劉瑩瑩,付明杰,王富鑫,何恩光,2

(1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.高能束流加工技術重點實驗室，北京 100024)

非連續(xù)增強鈦基復合材料具有高的比強度、比剛度，優(yōu)異的高溫性能和持久性能[1-2]，在航空航天領域極具應用潛力。其中以近α型鈦合金為基體的鈦基復合材料有望進一步提升高溫鈦合金的使用溫度[3]。陶瓷增強體TiB因其高的強度、彈性模量，低的膨脹系數以及與鈦基體良好的界面結合性能，是目前鈦基復合材料中理想的增強相[4-5]。選擇強塑性匹配良好、高溫性能以及焊接性能優(yōu)異的TA15高溫鈦合金為基體，結合TiB增強相有望進一步提升其使用溫度，滿足未來高超聲速飛行器耐高溫結構件的選材要求。

然而，鈦基復合材料中由于增強相與基體間存在明顯的性能差異，焊接過程中增強相發(fā)生的變化、與基體間的界面結合以及對基體合金焊接性能的影響等不確定因素給復合材料的焊接性帶來一系列挑戰(zhàn)。目前，有關原位自生鈦基復合材料的研究大多集中于TiB單元增強、TiB+TiC二元增強以及TiB+TiC+Re2O3稀土相多元混雜增強的復合材料室溫、高溫性能[6-7]，有關復合材料激光焊接的相關研究甚少。作為面向航空航天工程應用的結構材料，其焊接工藝適應性研究是十分重要和必要的。因此本文以TiBw/TA15復合材料為研究對象，研究不同激光焊接功率下復合材料內部組織結構演變及相組成變化規(guī)律，以期為復合材料的工程化應用提供理論參考和依據。

1 實 驗

選用的母材為熱壓燒結法制備的網狀TiBw/TA15復合材料，增強相含量為5.0vol.%。經α+β相區(qū)軋制后獲得1.5 mm厚的TiBw/TA15復合材料板材，采用金相法測得的復合材料相轉變溫度Tβ≈1 010 ℃。圖1為退火態(tài)母材顯微組織，可見存在兩種形態(tài)的初生α相，即等軸狀和層片狀。次生α相大部分已發(fā)生球化，僅有少部分保留變形后冷卻過程中形成的針狀形貌特征。復合材料中TiB晶須軋制后發(fā)生明顯破碎并沿軋制方向呈定向分布。

圖1 TiBw/TA15復合材料母材顯微組織

本文重點探究經不同功率的激光焊接后TiBw/TA15復合材料的顯微組織結構演變以及熱處理對其顯微組織的影響，共設計1 000、1 800、2 000和2 600 W 4組不同焊接功率，焊接過程未采用焊絲，焊接方向垂直于軋制方向，焊接速度為2.4 m/min，離焦量為+2 mm。激光器采用通快激光器，型號為Trudisk6002，HIGHYAG激光頭，焦距為300 mm，運動機構為六自由度KUKA機械手。焊接后顯微組織分析試樣如圖2所示。顯微組織觀察采用日本OLYMPUSBX41M金相顯微鏡(OM)和美國FEI的Quanta250FEG場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)。熱處理實驗采用標準馬弗爐，表1為采用的熱處理工藝。相組成分析采用德國BRUKER公司D8ADVANCE型X射線衍射儀，采用Cu靶和石墨單色器，實驗工作電流40 mA，工作電壓40 kV，衍射范圍20°～90°，掃描步長0.01°。

圖2 TiBw/TA15復合材料激光焊接后的顯微組織試樣

表1 激光焊接TiBw/TA15復合材料熱處理工藝參數

2 結果與討論

2.1 激光焊接TiBw/TA15復合材料的顯微組織及相組成

TiBw/TA15復合材料的激光焊接為快速熔化與凝固的過程。圖3、圖4為復合材料經不同功率焊接后不同位置處的微觀組織形貌。焊接后復合材料宏觀上由3部分組成：焊接接頭區(qū)(WZ)、熱影響區(qū)(HAZ)以及基體區(qū)(BM)。不同焊接功率下接頭區(qū)均表現為明顯的雙漏斗形形貌，但由于不同焊接功率的熱輸入不同，焊接接頭寬度有所差異，其中經1 000 W功率焊接的復合材料焊接接頭寬度明顯較小(圖3(a))。從高倍焊縫組織中觀察發(fā)現(圖3(b)、(d)、(f)、(h)，圖4(c)、(f)、(i)、(l))，焊接接頭區(qū)域組織細小，無明顯焊接氣孔、微裂紋等缺陷，β晶粒沿熔合線垂直方向呈明顯柱狀晶方式生長，不同方向上晶粒生長趨勢有所差異[8-9]。焊接接頭附近半熔化區(qū)金屬母材表面原始晶粒為焊接接頭內新晶粒的形核提供了良好的非均勻形核襯底，導致焊縫處形成了柱狀晶[10]。

圖3 不同激光焊接功率焊接后的TiBw/TA15復合材料焊縫顯微組織

圖4 TiBw/TA15復合材料激光焊接后的顯微組織

圖4(a)、(d)、(g)、(j)為不同焊接功率下復合材料遠離焊縫區(qū)的母材顯微組織?？梢?，母材組織并未表現出明顯的差異，與板材原始組織接近，表明遠離焊接接頭區(qū)受焊接熱影響較小，復合材料母材組織仍保留為原始兩相組織形貌。

圖4(b)、(e)、(h)、(k)為不同焊接功率焊接后復合材料的熱影響區(qū)顯微組織形貌。由于距離焊縫遠近的差異，HAZ顯微組織存在明顯不均勻現象。焊接功率較小時，熔合線兩側復合材料顯微組織差異較大，靠近焊縫區(qū)的HAZ組織受焊接熱循環(huán)影響大，組織細小，β晶內形成了交錯分布的針狀馬氏體相，隨著焊接功率的增加，馬氏體寬度及析出數量有所增加，這主要是由于焊接熱輸入的增加以及冷卻速率下降導致析出的馬氏體發(fā)生了長大粗化[11]?？拷覆膮^(qū)由于受焊接熱循環(huán)影響較小，組織中僅析出有針狀馬氏體相，原始組織中TiB并未發(fā)生明顯變化，仍以軋制帶狀形態(tài)分布。

圖5為不同焊接功率焊接后復合材料的相組成?？梢?，復合材料焊縫處室溫下由α′馬氏體和TiB兩相組成。由于激光焊接溫度高，冷卻速度快，不同激光功率焊接后復合材料中基體β相來不及發(fā)生平衡轉變，以切變形式形成與α相晶體結構相似的α′馬氏體組織，α′馬氏體相為α相的過飽和固溶體，其主體結構與α相相同，所以在X射線衍射圖中僅表現為衍射峰的寬化，其衍射峰的位置與α相幾乎完全重合。X射線衍射圖中的TiB衍射峰表明激光焊接后復合材料中存在有一定量的TiB相。

圖5 TiBw/TA15復合材料激光焊接焊縫處的相組成

2.2 TiB相演變機制

圖6為復合材料經不同功率焊接后焊縫區(qū)的高倍微觀組織形貌。

不同功率焊接后β晶粒周圍均包裹有析出相，勾勒出了β柱狀晶的形貌。焊接功率較低時，β柱狀晶晶粒尺寸較小，析出相在晶界和晶內均有析出，晶內析出的呈細小晶須狀，晶界上呈包覆狀。此外，低焊接功率復合材料顯微組織中還觀察到沿β晶內分布的短棒狀析出相(圖6(b))。高功率焊接時，析出相沿β晶界出現了明顯的聚集析出現象(圖6(d),(h))，其形貌主要以短片狀為主。為了進一步確定這些析出相，對圖6中A、B區(qū)域的析出相進行EDS分析(表2為EDS測試結果)，可以看出EDS區(qū)域中B原子百分比明顯較高，由于鈦合金中能穩(wěn)定存在的硼化物僅有TiB，因此結合析出物的形貌和焊縫區(qū)的相組成(圖5)初步判定晶內、晶界析出物為不同形貌的TiB，這與前人的研究結果相一致[12-13]。

表2 TiBw/TA15復合材料焊縫處EDS測試結果

區(qū)別于原始基體組織中的TiB，焊縫中的TiB尺寸明顯更為細小，且其分布也有別于基體組織，顯然焊接過程對TiB產生了明顯的影響。為了進一步探究焊接過程中焊縫中TiB的演變機制，結合Ti-B二元相圖[14]進行分析。本文所研究的復合材料中B元素含量為0.9wt.%，低于Ti-B二元合金共晶點(1.7wt.%B)。激光焊接過程中由于高的熱輸入，焊縫處的溫度遠高于TiB的熔點(2 200 ℃)，原始復合材料中TiB增強相發(fā)生裂解反應：TiB→Ti+B，轉變?yōu)門i原子和B原子溶解于液相當中。隨后快速冷卻過程中，依據Ti-B二元相圖，最先析出β相，由于B原子在鈦合金兩相當中固溶度極低，因此在析出β相的同時，原固溶于液相當中的B原子被不斷推至固液界面前沿聚集引發(fā)成分過冷。成分過冷為不穩(wěn)定狀態(tài)，會促使周圍液相當中新的β相不斷形核，當凝固溫度下降至1 560 ℃時，剩余液相與處于β晶界處的B原子發(fā)生共晶反應，生成TiB。隨著β晶粒的長大，TiB晶須不斷遷移至兩相界面處，成簇分布，且由于激光焊接冷卻過程極快，焊接重熔后冷速高達106～108℃/s，冷卻速度明顯高于傳統(tǒng)熔鑄及粉末冶金工藝，導致遷移至界面處的TiB來不及發(fā)生長大粗化，因此激光焊接后焊縫處重熔形成的TiB相比于原始基體組織中的TiB尺寸更為細小。當溫度下降至低于兩相轉變溫度時，β相快速冷卻發(fā)生β→α′轉變，形成馬氏體組織。因此室溫下焊接后復合材料由晶界處包覆狀TiB和網籃狀馬氏體組成。

圖7為復合材料激光焊接過程中復合材料內部組織演變過程及晶須形成過程。結合圖3、4可以發(fā)現，遠離焊縫區(qū)的熱影響區(qū)組織由于受焊接熱輸入影響較小，復合材料組織中TiB并未發(fā)生上述轉變，仍保留為原始軋制態(tài)帶狀形貌，長徑比也未發(fā)生明顯變化。

圖7 TiBw/TA15復合材料激光焊接過程中TiB演變機制

2.3 熱處理對激光焊接TiBw/TA15復合材料顯微組織及相組成的影響

圖8為2 600 W激光焊接功率焊接后復合材料經不同熱處理工藝處理后不同位置處的顯微組織。觀察焊縫處顯微組織發(fā)現(圖8(c)、(f)、(i))，相比于原始態(tài)，熱處理后其基體組織和增強相均發(fā)生了明顯的變化。650 ℃溫度下退火1 h后(圖8(c))，復合材料β晶粒內析出細小致密且取向隨機的α片層，TiB仍以β晶界分布為主，但其形貌有別于原始態(tài)，出現粗的TiB，這可能是因為激光焊接快速冷卻過程中B元素在熔池中的擴散不充分且不均勻，退火后加速析出，形成了塊狀化合物[15-16]。此外在局部還觀察到有粗化的高長徑比TiB，這可能與熱處理過程中原始態(tài)中的硼化物發(fā)生了長大，其長徑比增加有關。對比更高溫度下熱處理態(tài)復合材料焊縫組織中TiB形貌可發(fā)現，隨著熱處理溫度的升高，塊狀硼化物逐漸向高長徑比TiB晶須轉變，在1 050 ℃溫度熱處理后，TiB發(fā)生了明顯的粗化，其長徑比也明顯高于低溫熱處理態(tài)。除觀察到有大量高長徑比TiB外，還觀察到有塊狀硼化物中析出的細小針狀TiB。結合復合材料中TiB形成過程，推斷TiB形貌的轉變與激光焊接引起的快速冷卻過程相關。激光焊接后由于冷卻速度極快，重熔過程中發(fā)生非平衡轉變，B元素固溶度增大，在固液界面處發(fā)生聚集，導致局部B元素擴散不充分且不均勻，呈現過飽和狀態(tài)，形成的TiB也來不及生長；熱處理過程中，隨著熱處理溫度的升高，這種不穩(wěn)定態(tài)硼化物逐漸向平衡態(tài)TiB晶須轉變，其長徑比也隨著固溶溫度的升高而逐漸增大。不同熱處理溫度下復合材料基體組織也發(fā)生了明顯變化，650 ℃退火后，激光焊接快速冷卻形成的α′針狀馬氏體發(fā)生分解，轉變?yōu)槠胶鈶B(tài)α片層和殘余β相。980 ℃固溶處理后，初生α相大部分轉變?yōu)閬喎€(wěn)β相，時效過程中亞穩(wěn)β相分解為次生α片層和β相。單相區(qū)1 050 ℃固溶處理后，基體中α片層發(fā)生明顯粗化，由于固溶溫度較高，α′馬氏體分解形成的α片層發(fā)生迅速長大。

觀察不同熱處理工藝下復合材料的HAZ區(qū)和BM區(qū)組織可發(fā)現(圖8(a)、(d)、(g)和圖8(b)、(e)、(h))，由于受激光焊接熱影響較小，HAZ、BM區(qū)中TiB晶須熱處理過程中并未發(fā)生明顯變化，仍以軋制后的破碎帶狀分布為主，其直徑較大，長徑比較小?；w組織隨熱處理工藝變化明顯，650 ℃退火后由于退火溫度較低，基體顯微組織與原態(tài)接近。兩相區(qū)980 ℃固溶后，復合材料基體組織中初生α相(αp)部分發(fā)生球化，含量明顯減少，球狀次生αp相發(fā)生α→β相變，逐漸回溶于基體當中；時效過程中，次生α相(αs)重新以細小針狀形式從β轉變組織中析出。單相區(qū)1 050 ℃固溶后，復合材料基體顯微組織為典型網籃組織，即晶內α片層交織分布，無明顯集束特征，β晶粒尺寸細小。

圖8 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復合材料的顯微組織

圖9為不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復合材料焊縫處的相組成?？梢钥闯?，復合材料在經過650 ℃退火以及980 ℃和1 050 ℃固溶后，在X射線衍射譜圖中均觀察到有β相衍射峰出現，表明熱處理后基體中α′馬氏體已發(fā)生完全分解，轉變?yōu)槠胶鈶B(tài)α相和β相。熱處理后復合材料基體由α、β和TiB三相組成。

圖9 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復合材料焊縫處的相組成

通過上述分析可以看出，熱處理過程對激光焊接后復合材料的顯微組織和增強相均產生了顯著的影響，尤其是TiB增強相的轉變。有別于傳統(tǒng)原位法復合材料制備工藝形成的穩(wěn)態(tài)晶須增強相，激光焊接重熔改變了晶須生長條件，導致原位制備的穩(wěn)態(tài)晶須增強相回溶后重新形核長大，受限于極快的冷卻速度，晶須重熔后形成亞穩(wěn)狀態(tài)，熱處理過程中隨著熱處理溫度的改變，這種亞穩(wěn)態(tài)增強相逐漸轉變?yōu)槠胶鈶B(tài)。為了進一步探明熱處理過程中塊狀硼化物的轉變過程，對不同熱處理工藝下激光焊接復合材料焊縫處顯微組織進行了進一步觀察。從圖10(a)、(b)中可以看出，650 ℃退火后形成的塊狀硼化物中聚集了大量不同空間取向的細針納米TiBw，形成了大量的界面，導致系統(tǒng)界面能升高，隨熱處理溫度的升高，B原子擴散加劇，塊狀硼化物發(fā)生分解，當基體中B元素濃度滿足TiB化學計量比時，TiB重新形核并沿[010]方向形成納米長晶須，如圖10(c)、(d)所示[17]。

圖10 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復合材料焊縫處的顯微組織

3 結 論

1)激光焊接后TiBw/TA15復合材料由WZ區(qū)、HAZ區(qū)以及BM區(qū)3部分組成。WZ區(qū)中β柱狀晶晶粒尺寸顯著細化，晶內析出針狀α′馬氏體，晶內馬氏體析出數量和尺寸隨著激光焊接功率的增加而增加。由于距離焊縫遠近的差異，HAZ顯微組織存在明顯不均勻現象。BM區(qū)組織與原始板材組織接近。

2)激光焊接過程中，TiBw/TA15復合材料WZ區(qū)域中TiB發(fā)生了回熔，凝固過程中B原子在β晶界聚集引發(fā)成分過冷，顯著細化了β晶粒尺寸，并于β柱狀晶晶界處重新析出網狀TiB，尺寸細小且存在一定偏聚。遠離WZ區(qū)的HAZ區(qū)受焊接熱循環(huán)影響小，TiB未發(fā)生明顯變化，仍以軋制帶狀形態(tài)分布于基體當中。

3)激光焊接TiBw/TA15復合材料熱處理后焊縫區(qū)域出現塊狀硼化物，隨熱處理溫度的升高，塊狀硼化物中析出細小納米針狀TiB；單相區(qū)1 050 ℃溫度固溶后，復合材料中部分TiB發(fā)生粗化，長徑比明顯增加；激光焊接復合材料焊縫中TiB在熱處理過程中的轉變與焊接過程中極速冷卻導致的局部硼元素擴散不充分和不均勻有關。