韓偉松， 朱寶輝,2， 李建鋒， 劉彥昌,2， 李永林， 沈立華， 胡革全， 劉 意

(1. 寧夏中色金航鈦業(yè)有限公司， 寧夏 石嘴山 753000；2. 西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司 稀有金屬特種材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 寧夏 石嘴山 753000)

Ti-38644(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr)鈦合金是20世紀(jì)60年代美國RMI研發(fā)的亞穩(wěn)β鈦合金。該合金綜合力學(xué)性能優(yōu)異，淬透性好，冷加工能力高，抗腐蝕性能良好，主要應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)、彈簧、緊固件、扭桿以及天然氣和石油井下管道系統(tǒng)裝備[1-4]。該合金作為一種可熱處理強(qiáng)化的亞穩(wěn)β類鈦合金，可以通過熱處理的方式改善組織，達(dá)到提高力學(xué)性能的目的。鈦合金的使用范圍非常廣泛，不同領(lǐng)域?qū)Σ牧系氖褂眯阅苡胁煌囊?。通過合金化及適當(dāng)?shù)臒崽幚砉に噮?shù)控制，可獲得所希望的顯微組織，由此實(shí)現(xiàn)各具特色的鈦合金材料。鈦合金的熱處理就是根據(jù)需求通過改變合金的顯微組織來提高鈦合金性能，并且鈦合金的微觀組織對熱處理工藝十分敏感。因此，正確的熱處理工藝規(guī)范是確保材料性能的重要手段[5]。近β鈦合金通常在其相變點(diǎn)以上40～80 ℃固溶處理，然后進(jìn)行(450～560) ℃×(8～24 h)時(shí)效處理[6]，但此工藝，強(qiáng)度無法達(dá)到使用需求。因此，本文研究了Ti-38644鈦合金棒材的不同熱處理工藝對顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，以便為該合金工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用制定合適的熱處理制度提供參考。

1 試驗(yàn)材料

1.1 材料準(zhǔn)備

試驗(yàn)所用材料為經(jīng)過1 t真空自耗電弧爐3次熔煉后制備得到的φ290 mm Ti-38644鈦合金鑄錠。鑄錠的(α+β)/β轉(zhuǎn)變溫度為(740±10) ℃。將鑄錠在1170 ℃單相區(qū)加熱開坯鍛造，在β相轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上100～200 ℃范圍內(nèi)3～4次鐓拔鍛造，最終在β相轉(zhuǎn)變點(diǎn)以上 30～50 ℃范圍內(nèi)徑向鍛造得到φ68 mm的棒材。對鍛造態(tài)(R態(tài))棒材取樣進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果見表1。

表1 Ti-38644鈦合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

1.2 試驗(yàn)方法

Ti-38644鈦合金φ68 mm棒材的熱處理試驗(yàn)方案見表2，主要進(jìn)行不同固溶溫度、超高溫時(shí)效、時(shí)效時(shí)間和冷卻方式的熱處理試驗(yàn)。熱處理設(shè)備是采用具有2級精度的箱式電阻爐(溫度誤差±5 ℃)，對熱處理試驗(yàn)后的棒坯分別取樣，采用WDW-B100G 10 t萬能試驗(yàn)機(jī)按照GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn)第1部分:室溫試驗(yàn)方法》進(jìn)行拉伸性能試驗(yàn)，采用Olympus Gx51光學(xué)顯微鏡對合金的顯微組織進(jìn)行觀察(腐蝕液體積配比為：HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶10)。

表2 熱處理試驗(yàn)方案

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 固溶后的組織及力學(xué)性能

圖1為鍛造態(tài)和固溶態(tài)試樣的顯微組織。合金棒材的原始鍛態(tài)組織如圖1(a)所示，為熱變形動態(tài)再結(jié)晶的β組織，對比鍛態(tài)和固溶處理后的顯微組織(見圖1(b))，由于合金固溶處理過程中發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，前期熱加工過程中因變形不均勻等而造成的組織不均勻現(xiàn)象得到明顯改善，β晶粒尺寸分布比較均勻[7]。Ti-38644鈦合金鍛態(tài)(R態(tài))和固溶(ST態(tài))的力學(xué)性能結(jié)果見表3，固溶態(tài)試樣的強(qiáng)度比鍛造態(tài)試樣有小幅度的降低，而伸長率小幅度的升高，可見固溶處理對Ti-38644鈦合金有微弱的軟化效應(yīng)。由于試樣的固溶溫度在β區(qū)，β組織在隨后的快速冷卻后易形成β和ω兩種亞穩(wěn)相，與原始鍛態(tài)組織相比β晶粒細(xì)小均勻，說明固溶過程中β晶粒沒有急劇長大。

圖1 鍛態(tài)(a)和固溶態(tài)(b)試樣的顯微組織Fig.1 Microstructure of the specimen as-forged(a) and solid solution treated(b)

表3 鍛態(tài)和固溶態(tài)試樣的力學(xué)性能對比

2.2 固溶處理對組織及力學(xué)性能的影響

不同溫度固溶-時(shí)效后的顯微組織如圖2所示，合金棒材的顯微組織均由等軸β相+黑色的α析出相組成。通過調(diào)整固溶溫度、冷卻方式，觀察時(shí)效后的顯微組織，發(fā)現(xiàn)β相的大小、析出α相的含量、形態(tài)均有較大的差異。當(dāng)時(shí)效工藝一定時(shí)，隨著固溶溫度的升高，α相析出含量越高，820 ℃固溶然后時(shí)效的組織中α相不僅在晶界優(yōu)先析出，還在晶內(nèi)也大量析出，整個(gè)β晶粒幾乎完全被α相析出覆蓋，840 ℃固溶后時(shí)效的組織，晶粒明顯長大，這與高溫固溶過程中β晶粒急劇長大有關(guān)。當(dāng)時(shí)效工藝一定時(shí)，不同冷卻方式固溶后，隨著冷卻速率的加快獲得的β晶粒比較細(xì)小，油冷后的組織大小介于兩者之間，其結(jié)果示于圖3。原因是冷速加快，過冷度大，時(shí)間短，抑制了再結(jié)晶晶粒的長大[8]。

圖2 不同溫度固溶(水冷)及510 ℃×8 h時(shí)效后試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of the specimens solid solution treated at different temperatures with water cooling and aged at 510 ℃ for 8 h(a) 800 ℃; (b) 820 ℃; (c) 830 ℃; (d) 840 ℃

圖3 不同冷卻方式固溶-時(shí)效后試樣的顯微組織(a)水冷;(b)油冷;(c)空冷Fig.3 Microstructure of the specimen after solid solution-aging by different cooling methods(a) water cooling; (b) oil cooling; (c) air cooling

合金棒材在不同固溶溫度下的力學(xué)性能變化曲線如圖4所示，將固溶溫度從800 ℃提高到840 ℃后棒材抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低了約200 MPa，在840 ℃固溶后強(qiáng)度急劇下降，塑性隨之提高，這與高溫固溶后β晶粒長大有密切關(guān)系。β鈦合金在固溶處理后僅形成亞穩(wěn)β相[9]，且經(jīng)過時(shí)效處理后β晶粒內(nèi)部析出α相且相的分布、尺寸和形貌均存在差異，隨著固溶溫度的升高，強(qiáng)化效果降低，但保持較好的塑性。圖5示出了合金棒材在不同固溶冷卻方式下試樣力學(xué)性能的變化曲線，隨著冷卻速度的增加，強(qiáng)化效果也隨之提高，塑性相差不明顯，但以油冷方式的塑性最好，原因是隨著冷速加快，過冷度大，時(shí)間短，抑制了再結(jié)晶晶粒的長大，同時(shí)也引起了晶格畸變，而油冷的晶粒粒徑大小和晶格畸變居于水冷和空冷之間，所以強(qiáng)化效果也居于兩者之間，至于塑性最好的原因可能是因?yàn)橛屠渌@得晶粒比空冷的小，晶格畸變又比水冷的小。

圖4 不同固溶溫度下試樣力學(xué)性能Fig.4 Mechanical properties of the specimen at different solid solution temperatures

圖5 不同固溶冷卻方式下試樣力學(xué)性能Fig.5 Mechanical properties of the specimen under different solid solution cooling methods

圖6 不同時(shí)效溫度下試樣的顯微組織Fig.6 Microstructure of the specimen aged at different temperatures(a) 560 ℃; (b) 610 ℃; (c) 750 ℃

2.3 時(shí)效溫度對組織及力學(xué)性能的影響

不同時(shí)效溫度下試樣的顯微組織如圖6所示，當(dāng)固溶工藝一定時(shí)，常規(guī)時(shí)效溫度(560～750 ℃)時(shí),經(jīng)過不同溫度時(shí)效處理試驗(yàn)合金棒材的顯微組織為等軸β相+黑色的α析出相組成，但低溫時(shí)效時(shí)α相尺寸小且密集分布在β晶粒內(nèi)，析出相細(xì)小且彌散分布，時(shí)效溫度越高析出α相粗化較重，在較高溫時(shí)效時(shí)，α相較粗大且間距增大。不同時(shí)效溫度下試樣的力學(xué)性能的變化曲線見圖7，當(dāng)固溶工藝一定時(shí)，隨著時(shí)效溫度的升高，合金棒材的強(qiáng)度降低、塑性升高，當(dāng)時(shí)效溫度提高50 ℃后材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降了100 MPa左右，伸長率和斷面收縮率變化不大，當(dāng)時(shí)效溫度提高到750 ℃時(shí)，材料的強(qiáng)度大幅下降，接近300 MPa，伸長率和斷面收縮率提高了50%。這是由于時(shí)效溫度低的時(shí)候，析出相細(xì)小彌散分布，強(qiáng)化效果更好，低溫時(shí)效時(shí)α相尺寸小且密集分布在β晶粒內(nèi)，對位錯(cuò)有釘扎作用，阻礙位錯(cuò)的滑移，形成第二相粒子強(qiáng)化[10]；隨著時(shí)效溫度的升高，析出相不斷粗化，導(dǎo)致強(qiáng)化效果下降。

圖7 不同時(shí)效溫度下試樣的力學(xué)性能變化曲線Fig.7 Variation curves of mechanical properties of the specimen aged at different temperatures

2.4 時(shí)效時(shí)間對組織及力學(xué)性能的影響

圖8為不同時(shí)效時(shí)間下試樣的顯微組織，其不同時(shí)效時(shí)間下試樣力學(xué)性能的變化曲線見圖9。合金棒材強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的變化呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，超過8 h后強(qiáng)度迅速升高，16 h后開始下降，說明4～8 h 之間時(shí)效后α相未充分析出，增加時(shí)效時(shí)間后析出物含量會隨時(shí)間的延長而進(jìn)一步增加，最終趨于穩(wěn)定；隨著固溶后時(shí)效時(shí)間的變化，α相含量從未充分析出，隨時(shí)間的延長而進(jìn)一步增加，12 h時(shí)效后析出α相 含量明顯增加，時(shí)效16 h后趨于穩(wěn)定，20 h時(shí)效后β組織晶粒明顯長大，且β晶界越模糊。隨著時(shí)效時(shí)間的增加，強(qiáng)化效果呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢，斷后伸長率的變化與之相反，并在16 h時(shí)達(dá)到峰值，在20 h后強(qiáng)度開始下降，塑性有所提高，說明時(shí)效時(shí)間太短，α相未充分析出，含量會隨時(shí)間的延長而進(jìn)一步增加，最終趨于穩(wěn)定，但最終由于時(shí)效時(shí)間延長出現(xiàn)過時(shí)效軟化現(xiàn)象[11]；時(shí)效8 h時(shí),在β晶粒內(nèi)部和晶界附近析出的α相細(xì)小均勻，在12 h時(shí)析出物不斷生長，析出的α相在β晶粒內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)不斷增加，16 h時(shí)不斷積累達(dá)到了強(qiáng)化的峰值，再之后由于析出物粗化導(dǎo)致時(shí)效軟化。

圖8 相同溫度固溶、不同時(shí)效時(shí)間下試樣的顯微組織Fig.8 Microstructure of the specimen with the same solid solution and aged for different time(a) 4 h; (b) 8 h; (c) 12 h； (d) 16 h; (e) 20 h; (f) 24 h

圖9 不同時(shí)效時(shí)間下試樣力學(xué)性能Fig.9 Mechanical properties of the specimen aged for different time

綜上所述，Ti-38644鈦合金棒材在不同的熱處理工藝下的力學(xué)性能變化非常大，隨固溶溫度的升高，α相長大明顯，因此強(qiáng)度下降，塑性升高；隨著時(shí)效溫度的升高，強(qiáng)度降低、塑性升高；時(shí)效時(shí)間超過8 h后，強(qiáng)度隨時(shí)效時(shí)間的增加迅速升高，塑性下降趨勢變緩。時(shí)效時(shí)間達(dá)到16 h后合金的強(qiáng)度最高，說明α相已經(jīng)充分析出，含量不隨時(shí)間的延長而進(jìn)一步增加；隨著時(shí)效時(shí)間延長到20和24 h后，α相粗化明顯長大，強(qiáng)度開始下降，伸長率和斷面收縮率隨之提高；固溶冷卻時(shí)，亞穩(wěn)態(tài)β相部分分解形成可以強(qiáng)化合金的彌散析出物[12]，在相同的固溶溫度和時(shí)效溫度下合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度在水冷后出現(xiàn)高峰，而塑性下降非常明顯；油冷和空冷時(shí)，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度下降約50 MPa，但斷面收縮率和伸長率變化不大。

3 結(jié)論

1) 隨固溶和時(shí)效溫度的變化，Ti-38644合金棒材的微觀組織形態(tài)、析出相的含量及尺寸發(fā)生了較大的變化，隨著固溶溫度的升高，析出α相含量增大，強(qiáng)度明顯下降，塑性提高；隨著時(shí)效溫度的升高，析出α相粗化，強(qiáng)度降低、伸長率隨之升高，強(qiáng)化效果降低。

2) 隨著時(shí)效保溫時(shí)間的延長，析出相的含量存在較大差異，析出的α相進(jìn)一步增加，強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢，塑性變化與之相反。

3) 不同溫度、保溫時(shí)間和冷卻方式下的固溶時(shí)效處理對Ti-38644鈦合金的力學(xué)性能影響較大。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，810 ℃×1 h (油冷)+510 ℃×8 h(空冷)處理后，材料的強(qiáng)塑性匹配最好。