武倩宇，韓登林，張吉振，王晨晨，任曉海，林珍珍，蘇苗苗，朱亞玲，張娟

(1.長江大學 地球科學學院，湖北 武漢，430100；2.長江大學 儲層微觀結(jié)構(gòu)演化及數(shù)字表征實驗室，湖北 武漢，430100；3.長江大學 資源與環(huán)境學院，湖北 武漢，430100；4.長江大學 非常規(guī)油氣湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 武漢，430100；5.中國石油川慶鉆探工程有限公司 頁巖氣勘探開發(fā)項目經(jīng)理部，四川 成都，610051;6.中國石油塔里木油田分公司 勘探開發(fā)研究院，新疆 庫爾勒，841000)

作為非常規(guī)天然氣的頁巖氣，在世界范圍內(nèi)備受關(guān)注[1]。我國頁巖氣資源儲量豐富，已成為天然氣增儲上產(chǎn)的主力軍[2-3]。

頁巖氣具有自生自儲的特點，而頁巖低孔低滲、孔隙結(jié)構(gòu)復雜、非均質(zhì)性強等特點使其開采難度大大增加[4-7]。主要表現(xiàn)為頁巖油氣聚集在微納米孔隙中，運移困難，常規(guī)工藝無法對其實現(xiàn)大規(guī)模商業(yè)開采，因而開采前需要對頁巖儲層進行壓裂改造，以改善天然氣的流動條件[4-9]。裂縫的發(fā)育程度直接決定了頁巖氣藏的開發(fā)效益、品質(zhì)及產(chǎn)量的高低[9-12]。因此，前人對頁巖儲層裂縫發(fā)育的主控因素、特征和分布等進行了廣泛的研究，明確了構(gòu)造應(yīng)力等構(gòu)造因素和巖性、物性、有機質(zhì)豐度、流體超壓[13]以及沉積成巖作用等非構(gòu)造因素，都會對裂縫的形成產(chǎn)生重要影響[4,8,14]。但前人大多通過脆性評價分析頁巖儲層的可壓裂性[3,15]，即裂縫發(fā)育與脆性礦物含量之間的關(guān)系，而鮮有人從微觀角度關(guān)注脆性礦物顆粒粒徑對微裂縫產(chǎn)出產(chǎn)生的影響。

在工程領(lǐng)域，尺寸效應(yīng)一直被視為影響堆石料顆粒破碎強度的重要因素[16-21]。尺寸效應(yīng)是指當某一材料的尺寸減小到一定程度，其性質(zhì)會發(fā)生突變的效應(yīng)，即隨著材料粒徑減小，其破碎時所受到的應(yīng)力越大[17]。孫壯壯等[17]采用傳統(tǒng)統(tǒng)計理論(TST)等9 種尺寸效應(yīng)模型對砂礫石料和灰?guī)r混合料進行了數(shù)據(jù)擬合，很好地揭示了2種石料顆粒破碎強度的尺寸效應(yīng)。米曉飛等[16]通過對石灰石進行單顆粒破碎強度的試驗，所得數(shù)據(jù)與邏輯斯蒂(Logistic)函數(shù)曲線進行擬合，建立了關(guān)于尺寸效應(yīng)的顆粒強度曲線，得出顆粒粒徑越大，越容易產(chǎn)生裂縫，巖石越容易破碎，破碎強度越低。但前人多聚焦于宏觀礦物顆粒粒徑研究，而對于頁巖等致密儲層中微觀巖礦顆粒分析常忽視此理論的作用。沈騁等[22]運用赫茲(Hertz)接觸理論[23]創(chuàng)建了壓裂液流經(jīng)礦物顆粒時的模式圖，認為在相同荷載下，礦物顆粒粒徑越小，礦物間接觸點所受應(yīng)力越大，從而得出小粒徑礦物有利于裂縫起裂及延長的推論。

本文作者基于地質(zhì)領(lǐng)域前人對頁巖儲層中裂縫的研究，引入工程領(lǐng)域尺寸效應(yīng)的思路，基于礦物自動識別及分析系統(tǒng)(QEMSCAN)、單軸壓縮試驗、背散射二維大區(qū)域多尺度組合電鏡成像(MAPS)技術(shù)，對四川盆地威遠地區(qū)志留系龍馬溪組頁巖儲層微觀結(jié)構(gòu)進行鏡下分析，由微觀掃描圖識別微裂縫產(chǎn)出特征及其與礦物顆粒的接觸關(guān)系，以期進一步明確儲層微觀結(jié)構(gòu)特征中，脆性礦物粒徑尺寸效應(yīng)對微裂縫發(fā)育產(chǎn)生的影響，進而對頁巖儲層可壓性評價及裂縫產(chǎn)出及延伸規(guī)律提供理論指導。

1 取樣及分析流程

1.1 樣品信息

四川盆地是由中上揚子克拉通盆地發(fā)展而來，是我國南方重要的大型海相含油氣盆地[24-26]。威遠地區(qū)(見圖1)志留系龍馬溪組主要有頁巖、泥巖、砂質(zhì)頁巖、生物灰?guī)r[27]。根據(jù)ZHAO 等[28]研究可知，龍馬溪組黑色頁巖有機孔、無機孔及天然微裂縫發(fā)育，脆性礦物含量高，主要有石英、長石、方解石、黃鐵礦等。龍馬溪組一段包括龍一1和龍一2這2個亞段，龍一1亞段自下而上可分為4個小層：龍一11、龍一、龍一和龍一。其中龍一11小層硅質(zhì)頁巖廣布，龍一和龍一小層發(fā)育富黏土富鈣硅質(zhì)頁巖，龍一小層表現(xiàn)為混合質(zhì)頁巖。本次研究選取的樣品均來自四川盆地威遠地區(qū)X1井和X2井，3塊代表性樣品均處于志留系龍一1亞段，樣品的巖心深度為2 736.84～2 921.26 m。

圖1 四川盆地威遠地區(qū)地質(zhì)概況圖[27]Fig.1 Geological map of Weiyuan area in Sichuan Basin[27]

1.2 分析流程

本文基于QEMSCAN 礦物成分定量分析，選出適合單軸壓縮模擬微裂縫產(chǎn)出特征的頁巖樣品，通過對所壓樣品進行背散射MAPS 掃描，由微觀掃描圖識別微裂縫產(chǎn)出特征及其與礦物顆粒的接觸關(guān)系，揭示顆粒粒徑對微裂縫走向的影響。本次研究的技術(shù)路線圖如圖2所示。

圖2 頁巖中微裂縫與礦物顆粒接觸關(guān)系研究技術(shù)路線圖Fig.2 Technical roadmap for studying contact relationship between microfractures and mineral particles in shale

1.2.1 礦物組分及粒徑分析

巖石組分對裂縫的發(fā)育具有重要影響，礦物含量不同對壓裂產(chǎn)生的效果也不同，因此首先對頁巖中的礦物組分進行識別。依據(jù)GB/T 17359—2012 和GB/T 20726—2015 對直徑為25 mm 的片狀樣品進行礦物識別掃描，掃描后所得粗掃圖像(像素為25 μm)和精掃圖像(像素為1 μm)。測試儀器為Thermo Fisher Scientific 公司生產(chǎn)的QEMSCAN 650F。

1.2.2 微機控制巖石單軸壓縮試驗

對柱塞樣品進行微機控制巖石單軸壓縮試驗，加寬樣品中原有的微裂縫、產(chǎn)生新的微裂縫，從微觀尺度觀察微裂縫延伸方向。為便于試驗觀察，選取大粒徑(粒徑≥30 μm)石英顆粒含量占多數(shù)的X1 井中的樣品(標注X1-1 樣品)進行單軸壓縮試驗(見圖3)。樣品規(guī)格是直徑為25 mm、高為40 mm，設(shè)備為三軸試驗機與聲發(fā)射測定儀。設(shè)備軸向采用勻速負荷加載的方法控制荷載，施壓速率設(shè)為10 N/s，滿足GB/T 50266—2013要求。

圖3 經(jīng)單軸壓縮試驗的樣品中石英顆粒粒徑分布餅狀圖及樣品破裂時應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖Fig.3 Pie chart of quartz particle size distribution in sample subjected to uniaxial compression test and stressstrain curve during sample fracture

1.2.3 背散射MAPS掃描

壓后的樣品X1-1 橫向截取薄片，通過氬離子拋光制成直徑小于25 mm 的片狀樣品薄片，依據(jù)SY/T 6103—2019 進行鏡下MAPS 掃描，得到大區(qū)域低分辨率(分辨率為250 nm)和小區(qū)域高分辨率(分辨率為10 nm)2種圖像。從低分辨率掃描圖中，可對樣品層理特征、微裂縫的排布方式進行描述，選取重點研究區(qū)域(微裂縫周圍)進行高分辨率掃描，可從微觀尺度上觀察微裂縫產(chǎn)出的差異效應(yīng)。

2 測試結(jié)果

2.1 礦物組分特征

圖4所示為QEMSCAN礦物定量掃描技術(shù)測定的所取樣品的礦物組分信息。從圖4可知：所選樣品礦物成分差異不大，由組分主控的巖石物理參數(shù)一致，礦物成分對裂縫產(chǎn)出的影響可不作為此次研究的重點(表1)。頁巖中硅質(zhì)含量的高低對裂縫發(fā)育產(chǎn)生重要影響[26-27,29]，3 塊樣品的石英質(zhì)量分數(shù)均較高，在40%～65%范圍內(nèi)，其均值為52.30%；石英+長石+云母為樣品主要的礦物組分組合，其均值高達59.89%；石英、長石、方解石及黃鐵礦等脆性礦物質(zhì)量分數(shù)亦高，均值為68.89%；碳酸鹽礦物也有一定占比，約占15.54%。

表1 威遠氣田志留系龍一1亞段樣品主要礦物成分表Table 1 Composition table of main minerals in Silurian Long11 sub-member of Weiyuan gas field

圖4 威遠氣田志留系龍一1亞段樣品主要礦物成分圖(25 μm分辨率)Fig.4 Main mineral composition of Silurian Long11 sub-member samples in Weiyuan gas field(resolution of 25 μm)

2.2 石英粒徑劃分

QEMSCAN 可依識別出的礦物顆粒所占二維區(qū)域面積，進行等效圓直徑計算，從而獲得樣品中石英顆粒粒徑的分布情況，將所有石英顆粒進行粒徑統(tǒng)計，主要分為[0，10)，[10，20)，[20，30)和≥30 μm 這4 類。選取以大粒徑顆粒為主的X1-1樣品進行單軸應(yīng)力壓縮試驗(如圖3所示)，該樣品中大粒徑的石英占比高達96.54%，通過對壓后樣品進行MAPS 掃描，可清晰地揭示微裂縫發(fā)育特征。選取2塊未進行壓縮試驗的樣品(標注X1-2 和X2-1 樣品)進行MAPS 掃描，觀察微裂縫周圍不同粒徑分布情況。其中，樣品X1-2 中各尺寸石英顆粒粒徑均有分布(見圖5(a))，且均占25%左右；樣品X2-1 中石英粒徑在0～20 μm 范圍內(nèi)占比較高，達68.33%(見圖5(b))。通過對不同粒徑、未經(jīng)壓縮試驗的樣品進行鏡下觀察，可與經(jīng)過壓縮試驗的X1-1樣品形成對照，佐證規(guī)律的普遍性。

圖5 未經(jīng)壓縮試驗的樣品中石英顆粒粒徑分布圖Fig.5 Particle size distribution of quartz in samples without compression test

2.3 裂縫產(chǎn)出差異

關(guān)于裂縫的分類，現(xiàn)暫無統(tǒng)一的劃分標準。本文根據(jù)不同研究尺度及分辨率，將裂縫劃分為宏觀裂縫(開度＞100 μm 級)和微觀裂縫(開度＜100 μm 級)。本研究層段內(nèi)非構(gòu)造作用引起的微觀裂縫較為常見，且對頁巖儲層的開采具有重要意義。本文主要以微觀裂縫為研究對象，借鑒前人研究可將其分為3種類型：粒內(nèi)縫、粒緣縫與有機質(zhì)填充縫[30]。圖6(a)所示為粒內(nèi)縫，主要穿過礦物顆粒內(nèi)部延伸發(fā)育，較為平直；圖6(b)所示為粒緣縫，發(fā)育于礦物顆粒之間，沿礦物顆粒邊緣發(fā)育，呈鋸齒狀；圖6(c)所示為有機質(zhì)充填的微裂縫，發(fā)育于礦物顆粒與有機質(zhì)之間，多呈條帶狀，延伸幅度較大。基于MAPS 圖像的顯微觀察，本次研究以樣品中的粒緣縫為主。

圖6 四川盆地威遠氣田志留系龍馬溪組龍一1亞段頁巖儲層中的微裂縫(250 nm分辨率)Fig.6 Microfractures in shale reservoir of Silurian Long11 sub-member of Weiyuan gas field,Sichuan Basin(resolution of 250 nm)

2.3.1 微裂縫整體的展布規(guī)律

圖7(a)所示為樣品X1-1 的大視域低分辨率MAPS掃描圖。從圖7(a)可見微裂縫的產(chǎn)出大多成層定向排列?；蚴艿V物條帶的影響，微裂縫的延伸方向與礦物條帶平行；或處于微裂縫末端，或處于相鄰兩條微裂縫之間，微裂縫走向與礦物條帶展布方向成一定夾角。

2.3.2 微裂縫與接觸顆粒粒徑關(guān)系

樣品X1-1的MAPS粗掃圖顯示，礦物條帶間，礦物顆粒粒徑分選好處(視域內(nèi)礦物粒徑含量最高類型與最低類型占比的差值＜30%)微裂縫發(fā)育不顯著(見圖7(c))，而微裂縫顯著發(fā)育于礦物顆粒粒徑不均勻處(視域內(nèi)礦物粒徑含量最高類型與最低類型占比的差值≥30%)，圖7(d)與圖8都可明顯觀察到此現(xiàn)象。

圖7 頁巖壓縮試驗樣品中整體及局部同層礦物粒徑對比圖(250 nm分辨率)Fig.7 Comparison of overall and local mineral particle sizes in the same layer in shale compression test samples(resolution of 250 nm)

圖8(a)～(d)所示為樣品X1-1小視域高分辨率的MAPS掃描圖?？梢娢⒘芽p沿粒徑較大的脆性顆粒邊緣展布顯著。依據(jù)不同樣品中微裂縫展布現(xiàn)象，基于X1-2 和X2-1 樣品的2 446 張大視域低分辨率MAPS掃描圖(見圖8(e)～(f))可得出普適性規(guī)律，即大顆粒邊緣對微裂縫的延伸方向起牽引作用，對微裂縫走向有明顯的控制效應(yīng)。

圖8 微裂縫與礦物顆粒接觸特征圖Fig.8 Contact characteristics of microcracks and mineral particles

2.3.3 微裂縫轉(zhuǎn)向處

微裂縫轉(zhuǎn)向可促進天然縫與人工縫溝通，有利于復雜縫網(wǎng)的形成。圖9所示為基于大視域低分辨率MAPS 掃描圖，針對樣品X1-1 中局部延伸方向差異明顯的微裂縫進行精細研究，微裂縫會優(yōu)先沿粒徑較大的礦物顆粒邊緣延伸?？蓪⒃摲N微裂縫展布方向分為2種狀態(tài)：其一，在微裂縫的末端會發(fā)生轉(zhuǎn)向，即微裂縫轉(zhuǎn)折端弱動力處(見圖9(a))，微裂縫會優(yōu)先沿礦物顆粒粒徑較大的方向延伸。其二，相鄰兩條微裂縫之間(見圖9(b))，會出現(xiàn)部分微裂縫走向與絕大多數(shù)微裂縫走向呈一定夾角的現(xiàn)象(見圖9(c))，該微裂縫走向亦與前者相同，即優(yōu)先沿粒徑較大的礦物顆粒邊緣延展。

圖9 頁巖壓縮試驗樣品中裂縫走向局部異常圖(250 nm分辨率)Fig.9 Local anomaly diagram of fracture strike in shale compression test sample(resolution of 250 nm)

3 討論

尺寸效應(yīng)在工程領(lǐng)域的應(yīng)用已較為成熟，隨著顆粒粒徑增大，其破裂時所受到的應(yīng)力越小(見圖10)。本文從微觀領(lǐng)域探究尺寸效應(yīng)的適用性得出，粒緣縫廣布于礦物顆粒粒徑不均勻處，且優(yōu)先沿粒徑較大的脆性顆粒邊緣發(fā)育，大粒徑礦物顆粒邊緣對其延伸方向具有牽引作用，微裂縫走向模式如圖11所示。

圖10 砂礫石料破碎強度尺寸效應(yīng)圖[17]Fig.10 Size effect on crushing strength of sand-gravel[17]

圖11 微裂縫走向模式圖Fig.11 Microfracture strike pattern

本文所用樣品均來自現(xiàn)今埋深達2 700 m以下的志留系龍馬溪組巖層，降低了近地表壓實作用弱而對微裂縫發(fā)育產(chǎn)生的影響；所選樣品均為石英質(zhì)量分數(shù)較高的樣品，降低了礦物含量差異對微裂縫發(fā)育產(chǎn)生的影響；所觀察的微裂縫均為礦物顆粒周圍的微裂縫，排除了有機質(zhì)豐度對裂縫發(fā)育的影響。通過對粒緣縫進行大量的觀察得知，無論是強動力處還是弱動力處，微裂縫均優(yōu)先沿粒徑相對較大的礦物顆粒邊緣延伸，即微納米級別的尺度仍存在尺寸效應(yīng)，顆粒粒徑對微裂縫的展布有一定影響。礦物顆粒粒徑不均勻處，其所受到的應(yīng)力不均勻，受力時易于分散，形成粒緣縫。粒徑較大的礦物顆粒邊緣較為平直，對微裂縫展布具有牽引作用。這與前人認為粒緣縫是頁巖中流體運移的有利通道一致[30]。這一結(jié)論有助于完善脆性礦物的可壓性評價，不是單一的只考慮脆性礦物成分或含量對儲層可壓性的影響，而是加入微觀尺度下礦物顆粒粒徑堆疊特征及由此引發(fā)的尺寸效應(yīng)，增加一個新的指標評價頁巖儲層的可壓性，為頁巖儲層可壓性評價及儲層壓裂改造提供理論指導和科學支撐。

本次研究重點討論了頁巖儲層中脆性礦物顆粒尺寸效應(yīng)對儲層內(nèi)微裂縫產(chǎn)出的影響，其中微裂縫重點討論的是粒間縫和粒緣縫類型，而對于頁巖儲層中對于油氣運移及儲集亦有重要意義的粒內(nèi)縫與有機質(zhì)填充縫的產(chǎn)出，是否也受尺寸效應(yīng)的影響，目前仍不明確，有待進一步討論驗證。

4 結(jié)論

1) 頁巖儲層中的微裂縫大多定向成層排列，且脆性顆粒粒徑不均勻處(大小混雜)較脆性顆粒粒徑均勻處(粒徑分選好)，更易發(fā)育微裂縫。

2) 微裂縫發(fā)生轉(zhuǎn)向或分叉，除受裂縫與應(yīng)力方向的夾角、地應(yīng)力等因素影響外，也受到脆性顆粒粒徑的影響。對于弱動力的微裂縫轉(zhuǎn)折處(微裂縫末端)，微裂縫會優(yōu)先沿粒徑相對較大的顆粒邊緣延伸。對于強動力的局部微裂縫發(fā)育差異處(異于大多數(shù)微裂縫展布方向)，大顆粒邊緣對微裂縫的牽引作用明顯。

3) 微裂縫的產(chǎn)出受巖石力學特征及顆粒粒徑的雙重影響，即微裂縫的產(chǎn)出一方面取決于巖層乃至顆粒的剛性特征，另一方面，粒徑較大的脆性礦物顆粒也制約著微裂縫產(chǎn)出效應(yīng)及延伸程度。