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        用SI-ATRP法改性氧化石墨烯及其導(dǎo)熱性能研究

        2022-10-27 08:04:08王致遠(yuǎn)
        化工技術(shù)與開發(fā) 2022年10期
        關(guān)鍵詞:導(dǎo)熱性紅外石墨

        王致遠(yuǎn),孫 慶,劉 韜

        (1.安徽師范大學(xué)皖江學(xué)院,安徽 蕪湖 241008;2.安徽歐奈生物科技有限公司,安徽 滁州 239000)

        石墨烯是一種單原子狀態(tài)的薄層材料,是在蜂巢形狀的晶格里,因內(nèi)部的C原子被緊密地包裹起來,從而引發(fā)了sp2雜化鍵合反應(yīng),這也是石墨烯被稱為未來最有發(fā)展前景的材料的原因。石墨烯內(nèi)部因存在特殊的二維結(jié)構(gòu),以及在物理和化學(xué)方面具有比較特殊的性能,因而被應(yīng)用在電子、醫(yī)學(xué)、復(fù)合材料等諸多領(lǐng)域。但石墨烯納米片的2個層級間存在非常強烈的相互影響,并且主要存在于p-p之間,使得石墨烯納米片有很嚴(yán)重的團聚反應(yīng),從而影響了材料的整體性能。

        要讓石墨烯在多種介質(zhì)中都有非常好的分散性,就要對石墨烯納米片進行嚴(yán)格的調(diào)控。氧化石墨烯(簡稱GO)是石墨烯通過氧化反應(yīng)得到的一種衍生材料,經(jīng)氧化過程再輔以超聲,通過剝離獲得。氧化石墨烯的表面有一種特殊的羥基和環(huán)氧基,在其周圍會形成團狀的羧酸官能團[1]。表面引發(fā)的原子轉(zhuǎn)移自由基聚集技術(shù)(簡稱SI-ATRP)是活性基實現(xiàn)自由聚合的最有效和最主要的辦法之一,它的反應(yīng)速度快,適合的單體也較多,因此,可以采用SI-ATRP法,提高改性氧化石墨烯的導(dǎo)熱性能,以使石墨烯更加穩(wěn)定,并發(fā)揮其強大的導(dǎo)熱性。

        1 實驗部分

        1.1 原料和儀器

        原料:石墨烯(99%)、五甲基二烯三胺(99%)、苯乙烯(AR)、氯化亞銅(AR)、中性氧化鋁(AR)、無水硫酸鎂(AR)、N,N-二甲基甲酰胺(AR)、四氫呋喃(AR)。

        儀器:DZF型真空干燥箱,SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵,HJ-4型磁力加熱攪拌器,HK2200DE型數(shù)控超聲波清洗器。

        1.2 氧化石墨烯的制備

        稱取0.5g石墨烯置于燒碗中,向燒碗中加入200mL甲基丙烯水溶液,用磁力攪拌器攪拌12h,再將燒碗置于20~30℃的超聲波清洗器中處理12h。以上過程完成后,向燒碗中添加2mL的2-溴異丁酰溴作為改性劑,再進行12h的超聲處理。用玻璃砂芯式漏斗對得到的產(chǎn)品進行固液分離,用N,N-二甲基甲酰胺溶液清洗5次以上。將分離后的物質(zhì)放入墊有濾紙的玻璃皿中,將玻璃皿放到真空干燥箱中50℃烘干,即得到片狀的氧化石墨烯固體。將其密封以備后續(xù)使用[2]。

        2 SI-ATRP法改性氧化石墨烯

        2.1 將SI-ATRP引發(fā)劑固定在氧化石墨烯上

        片狀氧化石墨烯的表面存在環(huán)氧基,當(dāng)與一些含有少量氨基的有機分子發(fā)生有機化學(xué)反應(yīng)時,可以通過開環(huán)反應(yīng)來實現(xiàn)氧化石墨烯表面的生物改性。同時,也可以利用在活性反應(yīng)點上的環(huán)氧基,將SI-ATRP誘導(dǎo)物固定在氧化石墨烯的表面,引發(fā)出一個名為接枝高聚物的小分子鏈,從而更有效地提高氧化石墨烯的功能性。制備得到的SI-ATRP引發(fā)物N-(2-氨乙基)-2-溴-2-甲基丙酰胺(簡稱NABM),能夠利用氧化石墨烯表面的環(huán)氧基以及NABM上產(chǎn)生的伯胺基,發(fā)生親核開環(huán)的有機化學(xué)反應(yīng),從而獲得可穩(wěn)定在多層氧化石墨烯上的SIATRP引發(fā)物。通過引發(fā)接枝的PMMA(俗稱亞克力),同樣可以得到更具功能性的納米復(fù)合材料,其主要的作用就是應(yīng)用在可溶性的防護涂層上[3]。具體步驟如圖1所示。

        圖1 基于SI-ATRP合成PMMA-g-GO的示意圖

        由圖1的步驟得到的物質(zhì)可以通過常規(guī)的工藝進行融合,也可以形成厚薄可調(diào)整的均勻涂層,這種涂層可以更有效地控制金屬表面與電解液中電荷的傳導(dǎo),防止出現(xiàn)某些腐蝕現(xiàn)象。還可以利用異丁基酰溴與乙二胺的相互偶合的化學(xué)反應(yīng),生成N-(2-氨乙基)-2-溴-2-異丁酰胺(簡稱OBr)。利用氧化石墨烯與OBr的官能團胺發(fā)生化學(xué)反應(yīng),就能夠獲得不同密度的氧化石墨烯,之后再采用SI-ATRP方法,就能夠制備出接枝密度不同的長鏈。再經(jīng)過氧化和功能化等步驟,多層石墨烯表面上就產(chǎn)生了大量的褶皺,同時此物質(zhì)也變?yōu)椴煌该鞯男∑瑺睢?/p>

        2.2 SI-ATRP聚合物與非共價鍵相結(jié)合

        用非極性共價鍵相結(jié)合的方式改性氧化石墨烯,首先要采用SI-ATR方法發(fā)生反應(yīng),得到功能性的聚合物鏈結(jié)構(gòu)中的長鏈分子,再利用非極性共價鍵間的相互作用,將得到的長鏈分子與片狀氧化石墨烯結(jié)合,由此得到一種聚合物和氧化石墨烯相結(jié)合的納米復(fù)合材料[4]。

        首先要找到可以產(chǎn)生雙官能基作用的SI-ATR誘導(dǎo)物(又稱PBI-Br),再與丙酮縮甘油丙烯酸酯(簡稱SA)發(fā)生單體聚合反應(yīng),再制備成水溶的二酰亞胺-聚丙三基丙烯酸酯(簡稱PBIPGA),產(chǎn)物會有一定的熒光效應(yīng)。接著用改良的Hummers方法制備所需的氧化石墨烯,并進行高頻加熱退火處理,得到還原后的氧化石墨烯。最后利用p-p之間堆積的作用關(guān)系,使得到的2種物質(zhì)發(fā)生自發(fā)性地重新組合,最終得到RGO-PBUPGA復(fù)合材料。具體步驟如圖2所示。

        圖2 基于SI-ATRP合成PBIPGA的示意圖

        圖2得到的物質(zhì)PGO-PBIPGA不僅在水中有很好的分散性,對某些纖維也表現(xiàn)出極低的細(xì)胞毒素,可以作為細(xì)胞間藥物傳遞的介質(zhì),應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。也可以采用SI-ATRP方法,制備出一種功能化的芘物質(zhì),即聚甲基丙烯酸甲酯-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚合的物質(zhì)(簡稱Py-PMMA-b-PDMS),再將這個物質(zhì)與氧化石墨烯發(fā)生p-p作用,最后得到聚合氧化石墨烯。聚合氧化石墨烯也可以通過與溶劑攪拌的方式,使其自身溶解在PMMA里面。

        當(dāng)這種聚合氧化石墨烯的內(nèi)部質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在0.5%~1%之間時,它的分散效果可達(dá)到最優(yōu)。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的聚合氧化石墨烯后,原有材料的強度和韌性得到保證的同時,復(fù)合材料的性能也有顯著提升[5]。

        3 改性氧化石墨烯導(dǎo)熱性能的分析

        3.1 改性氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)表征

        采用傅立葉變換紅外光譜方法,分析采用SIATRP方法改性的氧化石墨烯的結(jié)構(gòu),得到的氧化石墨烯的紅外光譜圖如圖3所示。

        圖3 氧化石墨烯紅外光譜示意圖

        由圖3可知,2867.2cm-1附近存在的較寬且較強的吸收峰,是附著在氧化石墨烯表面且親水性較好的OH基的吸附峰;1607.5cm-1附近的吸收峰,產(chǎn)生了明顯的舒卷振動,是由于石墨烯周圍邊緣位置上的碳,在完成氧化過程后形成了COOH,因此這一吸收峰屬于C=O鍵;1494.2cm-1的吸收峰,是吸收了氧化多層石墨烯中的部分水后產(chǎn)生的峰;1219.4 cm-1附近的吸收峰,是氧化石墨烯表面C-O鍵的吸收峰;1031.8cm-1附近的吸收峰,是氧化石墨烯表面C-O-C鍵的吸收峰;509.9Ccm-1附近的吸收峰,是氧化石墨烯表面C-OH的吸收峰。

        由 圖4可 以 看 出,1598.6~1625.8cm-1附 近 存在伸縮振動的吸收峰,原因是苯環(huán)上存在C=C;在1412.7 cm-1和3287.5 cm-1附近出現(xiàn)的紅外吸收峰,說明其分子結(jié)構(gòu)中可能具有亞甲基的所有基團,分別對應(yīng)基團中對稱性的延伸振動和非對稱性的延伸振動;487.1cm-1處具有紅外特征的吸收峰,主要表現(xiàn)在溴原子上,且導(dǎo)致原子發(fā)生變化的主要原因,正是采用SI-ATRP方法改性的氧化石墨烯[6]。從上述的結(jié)構(gòu)可以看出,采用SI-ATRP方法,可以成功地對氧化石墨烯進行改性。

        圖4 基于SI-ATRP的氧化石墨烯紅外光譜示意圖

        3.2 導(dǎo)熱性能分析

        分析了采用SI-ATRP方法改性的氧化石墨烯的熱重關(guān)系,結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出,采用SI-ATRP改性的氧化石墨烯,當(dāng)熱重溫度為0~325℃時,其質(zhì)量可以維持在10%,原因是氧化石墨烯上的羥基在改性過程中會發(fā)生一定程度的化學(xué)反應(yīng),氧化石墨烯上的羥基數(shù)量逐漸減少,質(zhì)量不斷發(fā)生變化。這個溫度之后,由于發(fā)生了分解,導(dǎo)致其質(zhì)量不斷上升,表明其發(fā)生了熱分解。

        圖5 基于SI-ATRP的氧化石墨烯的紅外光譜圖

        將所制備的復(fù)合材料壓成片狀,測試其導(dǎo)熱性能,結(jié)果見表1。由表1可知,采用SI-ATRP方法改性的氧化石墨烯,其復(fù)合材料的屈服強度可以達(dá)到42.59MPa,導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到0.85W·(m·K)-1,說明采用SI-ATRP方法改性的氧化石墨烯,其導(dǎo)熱性能較好。

        表1 SI-ATRP法改性的氧化石墨烯的性能

        4 結(jié)論

        本研究采用SI-ATRP方法對氧化石墨烯進行改性,通過測試,分析了氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)特性,確定了復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。但本次研究仍存在一些不足,在今后的測試中,將采用SI-ATRP方法,對石墨烯進行不同程度的氧化,并對獲得的復(fù)合材料進行不同性能的分析。

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