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        協(xié)同改性對環(huán)氧樹脂耐磨損及熱學(xué)性能的影響

        2022-10-26 08:00:32張東輝吳華偉王春紅鹿超王定
        工程塑料應(yīng)用 2022年10期
        關(guān)鍵詞:摩擦系數(shù)填料摩擦

        張東輝,吳華偉,王春紅,鹿超,王定

        (1.天津工業(yè)大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387;2.浙江農(nóng)林大學(xué)暨陽學(xué)院工程技術(shù)學(xué)院,浙江 紹興 311800)

        在實際生產(chǎn)活動中有70%的材料損壞是由磨損造成的,摩擦損耗給設(shè)備造成了巨大的損失[1]。環(huán)氧樹脂(EP)作為一種熱固性樹脂,其環(huán)境污染小,成本低,被廣泛應(yīng)用在耐磨涂層或者耐磨材料中[2-3],但是由于EP本身在固化時會形成三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),這就使得EP脆性大,在受到摩擦作用時體積磨損高。為了提升EP的耐磨性能,往往需要加入填充材料來改性,使得EP摩擦系數(shù)和體積磨損得到優(yōu)化。常用的填充材料有無機(jī)納米填料,纖維或者纖維織物[2,4-6]。

        Lvarez M F[7]采用熱混合方式制備納米二氧化硅(nano-SiO2)改性EP涂層,在5 N的往復(fù)磨損下,在nano-SiO2的添加量為3%時,延遲了磨損的發(fā)生,磨損機(jī)理為磨粒磨損。國內(nèi)外已有大量研究表明碳纖維(CF)由于其強度高、伸直度好,摩擦?xí)r纖維排列與摩擦方向相同,且CF中的石墨片層結(jié)構(gòu)可以有效減小樹脂的摩擦系數(shù),增加樹脂的耐磨性[8-9]。樹脂的耐磨性也可以由加入剛性粒子碳納米管(CNTs)改性劑來提高,且由于CNTs優(yōu)異的導(dǎo)熱性能[10],CNTs會使樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)發(fā)生改變。柴輝等[11]用納米Ti和CNTs未改性劑,制備了EP/Ti-CNTs復(fù)合涂層,結(jié)果表明6%Ti-CNTs的添加量可使EP涂層的體積磨損降低38.5%,較大長徑比的CNT可以有效限制樹脂基體的移動從而降低磨損率。Li等[12]用ZnS納米填料改性使EP的摩擦系數(shù)和磨損速率分別下降了46%和94%。由于近年來環(huán)保意識的覺醒,研究者們對環(huán)保廉價的天然纖維在摩擦材料中應(yīng)用進(jìn)行了大量研究[13]。竹纖維(BF)作為一種高強高模天然纖維,其性能堪比玻璃纖維[14],近年來也被廣泛用在復(fù)合材料領(lǐng)域。Alajmi AE等[15]研究以BF為增強體的EP的摩擦性能,結(jié)果表明在BF含量為50%時摩擦系數(shù)降低了50%。Jena H等[16]采用工業(yè)廢料中的微米級空心微珠填充至BF增強EP復(fù)合材料,結(jié)果表明BF質(zhì)量含量為33%,空心微珠為6%時,復(fù)合材料的沖蝕磨損失重量降低了50%以上,硬度由31 Hv提升至39 Hv。

        綜上所述,現(xiàn)有對提升EP耐磨性的研究對于納米級粒子和纖維的協(xié)同改性效果探究較少,同時也忽略了針對不同承載條件下的EP樹脂的耐磨性能的研究。筆者依據(jù)前期實驗探究,選用了CNTs,nano-SiO2兩種無機(jī)粒子,CF,BF兩種纖維,分析它們在不同承載條件下的摩擦磨損情況,以此選取效果較好,成本低廉的耐磨EP材料。

        1 實驗部分

        1.1 主要原材料

        EP:HT.723A,環(huán)氧當(dāng)量為180~1909/eq,固化劑型號HT-723B,質(zhì)量配比100∶30,惠柏新材料科技(上海)股份有限公司;

        CF:T300(K),直徑30 μm,日本東麗公司;

        BF:直徑為154 μm,強度為541 MPa,模量為18.1 GPa,實驗室人工提取[14];

        nano-SiO2:(30±5)nm,經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550處理以便分散均勻,天津納美納米科技有限公司;

        CNTs:直徑為10~20 nm,長度為5~20 μm,比利時Nanoeyl公司。

        1.2 主要設(shè)備及儀器

        電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱:DHG-9240A型,鞏義市予華儀器有限公司;

        多功能真空攪拌釜:WH-5L型,威海宏程機(jī)電設(shè)備有限公司;

        磨損試驗機(jī):M-2000A型,張家口宣化科華試驗機(jī)制造公司;

        動態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)儀:DMA 242E型,德國NETZSCH公司;

        掃描電子顯微鏡(SEM):TM3030型,日本株式會社日立高新技術(shù)事業(yè)所。

        1.3 試樣制備

        圖1為EP樹脂/納米填料/纖維復(fù)合材料制備流程。如圖1所示,用丙酮擦拭清洗干凈后的鋼制模具,干燥后涂上適量脫模劑備用。將CF,BF切成2~4 mm短纖維。用丙酮將CF浸泡3 h,然后用80℃熱水清洗多次去除表面油劑,在80℃恒溫中烘至恒重。將BF在80℃熱水中清洗多遍去除表面雜質(zhì),80℃烘干備用。稱取一定量EP于燒杯中,在80℃條件下加熱30 min以增強樹脂的流動性,然后在真空狀態(tài)下放置30 min去除氣泡。將稱取好的無機(jī)粒子在一定量的固化劑中預(yù)攪拌,然后放入多功能真空攪拌釜,在真空環(huán)境下,以500 r/min的速度攪拌30 min,然后靜置10 min。將干燥的纖維分別放入固化劑中預(yù)攪拌,再倒入稱量好的EP中預(yù)攪拌。然后在80℃下500 r/min低速攪拌10 min,1 500 r/min高速攪拌20 min,同時抽真空[17-18]。用一次性注射器將混合后的EP注入模具中。將模具放入電烘箱加熱固化,自然冷卻后取出拆模。

        圖1 EP樹脂/納米填料/纖維復(fù)合材料制備流程

        通過前期實驗探究,對CF,BF,nano-SiO2和CNTs單獨改性EP的最優(yōu)添加質(zhì)量比進(jìn)行了確定,分別為1%,2%,5%,0.5%。為了探究不同改性方案之間的協(xié)同改性效果,對以上4個最佳配比開展交叉實驗設(shè)計,以尋求最佳的協(xié)同改性方案。

        1.4 性能測試

        耐摩擦性能測試:在干摩擦條件下,參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3960-2016。低速輕載測試下,樣品在轉(zhuǎn)速200 r/min,附加載荷200 N的條件下測試60 min,每組數(shù)量3個。高速重載測試下,樣品在轉(zhuǎn)速400 r/min,附加載荷250 N的條件下測試20 min,每組數(shù)量3個。樣品尺寸為30 mm×7 mm×6 mm。鋼環(huán)外徑40 mm、厚10 mm,其材質(zhì)為調(diào)質(zhì)鋼,硬度為655HRC。試樣和鋼環(huán)表面用A12O3砂紙磨平,丙酮擦洗干凈。

        DMA分析:選擇彎曲模式測試,跨距為40 mm,樣品尺寸為60 mm×12 mm×3 mm,在溫度范圍30~200℃,升溫速度2℃/min,最大振幅40 μm,動態(tài)力2.182 N,靜態(tài)力0.05 N,比例因子1.1的條件下,分別以1,2.5,5,10 Hz測試頻率進(jìn)行實驗,每種頻率測試2個試樣,結(jié)果取均值。

        SEM測試:對磨損面進(jìn)行噴金處理,用SEM對斷面進(jìn)行觀察,加速電壓為5 kV。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 納米填料對EP樹脂Tg和摩擦磨損性能的影響

        CNTs設(shè)置0.25%,0.5%,1%三組質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度;nano-SiO2設(shè)置3%,5%,7%三組質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度。表1為納米填料添加量對EP樹脂Tg的影響。由表1可知,納米填料對EP的Tg影響較大,隨著納米填料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高,EP的Tg不斷下降。CNTs對Tg的影響更為顯著,最大下降到92℃,而nano-SiO2改性EP材料的Tg最大下降至101℃。

        表1 納米填料添加量對EP樹脂Tg的影響

        因為納米填料表面含有羥基,羥基和過渡態(tài)的縮水甘油醚的氧會形成氫鍵,同時經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑處理的納米填料表面也會含有大量氫鍵,而氫鍵可以對胺與EP的加成反應(yīng)起到催化作用[19]。所以從這一方面講納米填料的加入會促進(jìn)EP樹脂的固化反應(yīng)。然而另一方面,納米填料的加入勢必會提升EP的黏度,加上納米填料與EP分子之間強烈的相互作用,分子運動受到了阻礙。所以在兩種對立因素的影響下,納米填料的加入反而使得EP的交聯(lián)密度和固化度下降,總體上會不利于固化反應(yīng)的發(fā)生。此外,由于CNTs有極大長徑比,其團(tuán)聚傾向要遠(yuǎn)大于nano-SiO2,因此CNTs的加入對Tg的影響要大于nano-SiO2[10]。

        而EP的體積磨損和摩擦系數(shù),隨著納米填料的增加,均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。nano-SiO2在含量較低時,可能在表面形成間距較大的硬質(zhì)顆粒從而增加了材料表面的粗糙度,因此體積磨損和摩擦系數(shù)略微升高,隨著納米粒子的增多,硬質(zhì)顆粒的逐漸密集降低了粗糙度,由圖2可以看出nano-SiO2的加入使EP由片狀磨損變?yōu)榱溯^為嚴(yán)重的磨粒磨損;而CNTs的加入使體積磨損和摩擦系數(shù)大幅增加,可能和CNTs大幅降低了EP的Tg有關(guān)。由圖2也可以看出,CNTs改性后的EP磨損面出現(xiàn)了大量的軟化絮狀磨屑和裂紋,裂紋和磨屑的出現(xiàn)增加了表面的粗糙度。因此納米填料的加入總體來說對EP造成了負(fù)面影響,下面的討論中將不再把單獨的納米填料改性列出。

        圖2 低速輕載下EP/nano-SiO2和EP/CNTs復(fù)合材料的磨損面

        2.2 纖維及納米填料/纖維對EP樹脂Tg的影響

        表2是EP經(jīng)過納米填料與纖維協(xié)同改性對其Tg的影響。由表2可以看出,純EP的Tg為113℃,單獨加入CF,BF后對Tg的影響并不大,再加入CNTs后Tg下降了13℃左右,與同樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CNTs填充EP材料的Tg下降程度相同;加入5%nano-SiO2和2%BF后Tg略有上升,繼續(xù)添加5%BF后Tg上升至124℃,較純EP提高了11℃。

        表2 納米填料/纖維改性EP樹脂的Tg

        經(jīng)過硅烷偶聯(lián)劑處理后的nano-SiO2和BF擁有很好的結(jié)合性,硅烷偶聯(lián)劑充當(dāng)了BF和nano-SiO2之間的橋梁。在水解過程中,KH550硅烷偶聯(lián)劑含有的乙氧基(—C2H5O)會與水反應(yīng)轉(zhuǎn)變成硅羥基(—Si—OH)官能團(tuán),此官能團(tuán)與nano-SiO2上的硅羥基和BF上的羥基發(fā)生脫水縮合作用;另一方面,竹纖維與EP樹脂與偶聯(lián)劑發(fā)生了偶聯(lián)反應(yīng),偶聯(lián)劑上的N—H鍵還可與EP樹脂的C—O鍵產(chǎn)生縮合反應(yīng),使EP樹脂與纖維間形成偶聯(lián)[20-21]。此時在BF和nano-SiO2協(xié)同作用下,在樹脂之間起到了物理連鎖點作用,其在復(fù)合材料中可限制大分子鏈段的運動,從而提高了Tg。nano-SiO2經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后雖然與CF的結(jié)合性可得到一定改善,但由于CF表面惰性,相較于竹纖維表面的羥基,其與偶聯(lián)劑的結(jié)合效果不如竹纖維強;同時偶聯(lián)劑的量較小,所以導(dǎo)致CF與nano-SiO2之間的結(jié)合性差,無法起到機(jī)械鎖結(jié)的作用。

        2.3 不同承載條件下EP樹脂基復(fù)合材料的摩擦磨損性能測試

        (1)不同承載條件對EP樹脂基復(fù)合材料摩擦系數(shù)的影響。

        M-2000A型磨損實驗機(jī)可在實驗過程中得到實時的摩擦系數(shù),同時可以得到平均摩擦系數(shù)即試樣的摩擦系數(shù)。

        表3為低速輕載和高速重載下不同組材料的摩擦系數(shù)和體積磨損,由表可以看出在兩種承載條件下,相較于BF,CF對材料摩擦系數(shù)的降低效果更明顯;且在高速重載的條件下材料的摩擦系數(shù)普遍較低。根據(jù)經(jīng)典摩擦力學(xué)可知,摩擦力等于法向載荷乘以樣品表面的摩擦系數(shù),載荷與摩擦系數(shù)是兩個相互獨立的量,它們之間不存在聯(lián)系。

        表3 不同測試條件下各EP材料的摩擦系數(shù)及體積磨損

        但實際上,摩擦力f可由公式(1)計算:

        式中:A為實際接觸面積,mm2;T為剪切應(yīng)力,N。再根據(jù)經(jīng)典摩擦力學(xué)公式(2),計算摩擦系數(shù)μ:

        式中:F為法向載荷,N。由此可得摩擦系數(shù)與實際接觸面積成正比關(guān)系,和法向載荷之間成反比關(guān)系。在低速輕載狀態(tài)下,接觸面為彈性或黏彈性變形,這時載荷和接觸面積以相同的比率增加;而在高速重載條件下,由于高速摩擦產(chǎn)生的高溫,接觸面變形變?yōu)樗苄宰冃位蛘唣に苄宰冃?載荷和接觸面積變化速率出現(xiàn)差異,載荷大于接觸面積的增加比率,所以導(dǎo)致摩擦系數(shù)下降[22]。

        因為CF表面光滑,且纖維伸直度好,在摩擦過程纖維與摩擦方向一致。所以同等條件下加入CF的EP材料摩擦系數(shù)明顯小于加入BF的。圖3為低速輕載下EP/2%BF和EP/1%CF復(fù)合材料磨損面。

        圖3 低速輕載下EP/2%BF和EP/1%CF復(fù)合材料磨損面

        由圖3也可以看出,BF同樣存在相似的功能,但是由于BF表面沒有CF光滑,所以EP/2%BF的摩擦系數(shù)低于純EP,但是高于EP/1%CF。根據(jù)表2,CNTs的加入會降低Tg,因此在高速重載下CNTs組的摩擦系數(shù)低可能是因為基體的軟化起到了一定的潤滑效果。

        (2)不同承載條件對EP樹脂基復(fù)合材料體積損的影響。

        根據(jù)摩擦后試樣的質(zhì)量損失,可以計算試樣的體積磨損。計算公式如式(3):

        式中:v為體積磨損,mm3;ρ為試樣的密度,g/mm3;m1為試樣磨損前質(zhì)量,g;m2為試樣磨損后的質(zhì)量,g。

        雖然高速重載的磨損時間是低速輕載的三分之一,且摩擦系數(shù)為0.59,小于低速輕載下的0.69,但由表3可看出,純EP在高速重載條件下的體積磨損遠(yuǎn)大于在低速輕載下的,二者體積磨損分別為76.67 mm3和209.15 mm3,增加了173%。圖4是不同測試條件下純EP磨損面SEM圖,圖4a、圖4b是低速輕載下放大100和1 000倍的SEM圖,圖4c、圖4d是高速重載下放大100倍和1 000倍的SEM圖。

        圖4 純EP不同條件下磨損面

        由圖4可以看出,在低速輕載條件下,疲勞磨損和黏著磨損造成的基體片狀脫落、磨屑脫落造成的部分區(qū)域基體脫落是磨損發(fā)生的主要形式。在高速重載條件下,高溫引起的樹脂軟化和塑性變形導(dǎo)致的體積磨損是材料破壞的主要形式,此時材料的耐磨損性能、硬度、剪切強度和模量隨著樹脂的軟化而大大降低,另一方面在高溫的作用下,材料很快地由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)轲棏B(tài)。此時,在力的強烈作用下,EP的形變增加、裂紋增多從而導(dǎo)致劇烈的磨損失效。

        圖5為低速輕載下各材料的磨損面。在低速輕載條件下,對BF的改性研究中可以發(fā)現(xiàn),EP/2%BF,EP/5%nano-SiO2/2%BF,EP/0.5%CNTs/2%BF材料相較于純EP材料體積磨損分別下降了7.96%,19.24%,-20.8%。EP/0.5%CNTs/2%BF材料的體積磨損均高于純EP材料和同條件下的EP/2%BF材料,說明CNTs與BF不存在協(xié)同改性效果,因為CNTs表面非極性,而竹纖維表面存在大量羥基,導(dǎo)致二者相容性差從而降低了纖維與樹脂之間的界面性能。由圖5c中可以看出,EP/0.5%CNTs/2%BF出現(xiàn)大量的基體脫落且出現(xiàn)少量磨屑,而圖5d中EP/5%nano-SiO2/2%BF的磨損面較為平整。

        圖5 低速輕載下各EP材料的磨損面

        對CF改性過程中發(fā)現(xiàn),EP/1%CF,EP/5%nano-SiO2/1%CF,EP/0.5%CNTs/1%CF材料的體積磨損較純EP分別下降了65.68%,-9.35%,47.75%。EP/CF材料體積磨損最低,加入納米填料后體積磨損反而升高,尤其與nano-SiO2協(xié)同改性后,體積磨損超過了EP,這是因為nano-SiO2和CF都是非極性表面材料。偶聯(lián)劑中非極性基團(tuán)與nano-SiO2結(jié)合后,剩余的極性基團(tuán)與CF相斥。

        由圖5a可以看出,EP/5%nano-SiO2/1%CF磨損面基體脫落嚴(yán)重,纖維與基體結(jié)合性差,CF在摩擦過程中并沒有承受摩擦作用。由圖5b中可以看出,EP/0.5%CNTs/1%CF材料中,CF在受到摩擦作用時與基體結(jié)合較為緊密從而可以很好地承受摩擦。

        整體來看,EP/CF材料在低速輕載條件下耐磨損性能最好,即體積磨損大小順序為:EP/1%CF<EP/0.5%CNTs/1%CF<EP/5%nano-SiO2/2%BF<EP/2%BF<EP<EP/5%nano-SiO2/1%CF<EP/0.5%CNTs/2%BF。

        在高速重載條件下,各組改性后的體積磨損均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于純EP的體積磨損。對BF的改性研究中,EP/2%BF,EP/5%nano-SiO2/2%BF,EP/0.5%CNTs/2%BF的體積磨損對比純EP分別下降了64.35%,75.3%70.1%。nano-SiO2與BF的協(xié)同改性效果好于BF改性和CNTs與BF協(xié)同改性;對CF的改性研究中,EP/1%CF,EP/5%nano-SiO2/1%CF,EP/0.5%CNTs/1%CF對比純EP的體積磨損分別下降了74.09%,68.39%,82.05%,nano-SiO2與CF,BF和CNTs不存在協(xié)同改性效果,與低速輕載條件下結(jié)果一致。

        整體來看CNTs與CF協(xié)同改性效果最好。即體積磨損大小順序為:EP/0.5%CNTs/1%CF<EP/5%nano-SiO2/2%BF<EP/1%CF<EP/0.5%CNTs/2%BF<EP/5%nano-SiO2/1%CF<EP/2%BF<EP。

        可以看出,此時EP/0.5%CNTs/1%CF和EP/5%nano-SiO2/2%BF的體積磨損低于EP/1%CF的體積磨損,這是因為納米填料易聚集,而在低速輕載條件下纖維受到的抽拔作用較弱,納米填料的團(tuán)聚反而影響了材料的耐磨性能;而在高速重載條件下,纖維受到的抽拔作用較強,同時由于摩擦產(chǎn)生的高溫和高的法向載荷使得樹脂基體的塑性變形增加,基體對纖維的夾持力減弱,纖維極易抽拔出來,由圖6可以看出,CF在高速重載下纖維抽拔現(xiàn)象嚴(yán)重。因此CNTs的加入增強了界面性能,從而提高了材料的耐磨性能。

        圖6 高速重載下EP/CF磨損狀態(tài)

        而對于EP/5%nano-SiO2/2%BF來說,高速狀態(tài)下,摩擦?xí)r熱量快速積聚導(dǎo)致材料升溫,在達(dá)到玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度以后,材料的黏彈性增加,耐磨損性能大大下降。由表2可知,由于EP/5%nano-SiO2/2%BF的Tg最高,達(dá)124℃,所以在摩擦過程中EP/5%nano-SiO2/2%BF材料可以承受更高的溫度,耐磨性自然提高。

        圖7為高速重載條件下EP/5%nano-SiO2/2%BF材料和EP/0.5%CNTs/1%CF材料的SEM圖。由圖7可以看出,相比于EP/5%nano-SiO2/2%BF,EP/0.5%CNTs/1%CF磨損面中出現(xiàn)了大量的磨屑。這是因為,由于EP/0.5%CNTs/1%CF的Tg較低,在高速摩擦中CF把熱量傳遞給了周邊樹脂造成了樹脂的軟化,在劇烈的力的作用下產(chǎn)生大量的磨屑。

        圖7 高速重載下EP/nano-SiO2/BF和EP/CNTs/CF磨損面

        3 結(jié)論

        采用CF,BF和CNTs,nano-SiO2制備了不同類型的納米填料/纖維增強EP復(fù)合材料,探究不同材料在不同承載條件下的耐摩擦性能,結(jié)論如下:

        (1)EP的Tg受納米填料的影響較大,隨著CNTs和nano-SiO2含量的增加,材料的Tg呈線性下降的趨勢,CNTs的影響更為顯著。且Tg的變化與EP的體積磨損呈反向相關(guān)性。

        (2)BF和CF可在摩擦發(fā)生時作為承載結(jié)構(gòu)很好地承受損傷,同時由于此兩種纖維都具有較為光滑的表面,因此BF和CF的加入在不同程度上降低了EP的摩擦系數(shù)。

        (3)高速重載狀態(tài)下,由于高溫導(dǎo)致的塑性變形和黏彈性變形,EP的摩擦系數(shù)小于低速輕載狀態(tài)的EP。且磨損形式由低速輕載下的片狀磨損和基體脫落變?yōu)樗苄粤鸭y和基體軟化磨屑。

        (4)根據(jù)承載條件的變化,不同的條件下的最佳配方不同。在低速輕載下EP/1%CF組的耐摩擦效果最佳且大幅度領(lǐng)先;在高速重載下,EP/0.5%CNTs/1%CF組的耐磨損效果最佳,但是僅比EP/5%nano-SiO2/2%BF的改性效果提升了6.75%,二者差異不大。若綜合考慮成本、環(huán)保等因素,EP/5%nano-SiO2/2%BF應(yīng)為最佳選擇。

        整體來看在低速輕載條件下,CF和CNTs的改性效果遠(yuǎn)大于nano-SiO2和BF,且單獨的纖維改性效果要好于纖維和納米填料的協(xié)同改性效果;在高速重載條件下,纖維和納米填料的協(xié)同改性效果要好于單獨的纖維改性。

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