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        不同制備工藝參數(shù)對(duì)ZnO線性電阻性能的影響

        2022-10-25 02:42:38戴淑紅魯加加閆虹璇李良鋒
        玻璃 2022年10期
        關(guān)鍵詞:物相晶粒線性

        戴淑紅 魯加加 閆虹璇 李良鋒

        (西南科技大學(xué)材料與化學(xué)學(xué)院 綿陽(yáng) 621010)

        0 引言

        ZnO線性電阻是一種以ZnO為主體,通過(guò)添加MgO、Al2O3、 TiO2、 Y2O3等金 屬 氧化物,經(jīng)陶瓷燒結(jié)工藝而制成的一種復(fù)合性電阻材料[1,2]。由于具有電阻溫度系數(shù)小、非線性系數(shù)低、通影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1. 1 樣品制備

        實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為ZnO : Al2O3:MgO : TiO2: Y2O3=86. 684 : 7 : 5 : 0. 6 : 0. 716,采用固相燒結(jié)法進(jìn)行試樣的制備。先將需要預(yù)燒的原料在行星式球磨機(jī)上球磨4 h,得到的漿料烘干后在1050 ℃下煅燒2 h。按比例稱取預(yù)燒原料和ZnO粉體,在球磨機(jī)上球磨混料24 h。兩次球磨過(guò)程中,原料與去離子水和氧化鋯球的比例均為1 : 3 : 3,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為365 r/min。二次球磨得到的漿料經(jīng)烘干、磨細(xì)、造粒后,在30 ℃烘箱靜置24 h使其成分均勻。隨后將粉料壓制成直徑為20 mm、厚度為3 mm的圓片。在600 ℃保溫3 h充分排膠,不同燒結(jié)溫度(1320 ℃、1360 ℃、1380 ℃)下保溫3 h后,冷卻至室溫。在此過(guò)程中,升降溫速率均為2 ℃/min。燒成后的樣品經(jīng)拋光且分別使用Ag、Al電極,并進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。

        1. 2 測(cè)試與表征

        用DMAX1400型X射線衍射儀和jade軟件分析物相組成,用TM-4000型掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形貌,使用阿基米德排水法測(cè)試樣品的體積密度,用HRMS-800高溫絕緣材料電阻率測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試ZnO線性電阻在0~4 V的伏安特性曲線(I-V曲線),由式(1)計(jì)算樣品的非線性系數(shù)。計(jì)算時(shí)取10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)平均值。

        式中:U1、U2——I-V曲線上不同兩點(diǎn)的電壓值;

        I1、I2— —電壓為U1、U2時(shí)電流值。

        使用阿基米德排水法測(cè)試樣品的體積密度。利用HRMS-900高溫絕緣材料電阻率測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試樣品電阻隨溫度的變化曲線(R-T曲線),測(cè)量范圍25~300 ℃,由式(2)計(jì)算電阻溫度系流密度大等優(yōu)點(diǎn),ZnO線性電阻被廣泛地應(yīng)用于電子-電力、通信、交通及家用電器等領(lǐng)域[3,4]。

        制備工藝參數(shù)是影響ZnO線性電阻性能的重要因素之一。李盛濤等[5]研究了預(yù)燒ZnO粉體,ZnO陶瓷的結(jié)構(gòu)和性能的變化。研究表明,預(yù)燒ZnO粉體破壞了ZnO陶瓷微觀結(jié)構(gòu)均勻性。預(yù)燒大大地提高了ZnO陶瓷的漏電流,降低了非線性。同時(shí),預(yù)燒ZnO粉體增加其晶格內(nèi)施主能級(jí),使其半導(dǎo)化,燒結(jié)則相當(dāng)于第二次半導(dǎo)化處理。故預(yù)燒ZnO粉體對(duì)降低電阻率和非線性系數(shù)有利,但會(huì)影響ZnO陶瓷的均勻性。周勇[3]、劉建科[6]改變添加劑的預(yù)燒溫度和預(yù)燒次數(shù),研究了ZnO線性電阻的性能變化。結(jié)果表明,當(dāng)預(yù)燒溫度為900 ℃時(shí),可生成ZnAl2O4,隨預(yù)燒溫度升高,衍射峰強(qiáng)度增大;當(dāng)預(yù)燒溫度不高于1100℃時(shí),預(yù)燒可以提高樣品的微觀均勻性,優(yōu)化電性能;當(dāng)預(yù)燒溫度過(guò)高時(shí),尖晶石發(fā)生團(tuán)聚,則性能降低。而添加劑預(yù)燒次數(shù)過(guò)多時(shí),會(huì)使粉體活性降低,燒結(jié)時(shí)影響原料的均化,從而影響電學(xué)性能。所以,預(yù)燒溫度在1000~1100 ℃有利于提高ZnO線性電阻的性能,但添加劑的預(yù)燒次數(shù)最多為2次。王晶晶[7]、 梁楚軒[8]研究發(fā)現(xiàn),添加劑原料的最佳預(yù)燒溫度為1050 ℃,預(yù)燒時(shí)間為2 h。方亮[9]、 董建新[10]研究發(fā)現(xiàn),對(duì)于n型摻雜ZnO,為降低勢(shì)壘要選擇功函數(shù)低的金屬(如Al、Ag、Ti等),以形成肖特基接觸。通常情況下,制備ZnO線性電阻時(shí)所采用的電極大多為鋁電極。Liu等[11]采用銀電極制備ZnO線性電阻,得到樣品的非線性系數(shù)可以控制在1. 10以下,其線性較好。

        本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改變?cè)咸幚矸绞剑ú活A(yù)燒原料、預(yù)燒除ZnO以外的原料(MATY)、預(yù)燒所有原料(ZMATY))和使用不同電極(Al、Ag)制備ZnO-Al2O3-MgO基線性電阻,系統(tǒng)研究了不同制備工藝參數(shù)對(duì)ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能的數(shù)。計(jì)算時(shí)取10個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)平均值。

        式中:T0——測(cè)試的初始溫度,取值25 ℃;

        R0——25 ℃時(shí)樣品的電阻值;

        T,R——R-T曲線上的任意一點(diǎn)。

        2 結(jié)果與討論

        2. 1 原料預(yù)燒對(duì)ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能影響

        2. 1. 1 物相組成

        圖1為不同燒結(jié)溫度和預(yù)燒方式下ZnO線性電阻的XRD圖譜。

        由圖1可知,燒結(jié)溫度不低于1320 ℃時(shí),樣品的物相組成主要是ZnO、ZnAl2O4和 MgAl2O4。經(jīng)過(guò)原料預(yù)燒的樣品物相組成與未預(yù)燒的一致,原料預(yù)燒過(guò)樣品的衍射峰未發(fā)生明顯的偏移。對(duì)比幾種預(yù)燒方式下ZnAl2O4和 MgAl2O4的衍射峰可以發(fā)現(xiàn),預(yù)燒原料后,ZnAl2O4和 MgAl2O4的衍射峰強(qiáng)度明顯提高。可見,原料預(yù)燒不會(huì)改變ZnO線性電阻的物相組成, 但可以促進(jìn)尖晶石相的生成。

        2. 1. 2 微觀結(jié)構(gòu)

        圖2為燒結(jié)溫度為1360 ℃時(shí),不同預(yù)燒方式下ZnO線性電阻的SEM圖。

        由圖2可知,當(dāng)未預(yù)燒原料時(shí),ZnO線性電阻主要由顏色較深的小晶粒和顏色較淺的大晶粒組成。預(yù)燒原料后,ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)中沒(méi)有出現(xiàn)新的物相,這與XRD的分析結(jié)果一致。為了確定晶粒物相,對(duì)預(yù)燒MATY的樣品進(jìn)行了EDS測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如圖3所示。

        由圖3可知,顏色較深、尺寸較小的晶粒對(duì)應(yīng)的物相為ZnAl2O4和 MgAl2O4,而顏色較淺、尺寸較大的晶粒對(duì)應(yīng)的物相則為主晶相ZnO。

        預(yù)燒原料沒(méi)有改變ZnO線性電阻的物相組成,但其對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)有較大的影響。未預(yù)燒原料時(shí),ZnO晶粒尺寸較小,尖晶石分布較均勻。預(yù)燒MATY后,ZnO晶粒大小變化不大,但可以看出,其尖晶石相分布的均勻性得到了提高,故預(yù)燒MATY可以提高ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。這是因?yàn)轭A(yù)燒提高了MATY的活性,改善了顆粒的均勻程度[6]。當(dāng)預(yù)燒ZMATY時(shí),部分ZnO晶粒異常長(zhǎng)大,尖晶石的晶粒尺寸也明顯增大,且尖晶石在晶界處發(fā)生了團(tuán)聚。所以,預(yù)燒ZMATY會(huì)降低ZnO線性電阻微觀結(jié)構(gòu)的均勻性。

        2. 1. 3 體積密度

        圖4為ZnO線性電阻的體積密度和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

        由圖4可知,當(dāng)燒結(jié)溫度低于1380 ℃,預(yù)燒MATY可以使ZnO線性電阻的體積密度明顯提高。當(dāng)燒結(jié)溫度為1320 ℃時(shí),預(yù)燒MATY使樣品體積密度從4. 875 g/cm3提高到5. 007 g/cm3;當(dāng)燒結(jié)溫度為1360 ℃時(shí),預(yù)燒MATY使樣品體積密度從4.899 g/cm3提高到4.987 g/cm3。這是因?yàn)轭A(yù)燒MATY提高了ZnO線性電阻的均勻性,有利于ZnO線性電阻的致密化。預(yù)燒ZMATY對(duì)樣品的體積密度提高并不十分明顯,這是由于ZnO晶粒異常長(zhǎng)大和尖晶石的團(tuán)聚,降低了ZnO線性電阻的微觀均勻性。當(dāng)燒結(jié)溫度為1380 ℃時(shí),預(yù)燒原料后,樣品的體積密度略有降低。這是因?yàn)闊Y(jié)溫度過(guò)高使晶粒異常長(zhǎng)大,不利于致密化,導(dǎo)致ZnO線性電阻的體積密度減小。

        2. 1. 4 電學(xué)性能

        圖5為ZnO線性電阻的電阻溫度系數(shù)和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

        由圖5可知,原料的預(yù)燒明顯地減小了電阻溫度系數(shù)的絕對(duì)值。其中,預(yù)燒ZMATY和預(yù)燒MATY的ZnO線性電阻的阻溫系數(shù)相差不大。說(shuō)明原料的預(yù)燒可以大大地改善ZnO線性電阻的阻溫特性,提高其電阻在高溫下的穩(wěn)定性。這是由于預(yù)燒原料加快了絕緣相ZnAl2O4和 MgAl2O4的生成,提高晶界的電阻率,減緩了樣品電阻率隨溫度減小的趨勢(shì)。

        圖6為ZnO線性電阻非線性系數(shù)和原料預(yù)燒方式的關(guān)系。

        由圖6可知,當(dāng)燒結(jié)溫度為1320 ℃時(shí),預(yù)燒使得ZnO線性電阻的非線性系數(shù)增大;當(dāng)燒結(jié)溫度大于1320 ℃時(shí),預(yù)燒ZMATY降低了ZnO線性電阻的非線性系數(shù)。當(dāng)燒結(jié)溫度為1360 ℃時(shí),ZnO線性電阻的非線性系數(shù)最小值為1. 32,但其仍不滿足對(duì)ZnO線性電阻的線性要求。

        2. 2 電極對(duì)ZnO線性電阻結(jié)構(gòu)和性能的影響

        2. 2. 1 物相組成

        圖7為燒結(jié)溫度為1360 ℃時(shí),使用不同電極的ZnO線性電阻的XRD圖譜。

        由圖7可知,使用鋁電極后,ZnO的衍射峰基本沒(méi)有發(fā)生偏移;使用銀電極后,ZnO的衍射峰明顯向左偏移。Ag+的離子半徑為126 pm,而Zn2+離子半徑為74 pm,由布拉格公式可知,在燒銀電極的過(guò)程中,Ag進(jìn)入了ZnO晶格,使得ZnO晶面間距增大[12]。 而Al3+離 子半徑(50 pm)與Zn2+相近,故使用鋁電極后,ZnO的衍射峰沒(méi)有發(fā)生明顯的偏移。

        2. 2. 2 微觀結(jié)構(gòu)

        圖8為燒結(jié)溫度為1360 ℃,采用不同電極樣品的EDS圖,表1為圖8中各點(diǎn)的元素化學(xué)組成。

        表1 燒結(jié)溫度為1360 ℃,使用不同電極時(shí)樣品各點(diǎn)元素組成 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

        由圖8和表1可以看出,在燒制電極的過(guò)程中,電極中的Al和Ag均滲入了陶瓷基體,這與XRD分析結(jié)果一致。對(duì)比發(fā)現(xiàn),使用鋁電極時(shí),電極層中有大量的Zn,而使用銀電極時(shí),只有少量的Zn進(jìn)入了電極層。這是因?yàn)锳g+與 Zn2+離子半徑相差較大,ZnO難以與Ag發(fā)生固溶反應(yīng),只有少量的Zn進(jìn)入電極層與Ag固溶。而Al3+與 Zn2+離子半徑接近,易于發(fā)生固溶反應(yīng),可以促進(jìn)Zn向鋁電極中的擴(kuò)散。此外,從元素的分布曲線可以看出,從鋁電極到陶瓷基體內(nèi)部,Al含量的減小較為平緩,而從銀電極到陶瓷基體內(nèi)部,Ag的含量在電極與陶瓷結(jié)合的部位發(fā)生了突變。這也是由離子半徑的差異導(dǎo)致的??梢?,鋁電極更有利于電極層與陶瓷基體之間的物質(zhì)擴(kuò)散。

        2. 2. 3 電學(xué)性能

        表2為使用不同電極的ZnO線性電阻的電性能。

        表2 使用不同電極的ZnO 線性電阻的電性能

        由表2可以看出,使用銀電極時(shí),樣品的電阻率較大,電阻溫度系數(shù)為-7. 23×10-3/℃,非線性系數(shù)為1. 5,這顯然不符合對(duì)ZnO線性電阻的要求;使用鋁電極后,ZnO線性電阻的電阻率明顯減小,阻溫性能和線性明顯提高,電阻溫度系數(shù)為-1. 28×10-3/℃,其絕對(duì)值降低了82. 29%,非線性系數(shù)為1. 05,降低了30%??梢姡褂娩X電極后,在電壓或溫度變化時(shí),ZnO線性電阻的電阻值有更好的穩(wěn)定性,鋁電極更適用于ZnO線性電阻的制備。這是由于Ag與ZnO之間形成肖特基接觸[9], 而Al與ZnO形成歐姆接觸[10]。在使用銀電極時(shí),Ag進(jìn)入ZnO晶格替代Zn引入受主型能級(jí),使ZnO本征缺陷的含量減少。隨著引入受主能級(jí)的含量增大,當(dāng)其影響超過(guò)ZnO本征缺陷,ZnO表面導(dǎo)電類型就會(huì)發(fā)生改變,Ag與ZnO之間形成肖特基接觸。接觸區(qū)域?yàn)楦咦璧膭?shì)壘區(qū),從而影響了ZnO線性電阻的電阻率、阻溫系數(shù)和線性等性能;使用鋁電極時(shí),Al占據(jù)Zn位后形成施主能級(jí),引入的反阻擋層為高導(dǎo)電區(qū)域,ZnO與Al電極形成了歐姆接觸,該接觸對(duì)ZnO線性電阻性能的影響可以忽略不計(jì),故樣品表現(xiàn)出較小的電阻率、較好的阻溫性能和線性。

        3 結(jié)論

        (1)預(yù)燒原料可以提高樣品的體積密度和阻溫性能。預(yù)燒MATY和預(yù)燒ZMATY得到的樣品阻溫性能相差較小,但預(yù)燒ZMATY會(huì)降低ZnO線性電阻微觀均勻性,故預(yù)燒MATY更有利于提高ZnO線性電阻的體積密度。

        (2)采用鋁電極作為ZnO線性電阻的電極,其與ZnO形成歐姆接觸,可以獲得更小的電阻值、更高的線性和阻溫性能。與使用銀電極的樣品相比,使用鋁電極時(shí),樣品的電阻溫度系數(shù)為-1. 28×10-3/℃,其絕對(duì)值降低了82. 29%,非線性系數(shù)為1. 05,降低了30%。

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