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        ICP-AES法測定工業(yè)含銀污水中銀量

        2022-10-27 06:05:40張健康白英麗秦雅男
        湖南有色金屬 2022年5期
        關(guān)鍵詞:含銀蒸干原水

        李 娜,李 暉,張健康,白英麗,秦雅男

        (1.西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司,寧夏 石嘴山 753000;2.稀有金屬特種材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,寧夏 石嘴山 753000)

        銀離子被列為最具毒性的重金屬離子之一,對環(huán)境以及人類的生命健康造成嚴(yán)重威脅[1],國家現(xiàn)行污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)將其劃分為一類污染物,要求可排放污水中總銀量小于0.5 mg/L[2]。因此,工業(yè)含銀污水的檢測數(shù)據(jù)一直為環(huán)保部門重點(diǎn)關(guān)注。

        目前工業(yè)含銀污水排放水的水質(zhì)檢驗(yàn),采用標(biāo)準(zhǔn)方法為火焰原子吸收分光光度法[3]及鎘試劑2B分光光度法[4],另外,還可檢索到ICP-MS法的相關(guān)應(yīng)用[5]。而隨著銀產(chǎn)業(yè)進(jìn)展,含銀污水排放量增大,其原水濃度在生產(chǎn)高峰期波動較大且成分復(fù)雜,對此,需要一種線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng),且能同時兼顧時效性的分析方法,對工業(yè)含銀污水原水及排放水進(jìn)行實(shí)時監(jiān)控,ICP-AES法具備此應(yīng)用優(yōu)勢。

        試驗(yàn)通過對工業(yè)含銀污水不同水樣預(yù)處理方法試驗(yàn)討論,共存元素干擾及分析方法酸度影響等試驗(yàn),確定了含銀污水中銀量測定的ICP-AES法,滿足工業(yè)含銀污水處理工藝過程中分析檢測需求。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        儀器:Agilent 5110電感耦合等離子體原子發(fā)射光儀器,美國安捷倫科技公司制。

        Ag標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1 000μg/mL,國家鋼鐵材料測試中心產(chǎn)。

        硝酸:優(yōu)級純。

        試驗(yàn)用水為二次交換去離子水。

        1.2 儀器工作參數(shù)

        設(shè)備運(yùn)行參數(shù)見表1。

        表1 儀器工作參數(shù)

        1.3 樣品的預(yù)處理

        將現(xiàn)采集的工業(yè)含銀污水(原水或排放水)采用中速定量濾紙過濾,準(zhǔn)確移取兩份20.00 mL水樣,置于150 mL燒杯中,加入1mL硝酸,放置于150~200℃低溫電熱板蒸干,取下冷卻,加入1 mL硝酸浸取,定容于20 mL具塞刻度管,混勻,待測。將制備溶液于Agilent 5110電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)樣測定。隨同試樣做空白試驗(yàn)。

        若所得Ag量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,需稀釋測定。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        將Ag元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000μg/mL)逐級稀釋至所需配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列以5%體積分?jǐn)?shù)硝酸為介質(zhì),Ag元素的質(zhì)量-體積濃度見表2。

        表2 Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 μg/mL

        2 結(jié)果與討論

        2.1 試樣預(yù)處理

        檢測采集的環(huán)境水樣,尤其是原水,其組成可能較為復(fù)雜,因此,在對所采集水樣進(jìn)行正式分析測定前,有必要對水樣作適當(dāng)前處理。工業(yè)含銀污水往往伴有有機(jī)物及懸浮物[6],需進(jìn)行過濾、酸化、蒸干、浸取等步驟。試驗(yàn)選取原水及排放水兩種不同含量樣本對比過濾及蒸干處理結(jié)果,數(shù)據(jù)見表3。

        表3 試樣預(yù)處理試驗(yàn) μg/mL

        由表3可見,過濾步驟對工業(yè)含銀污水排放水影響不大,但對原水測定影響很大,表明該步驟不會造成溶液中銀離子量損失,且可排除原水中懸浮顆粒吸附銀沉淀物而引起的測定誤差;蒸干步驟對原水及排放水測定值均有一定程度的影響,是因?yàn)槿コ擞袡C(jī)物干擾,消除試驗(yàn)誤差。所以,過濾及蒸干步驟雖然影響分析效率,卻必不可少。試驗(yàn)采用20.00 mL水樣,于150~200℃蒸干,可較大程度提高分析效率。

        2.2 共存元素干擾試驗(yàn)

        工業(yè)含銀污水隨同自來水排放,再引入污水處理工藝流程,其組成當(dāng)中,Ag的共存元素主要為Ca、Mg、Fe。通過對日常水樣樣本進(jìn)行定性分析,可得到水樣中Ca、Mg、Fe最大濃度,Ca大約為35μg/mL,Mg大約為25μg/mL,F(xiàn)e大約為10μg/mL。試驗(yàn)于Ag量為1μg/mL(相當(dāng)于日常檢測樣本近似濃度)具塞刻度管中,分別加入Ca、Mg、Fe元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,使各 元 素 共存量Ca等于35 μg/mL,Mg等 于25μg/mL,F(xiàn)e等于10μg/mL,在最大共存量下,以加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)考察各元素對Ag的測定干擾情況。數(shù)據(jù)見表4。

        表4 共存元素干擾試驗(yàn)

        表4結(jié)果證明:在以上三種元素最大共存量條件下,Ag量的回收率均接近于100%,可見其測定干擾程度微弱。因此,水樣中各共存元素對Ag量測定干擾因素可排除。

        2.3 試驗(yàn)酸度影響

        由于銀離子存在,本法只能使用硝酸體系。試驗(yàn)分別于1μg/mL Ag量標(biāo)準(zhǔn)溶液中,分別加入體積分?jǐn)?shù)為:1%、3%、5%、7%、10%的硝酸溶液,計算在不同體積分?jǐn)?shù)硝酸溶液中Ag量測定回收率。數(shù)據(jù)見表5。

        表5 酸度影響試驗(yàn)

        表5數(shù)據(jù)說明,硝酸體積分?jǐn)?shù)小于或等于10%,Ag量回收率均大于95%,表明酸效應(yīng)影響較小。本法折中選擇測定酸度為5%體積分?jǐn)?shù)硝酸。

        2.4 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證

        在不同排污峰段現(xiàn)場采集低、中、高含量三種工業(yè)含銀污水試樣,加入相近量的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用加標(biāo)回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度,見表6。

        由表6可見,不同排污峰段產(chǎn)生低、中、高含量三種工業(yè)含銀污水試樣銀量為0.079~2.10μg/mL,試驗(yàn)加標(biāo)回收率為96.0%~103.0%,說明方法準(zhǔn)確度可靠。

        表6 方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證試驗(yàn)

        2.5 方法精密度驗(yàn)證

        在不同排污峰段現(xiàn)場采集工業(yè)含銀污水原水及排放水試樣,同時處理過后,準(zhǔn)確移取11份20.00 mL平行試液于150 mL燒杯,采用1.3試驗(yàn)步驟進(jìn)行樣品預(yù)處理后,于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)樣測定,統(tǒng)計11組測定數(shù)據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度,數(shù)據(jù)見表7。

        表7 方法精密度試驗(yàn)(n=11)

        表7表明,本法測定0.080~2.75μg/mL銀量試樣,測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)在2.25%~4.49%之間,方法精密度良好。

        2.6 檢出限及定量下限

        對本法采用試劑空白溶液連續(xù)測定11次,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的質(zhì)量-體積濃度計算方法的檢出限,以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對應(yīng)的質(zhì)量-體積濃度計算方法的定量下限,結(jié)果見表8。本法測定Ag元素檢出限為0.001 0μg/mL,定量下限為0.003 0μg/mL。

        表8 方法檢出限及定量下限 μg/mL

        2.7 對比試驗(yàn)

        在不同排污峰段現(xiàn)場采集低、中、高含量三種工業(yè)含銀污水試樣,同時處理過后,分別采用本法與火焰原子吸收分光光度法測定,檢驗(yàn)測定結(jié)果的一致性。不同方法測定數(shù)據(jù)見表9。

        表9 方法對比試驗(yàn)結(jié)果 μg/mL

        表9表明,三種不同工業(yè)含銀污水試樣采用本法與火焰原子吸收分光光度法測定結(jié)果一致,證明本法結(jié)果可靠。

        3 結(jié) 論

        本文經(jīng)過試驗(yàn)比較,確定工業(yè)含銀污水原水及排放水的前處理方法,并試驗(yàn)排除共存元素干擾及酸效應(yīng)問題,建立了ICP-AES法測定工業(yè)含銀污水中銀量的分析方法。該方法操作簡便、易于控制、快速準(zhǔn)確,同時具備檢出限低,準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn),對銀工業(yè)污染引起的環(huán)境保護(hù)、環(huán)境治理工作有積極的促進(jìn)作用,具備良好的推廣應(yīng)用價值。

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