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        氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定2-硝基丙烷和丙酮肟

        2022-10-27 08:04:20曹亞林何海娜王立平劉利輝婁瑞娟
        化工技術(shù)與開發(fā) 2022年10期
        關(guān)鍵詞:檢測

        曹亞林,何海娜,王立平,劉利輝,婁瑞娟

        (河北旭陽能源有限公司,河北省焦化清潔生產(chǎn)及副產(chǎn)物資源化技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 定州 073000)

        丙酮肟用作鍋爐的除氧劑,具有使用量少、除氧效率高、無毒、無環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn),是亞臨界鍋爐的停用保護(hù)和鈍化處理的最佳藥品,也是目前在中、高壓鍋爐給水中,可取代傳統(tǒng)給水化學(xué)除氧劑如聯(lián)氨等的最理想的產(chǎn)品[1-2]。

        2-硝基丙烷可作為萃取用溶劑和助溶劑,用作乙烯及環(huán)氧樹脂涂料的特殊溶劑、火箭燃料、汽油的添加劑等,也用于有機(jī)合成。國內(nèi)用丙酮氨肟化制備2-硝基丙烷的研究很少,此研究意義深遠(yuǎn)[3-6]。

        在丙酮氨肟化制備丙酮肟及2-硝基丙烷的過程中,實(shí)驗(yàn)室在采用氣相色譜外標(biāo)曲線法了解各產(chǎn)物的生成情況時,該方法受季節(jié)溫度變化、進(jìn)樣量、人為因素等的影響大,需要不定期進(jìn)行校正。本實(shí)驗(yàn)建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法,采用內(nèi)標(biāo)法同時定量測定丙酮肟和2-硝基丙烷,以測量內(nèi)標(biāo)物及被測組分的峰面積的相對值來進(jìn)行計算,可在一定程度上消除操作條件的影響,無需嚴(yán)格定量進(jìn)樣,可為跟蹤實(shí)際的反應(yīng)過程提供快速簡便的分析方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        7890B氣相色譜儀(FID檢測器),AL204-IC電子天平。

        乙醇(≥99.9%),2-硝基丙烷(≥99.5%),丙酮肟(≥99.5%),1,4-二氧六環(huán)(含量≥99.5%)。

        1.2 丙酮氨肟化制備丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷及樣品的采集與前處理

        丙酮氨肟化合成丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷,在三口圓底燒瓶中進(jìn)行,裝置配有攪拌、冷凝及尾氣吸收裝置。將催化劑0.75g、丙酮20g、水100g分別加入三口圓底燒瓶中,丙酮、氨水和雙氧水的比例為1∶1.8∶16,升溫到60℃,將氨水和雙氧水分別在6h內(nèi)勻速滴加完畢,保溫1h。反應(yīng)完成后,冷卻至室溫,過濾去除催化劑,得到無色透明液體。準(zhǔn)確稱取0.9000g濾液,再準(zhǔn)確稱取0.1000g內(nèi)標(biāo)物1,4-二氧六環(huán),加入1.5mL瓶中搖勻。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

        準(zhǔn)確稱量適量的標(biāo)準(zhǔn)品于1.5mL色譜小瓶中,用含乙醇30%的水溶液稀釋至一定的質(zhì)量濃度。

        1.4 色譜檢測條件

        色譜柱:DB-WAX毛細(xì)管色譜柱,強(qiáng)極性,規(guī)格:30m×0.32mm×0.25μm,氣化室溫度250℃,檢測器溫度300℃,載氣為高純氮?dú)猓M(jìn)樣量1 μL。

        程序升溫:60℃保溫5min,以10℃·min-1升溫到90℃,再以30℃·min-1升溫到220℃,保溫5min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 內(nèi)標(biāo)物的選擇

        采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量時,內(nèi)標(biāo)物的篩選是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵因素。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)滿足以下條件:1)應(yīng)是試樣中不存在的純度較高的物質(zhì);2)內(nèi)標(biāo)物的色譜峰要位于被測組分色譜峰附近,或位于幾個被測組分色譜峰的中間,并與這些組分完全分離,且內(nèi)標(biāo)物所帶的雜質(zhì)峰與被測組分能完全分離;3)內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶,且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);4)內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積應(yīng)與待測樣品的出峰面積相當(dāng),且不與雜質(zhì)峰重疊,當(dāng)操作條件變化時,更有利于內(nèi)標(biāo)物及待測組分做勻稱的變化[7-10]。

        本實(shí)驗(yàn)在前述色譜條件下,經(jīng)大量篩選后確定四氫呋喃為內(nèi)標(biāo)物,后發(fā)現(xiàn)四氫呋喃的沸點(diǎn)較低,吸水且較易揮發(fā),故選擇了更優(yōu)的1,4-二氧六環(huán)作為內(nèi)標(biāo)物。

        2.2 樣品的檢測色譜圖

        加入內(nèi)標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)品和加入內(nèi)標(biāo)物的樣品在相同的條件下進(jìn)行氣相色譜分析,結(jié)果見圖1和圖2。經(jīng)氣相色譜檢測,標(biāo)準(zhǔn)品、產(chǎn)品及內(nèi)標(biāo)物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品一致(保留時間7.4min,為乙醇),從圖中可看出,出峰無拖尾,分離度和靈敏度高。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)標(biāo)物的色譜圖Fig.1 Chromatomap of internal standard substance and standard substance

        圖2 產(chǎn)品內(nèi)標(biāo)物的色譜圖Fig.2 Chromatomap of internal standard substance and sample

        2.3 內(nèi)標(biāo)曲線的繪制

        分 別 稱 取 丙 酮 肟0.0325g、0.0603g、0.0923g、0.1528g、0.2567g,2-硝 基 丙 烷0.0292g、0.0669g、0.1079g、0.1494g、0.1990g,1,4-二 氧 六 環(huán)0.0960g、0.0978g、0.0997g、0.1030g、0.1100g,于5個1.5mL瓶中,加入30%乙醇溶液,使其溶解均勻。分別對這些標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析,每個樣品進(jìn)行重復(fù)性檢測,結(jié)果取平均值。以丙酮肟與內(nèi)標(biāo)物1,4-二氧六環(huán)的峰面積比Ai/As為縱坐標(biāo),丙酮肟與內(nèi)標(biāo)物1,4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比Wi/Ws為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。從圖3可以看出其線性關(guān)系良好,線性回歸方程為y=1.4014x-0.0381,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

        圖3 丙酮肟的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3 Standard curve of acetone oxime

        以2-硝基丙烷與內(nèi)標(biāo)物1,4-二氧六環(huán)峰的面積比Ac/As為縱坐標(biāo),2-硝基丙烷與內(nèi)標(biāo)物1,4-二氧六環(huán)的質(zhì)量比Wi/Wc為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4。從圖4可以看出其線性關(guān)系良好,線性回歸方程為y=1.3193x-0.0512,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999。

        圖4 2-硝基丙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.4 The 2-Nitropropane standard curve

        用氣相色譜檢測制備的樣品,得到各物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物的峰面積,將峰面積和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量帶入圖3、圖4的標(biāo)準(zhǔn)曲線,即得到樣品中丙酮肟和2-硝基丙烷的含量。在色譜儀中建立曲線,在檢測過程中輸入內(nèi)標(biāo)物的量,即可得到樣品中丙酮肟和2-硝基丙烷的含量。

        2.4 精密度測定

        在相同條件下,對同一樣品進(jìn)行6次測定,結(jié)果見表1。丙酮肟、2-硝基丙烷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.87%和0.31%,表明該方法的精密度較高。

        表1 精密度測定結(jié)果Table 1 Precision determination results

        2.5 空白加標(biāo)回收率

        選擇不同的溫度環(huán)境進(jìn)行配樣檢測,在空白樣品的基礎(chǔ)上,準(zhǔn)確稱取適量的2-硝基丙烷、丙酮肟和1,4-二氧六環(huán)進(jìn)行氣相色譜測定,每份試液測定3次,結(jié)果取平均值,結(jié)果見表2。

        從表2可以看出,丙酮肟的空白加標(biāo)回收率為97.90%~101.05%,2-硝基丙烷的空白加標(biāo)回收率為98.57%~100.63%,均在允許范圍(差值5%)內(nèi)。不同的環(huán)境溫度對加標(biāo)檢測準(zhǔn)確度的影響小。檢測物質(zhì)的回收率有偏差的原因:1)氣相色譜儀本身存在誤差;2)所測樣品及標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量太小,存在人為稱量誤差;3)標(biāo)準(zhǔn)品及內(nèi)標(biāo)物的純度雖然較高,但氣相色譜檢測的結(jié)果會存在少許的誤差。

        表2 空白加標(biāo)回收率的測定結(jié)果Table 2 Measurement results of standard addition

        2.6 丙酮氨肟化制備丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷實(shí)驗(yàn)中樣品的測定

        按照1.2的方法制備樣品,進(jìn)行色譜內(nèi)標(biāo)檢測,并對實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。從表3可以看出,樣品的加標(biāo)回收率為98.91%~102.59%,表明此內(nèi)標(biāo)法能夠滿足丙酮氨肟化制備丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷的檢測要求,并可以根據(jù)檢測結(jié)果計算原料的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)品的收率,從而為實(shí)際生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

        表3 樣品測定結(jié)果Table 3 Determination of the sample

        3 結(jié)論

        本研究采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)曲線法,對目標(biāo)產(chǎn)物丙酮肟和2-硝基丙烷進(jìn)行定量分析。結(jié)論如下:1)選用DB-WAX毛細(xì)管色譜柱,采用程序升溫,樣品中各物質(zhì)及內(nèi)標(biāo)物可實(shí)現(xiàn)有效分離。2)以1,4-二氧六環(huán)為內(nèi)標(biāo)物,采用內(nèi)標(biāo)曲線法測定反應(yīng)液中的丙酮肟和2-硝基丙烷,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,不受溫度的影響,精密度及回收率高。3)此法消除了外界條件的影響,無需嚴(yán)格定量進(jìn)樣,方法簡單快捷,可用于丙酮肟和2-硝基丙烷的定量檢測。

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