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        紅土含量對古建紅灰性能的影響及作用機(jī)制

        2022-11-07 12:33:14陳寅煒王菊琳
        建筑材料學(xué)報(bào) 2022年10期

        王 輝,張 典,陳寅煒,王菊琳,*

        (1.故宮博物院,北京 100029;2.北京化工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100029;3.文物保護(hù)領(lǐng)域科技評價(jià)研究國家文物局重點(diǎn)科研基地,北京 100029)

        中國現(xiàn)存大量珍貴的古建筑,其中世界文化遺產(chǎn)——北京故宮被稱為世界五大宮之一,其古建筑的修繕及保護(hù)意義重大.在對故宮養(yǎng)心殿屋頂灰漿的研究中,發(fā)現(xiàn)紅灰被大量應(yīng)用于屋頂夾壟灰.紅灰是在石灰中加入天然礦物紅土,凝固后呈現(xiàn)紅色,是具有加固、防水等功能的一類材料.當(dāng)紅灰用作屋頂夾壟灰時(shí),它的主要用途為給筒瓦夾壟、合瓦夾腮,其質(zhì)量的好壞影響到屋頂是否漏雨.傳統(tǒng)建筑制造中,夾壟灰的顏色因琉璃瓦的顏色而異,一般在黃色琉璃瓦上使用時(shí),摻紅土形成紅色夾壟灰[1-2].

        傳統(tǒng)灰漿在古建筑修復(fù)領(lǐng)域具有獨(dú)特的優(yōu)勢,其作用機(jī)制、改性方法等研究受到了人們的重視.傳統(tǒng)灰漿的強(qiáng)度和性能受干燥過程、碳化速率及致密度等因素影響[3-4].向灰漿內(nèi)添加有機(jī)物、火山灰活性物質(zhì)等皆可改善其性質(zhì)[5-6].目前對大量用于紅墻及屋頂?shù)膫鹘y(tǒng)建筑材料——紅灰的性能、作用機(jī)制等研究十分匱乏.

        本文在前期故宮養(yǎng)心殿?yuàn)A壟灰剖析研究的基礎(chǔ)上,為探究紅土對夾壟灰性能的影響,制備了一定梯度紅土含量的紅灰樣品,分析了紅土含量對紅灰性能的影響,并探究了紅土在紅灰中的作用機(jī)理,以達(dá)到科學(xué)揭示紅土作用效果、作用機(jī)制為目的,從而為更好地保護(hù)古建筑奠定基礎(chǔ).

        1 試驗(yàn)

        1.1 原材料

        工業(yè)生石灰購自鄭州恒諾濾材,其氧化鈣含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),文中涉及的含量、摻量等除特殊說明外均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于95%;紅土由故宮提供,其氧化物組成見表1.

        表1 紅土的氧化物組成Table 1 Oxide composition of red clay

        1.2 試樣的制備

        將適量紅土和生石灰混合均勻,在混合物中加入適量去離子水,使?jié){體流動(dòng)度處于155~160 mm,用JJ-5 型水泥膠砂攪拌機(jī)攪拌至漿體均勻;將漿料移入160 mm×40 mm×40 mm 的模具中,并在ZS-15型水泥膠砂振實(shí)臺(tái)上振實(shí),用刮刀抹平表面;在室內(nèi)放置48 h后脫模,在YH-40B 型養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至90 d.設(shè)置紅土摻量wr=0%、20%、30%、40%、50%、60%,試樣配方見表2(表中LR0 為純白灰試樣,其他為紅灰試樣).

        表2 試樣配方Table 2 Formula of samples

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        1.3 試驗(yàn)方法

        用DMAX 2000 型X 射線衍射儀(XRD)對反應(yīng)前后試樣的物相組成進(jìn)行測試,工作電壓、管電流分別為40 kV、40 mA,測試范圍為5°~75°,掃描速率為10(°)/min;用EDX-800HS 型X 射線熒光光譜儀(XRF)測試紅土的氧化物組成,測試模式為Easy-Vac-Oxide 5 mm;用TENSOR Ⅱ型傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)對反應(yīng)前后試樣的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行測試;用S-4700 型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)測試,電子加速電壓為5 kV.

        根據(jù)GB/T 3810.3—2006《陶瓷磚試驗(yàn)方法》,用MDG 型密度測定裝置測試試樣養(yǎng)護(hù)90 d 時(shí)的吸水率、孔隙率(體積分?jǐn)?shù)).根據(jù)GB/T 50081—2019《混凝土物理力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》,用WDW-100 kW 型電子萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測試;以水滴在試樣表面的滲透時(shí)間表征其防水性,用螺旋測微器旋鈕將去離子水滴在樣品表面,采用JCY 型動(dòng)態(tài)靜態(tài)接觸角儀記錄水滴滲入過程,每幀拍攝間隔時(shí)間為200 ms;根據(jù)JGB/T 70—2009《建筑砂漿基本性能試驗(yàn)方法》進(jìn)行凍融循環(huán)試驗(yàn),將試樣在水中放置12 h,接著在-18 ℃冰箱放置12 h,此過程記為1 個(gè)循環(huán),即循環(huán)次數(shù)n=1.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 紅灰的性能

        2.1.1 孔隙率及吸水性

        紅土摻量對試樣吸水率、孔隙率的影響見圖1.由圖1可見:添加紅土后,紅灰試樣的孔隙率和吸水率均比純白灰試樣低,且隨著紅土摻量的增加,試樣孔隙率和吸水率均降低;當(dāng)wr=60%時(shí),試樣孔隙率和吸水率均最低,分別比純白灰試樣降低了19.68%、16.39%.試樣吸水率的降低是由于孔隙率降低,水分進(jìn)入試樣內(nèi)部的通道減少.

        圖1 紅土摻量對試樣吸水率、孔隙率的影響Fig.1 Effect of red clay contents on water absorption and porosity of samples

        2.1.2 抗壓強(qiáng)度

        紅土摻量對試樣抗壓強(qiáng)度的影響見圖2.由圖2可見,添加紅土后,試樣的抗壓強(qiáng)度均高于純白灰試樣,且隨著紅土摻量的增加,試樣的抗壓強(qiáng)度升高,這與孔隙率規(guī)律相反,其原因?yàn)殡S著紅土摻量的增加,試樣孔隙率降低,結(jié)構(gòu)致密度上升,其抗壓強(qiáng)度隨之升高.

        圖2 紅土摻量對試樣抗壓強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of red clay contents on compressive strength of samples

        2.1.3 防水性

        水滴在試樣表面的滲透時(shí)間t及初始接觸角δ見圖3.由圖3可見:添加紅土后,水滴與試樣表面的初始接觸角明顯增大,這說明在白灰中添加紅土可以減弱試樣的親水性;當(dāng)wr=50%時(shí),試樣的初始接觸角最大,表明此時(shí)試樣的親水性最弱;隨著紅土摻量的增加,水滴完全滲透試樣所用的時(shí)間呈先增大后減少的趨勢.水滴在純白灰試樣表面完全滲透僅需15 s,在LR50 試樣表面滲透所需時(shí)間最長,為1 450 s.在實(shí)際工程中,水滴滲透時(shí)間長,可能雨水還未來得及滲入就已流走,這可以有效防止雨水入侵灰漿內(nèi)部而對結(jié)構(gòu)造成損壞.但是當(dāng)wr=60%時(shí),水滴在試樣表面滲透時(shí)間減少,這可能是因?yàn)榇藭r(shí)試樣表面未發(fā)生反應(yīng)的紅土過多,紅土的主要成分為具有親水性的高嶺土,其表面的—OH、Si—O 鍵易與水分子形成較強(qiáng)的氫鍵[7],所以捕獲水滴的速度加快.

        圖3 水滴在試樣表面的滲透時(shí)間及初始接觸角Fig.3 Permeation time and initial contact angle of water droplets on the surface of samples

        2.1.4 耐凍融性能

        根據(jù)Izaguirre 等[8]的研究,將試樣破壞等級定義為:表面無變化,一級;表面有起皮、小裂縫,但是整體結(jié)構(gòu)未破壞,二級;表面有明顯裂縫,結(jié)構(gòu)輕微破壞,三級;整體結(jié)構(gòu)破壞,四級.

        試樣凍融循環(huán)試驗(yàn)結(jié)果見表3.由表3 可見:與純白灰試樣相比,紅灰試樣的耐凍融性能有一定的提高;隨著紅土摻量的增加,紅灰試樣的凍融循環(huán)次數(shù)增多,這主要是因?yàn)樗闹旅芏壬仙⒖紫堵式档?,使得水分在試樣中輸送難度上升,抗凍融破壞的性能增強(qiáng).

        表3 試樣凍融循環(huán)試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Results of freeze-thaw cycle test of samples

        2.2 紅土作用機(jī)理探討

        2.2.1 物相組成分析

        為了探究生石灰中加入紅土后,兩者是否發(fā)生了反應(yīng),選取紅土及LR0、LR20、LR40 試樣進(jìn)行XRD 測試,結(jié)果見圖4.由圖4 可見:紅土的主要物相組成為高嶺石(kaolinite)、赤鐵礦(hematite)、濁沸石(laumontite)和石英(quartz);紅灰試樣的主要物相組成為氫氧化鈣(portlandite)、方解石(calcite)、石英、高嶺石;當(dāng)生石灰中摻入紅土后,紅土中原有的濁沸石衍射峰消失,高嶺石的衍射峰減弱,說明紅土中的活性成分發(fā)生了反應(yīng).由于沸石具有良好的火山灰活性[9],因此可能發(fā)生的反應(yīng)是石灰與水反應(yīng)生成了Ca(OH)2,在這種強(qiáng)堿性環(huán)境下,沸石中的活性Al2O3、SiO2等成分溶出并與Ca(OH)2反應(yīng),生成水化硅酸鈣(CSH)或水化鋁酸鈣(CAH),即發(fā)生了火山灰反應(yīng)[5].

        圖4 紅土及LR0、LR20、LR40 試樣的XRD 圖譜Fig.4 XRD patterns of red clay,LR0,LR20 and LR40 samples

        比較各試樣的方解石衍射峰可知:LR20、LR40試樣的方解石衍射峰強(qiáng)度均明顯高于LR0 試樣,且隨著紅土摻量的增加,方解石衍射峰強(qiáng)度增大,CaCO3結(jié)晶程度變高,這說明紅土的存在促進(jìn)了CaCO3的結(jié)晶.

        2.2.2 FTIR 分析

        為了進(jìn)一步證實(shí)紅土與生石灰發(fā)生了火山灰反應(yīng),對紅土及LR20 試樣進(jìn)行FTIR 測試,結(jié)果見圖5.由紅土的FTIR 譜圖可見:3 600~3 700 cm-1處的吸收峰為高嶺石中內(nèi)羥基及外羥基振動(dòng)產(chǎn)生;939、914 cm-1處為Al—OH 面內(nèi)擺動(dòng)產(chǎn)生;795、753 cm-1處為Si—O—Si對稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生;694 cm-1處為Si—O—Al 不對稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生;541 cm-1處為Si—O 彎曲振動(dòng)產(chǎn)生;472 cm-1處為氧化鐵中Fe—O 伸縮振動(dòng)產(chǎn)生[10];432 cm-1處為Al—O 伸縮振動(dòng)產(chǎn)生.由LR20 的FTIR 譜圖可見:3 644 cm-1處為Ca(OH)2的O—H 伸縮振動(dòng)峰;1 431、873 cm-1、714 cm-1處為方解石型CaCO3的紅外吸收峰,說明試樣發(fā)生了碳化反應(yīng).紅土中原有的部分Si—O、Si—O—Si、Al—O、Si—O—Al 等吸收峰強(qiáng)度出現(xiàn)明顯降低甚至消失的現(xiàn)象,983、606 cm-1、637 cm-1處出現(xiàn)新吸收峰,分別為CSH 中Si—O 伸縮振動(dòng)及Si—O—Si 鍵彎曲振動(dòng)產(chǎn)生,說明在養(yǎng)護(hù)過程中發(fā)生了火山灰反應(yīng),并生成水化硅酸鈣(見式(1)),這解釋了XRD 中濁沸石衍射峰的消失原因,并與XRD 結(jié)果相互印證[11].

        圖5 紅土及LR20 試樣的紅外譜圖Fig.5 FTIR spectra of red clay and LR20 samples

        2.2.3 SEM 分析

        為了從形貌上證明紅土與生石灰發(fā)生了火山灰反應(yīng),LR0、LR20 試樣的SEM 圖見圖6.由圖6 可見:LR0 試樣中分布著較多獨(dú)立的細(xì)小顆粒,顆粒間連接不緊密,且試樣內(nèi)部含大量板狀Ca(OH)2和少量球狀CaCO3顆粒[12],結(jié)構(gòu)較疏松,未見針棒狀物質(zhì);LR20 試樣中幾乎沒有獨(dú)立存在的細(xì)小顆粒,顆粒間相互團(tuán)聚形成較大的無規(guī)則塊狀體,顆粒間隙中存在大量針棒狀物質(zhì),這些針棒狀物質(zhì)是紅土粉中活性Al2O3、SiO2成分與Ca(OH)2反應(yīng)生成的水化產(chǎn)物CSH,且CSH 對基體顆粒起到了連接的作用.隨著養(yǎng)護(hù)齡期的延長,CSH 會(huì)進(jìn)一步碳化,使體系內(nèi)顆粒相互連接,堵塞內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu),提升內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密度,這是加入紅土后試樣孔隙率降低、抗壓強(qiáng)度升高的重要原因之一[13].

        圖6 LR0、LR20 試樣的SEM 圖Fig.6 SEM images of LR0 and LR20 samples

        2.2.4 碳化深度

        為探究紅土的存在對灰漿碳化過程的影響,在試樣(養(yǎng)護(hù)90 d)截面滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的酚酞溶液,未碳化區(qū)域滴加酚酞后呈紅色,碳化區(qū)域滴加酚酞后不變色.使用Image Pro Plus 軟件計(jì)算碳化區(qū)域面積在試樣截面面積的占比.碳化區(qū)域面積占比A越大,表明碳化深度越深,碳化速率越快.試樣碳化區(qū)域面積占比見表4.由表4 可見:滴加酚酞后,LR0的截面幾乎全部變紅,即試樣內(nèi)部碳化程度很低;紅灰試樣的碳化區(qū)域占比均大于純白灰試樣,且隨著紅土摻量的增加,試樣碳化區(qū)域占比增大.結(jié)合酚酞顯色試驗(yàn)結(jié)果與XRD 結(jié)果可知,在生石灰中添加紅土可以促進(jìn)灰漿的碳化,且紅土摻量增加會(huì)加快碳化速率.灰漿的碳化速率慢、早期強(qiáng)度低,限制了其在古建筑修復(fù)領(lǐng)域的應(yīng)用,初始干燥過程中,強(qiáng)度的提升只能通過碳化來實(shí)現(xiàn),因此促進(jìn)灰漿的碳化利于其早期力學(xué)性能的發(fā)展[14-15].

        表4 試樣碳化區(qū)域面積占比Table 4 Carbonized area ratio of samples

        3 結(jié)論

        (1)添加紅土可以改善灰漿的物理力學(xué)性能和耐久性能.在本文研究的紅土摻量(0%~60%)范圍內(nèi),隨著紅土摻量的增加,紅灰的孔隙率減小、致密度增大、抗壓強(qiáng)度增大,且耐凍融性得到改善.

        (2)添加紅土可以改善灰漿的防水性,當(dāng)紅土摻量為50%時(shí),水滴在紅灰表面的滲透時(shí)間為1 450 s,其防水性明顯優(yōu)于純白灰和其他紅灰.

        (3)紅土中的活性成分與Ca(OH)2發(fā)生了火山灰反應(yīng),生成的針狀水化產(chǎn)物水化硅酸鈣可填充孔隙,增強(qiáng)顆粒間的連接并增加試樣結(jié)構(gòu)的致密度.

        (4)添加紅土可以明顯加快灰漿的碳化速率,且隨著紅土摻量的增加,紅灰的碳化速率加快,這有利于提升其早期力學(xué)性能.

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