪切時間的增加變化不大,主要集中在2~3 μm;隨剪切間距的增加粒徑也逐漸增加;封堵實驗測得凍膠分散體的封堵率可達97.5%以上。

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