高祥熙，楊平華，喬海燕，張 帥

(1 中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2 航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；3 中國(guó)航空發(fā)動(dòng)機(jī)集團(tuán) 材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

GH3536合金作為一種經(jīng)鉻和鉬元素固溶強(qiáng)化的鐵含量較高的鎳基高溫合金，具有優(yōu)異的抗氧化、抗熱腐蝕以及高溫組織穩(wěn)定性，可在900 ℃以下的高溫環(huán)境中長(zhǎng)期工作，短時(shí)工作溫度達(dá)到1080 ℃，適用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒室部件和其他耐高溫零部件[1]。但是，該合金熔點(diǎn)高、難變形、易開裂和難切削，導(dǎo)致傳統(tǒng)制造工藝的加工周期長(zhǎng)、能耗高、模具/刀具損耗快等，而采用基于離散—分層—疊加原理的激光選區(qū)熔化(selective laser melting，SLM)技術(shù)可以直接獲得任意復(fù)雜形狀、精度高和表面質(zhì)量好的零部件，并且節(jié)省原材料、縮短加工周期，較好地解決了上述難題，應(yīng)用激光選區(qū)熔化技術(shù)制造高溫合金零部件已成為制造業(yè)研究的熱點(diǎn)之一[2-5]。

目前，SLM技術(shù)在TC4鈦合金、316L不銹鋼、AlSi10Mg鋁合金和IN718高溫合金等材料方面的研究較為廣泛，制造的鉸鏈支架、燃油噴嘴和熱交換器等零部件已經(jīng)在航空航天領(lǐng)域獲得了應(yīng)用[6-9]。國(guó)外對(duì)成形工藝、熱處理、表面質(zhì)量、缺陷特征及力學(xué)性能等基礎(chǔ)應(yīng)用研究較為成熟，而國(guó)內(nèi)在成形設(shè)備、制造工藝、過程控制及工藝穩(wěn)定性等方面取得顯著進(jìn)展[10-11]。SLM技術(shù)自身存在著局限性，在成形過程中粉末質(zhì)量、真空度、工藝參數(shù)和后處理等都會(huì)對(duì)成形零件的質(zhì)量產(chǎn)生影響，導(dǎo)致零件中形成“致命”缺陷，降低了零件的力學(xué)性能[12-15]。有研究者[16-17]在SLM成形GH3536合金中發(fā)現(xiàn)了氣孔、裂紋等，并且通過調(diào)整工藝參數(shù)改變了試樣致密度，這表明工藝參數(shù)優(yōu)化對(duì)改善成形質(zhì)量至關(guān)重要；但是，單純的工藝參數(shù)優(yōu)化并不能完全消除缺陷，還需要通過后處理工藝(例如熱等靜壓)進(jìn)一步改善零件質(zhì)量[18]。此外，SLM成形合金的微觀組織也與成形工藝相關(guān)，調(diào)整工藝參數(shù)將改變材料的整體力學(xué)性能水平，有研究表明[19]SLM成形GH3536合金中形成了沿著沉積方向近似外延生長(zhǎng)的柱狀晶，導(dǎo)致了力學(xué)性能表現(xiàn)出一定的各向異性，雖然力學(xué)性能由微觀組織決定，但也受到了熔池形貌的影響[16]。

將SLM成形合金力學(xué)性能與缺陷之間的關(guān)系作為研究重點(diǎn)，其中合金的孔隙率可采用排水法測(cè)量，但該方法測(cè)量精度低；缺陷特征可通過金相或試樣斷口觀察，這種截面觀察只能獲得缺陷的二維形貌；工業(yè)CT技術(shù)具有分辨率與測(cè)量精確高以及可實(shí)現(xiàn)三維成像等優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)在SLM成形合金的孔隙率和缺陷分析中獲得應(yīng)用[20-21]，但是該技術(shù)對(duì)SLM成形GH3536合金的缺陷特征分析較少?？紤]到GH3536合金粉末特性及SLM成形工藝的特殊性，僅僅通過二維截面的局部觀察并不能全面、準(zhǔn)確地獲得缺陷特征及其變化規(guī)律，而應(yīng)用工業(yè)CT技術(shù)獲得缺陷的三維特征有利于后續(xù)建立缺陷與力學(xué)性能的定量關(guān)系；另外，熔池特征與缺陷的形成也存在一定的關(guān)系，需要對(duì)不同工藝參數(shù)下的熔池形貌開展研究。本工作采用SLM技術(shù)，通過選擇激光功率和掃描速度的參數(shù)組合制備GH3536高溫合金試樣，基于工業(yè)CT獲得的三維重建數(shù)據(jù)分析試樣中的缺陷特征，同時(shí)采用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡觀察微觀組織，獲得缺陷特征與熔池形貌之間的關(guān)系。

1 實(shí)驗(yàn)過程與方法

1.1 成形材料及工藝

實(shí)驗(yàn)材料為氣霧化GH3536粉末，根據(jù)激光衍射法(GB/T 19077—2016)測(cè)定的粉末粒經(jīng)范圍為21.4 ～53.8 μm (D10～D90)，其中中值粒徑為43.0 μm (D50)，滿足高斯分布；金屬粉末流動(dòng)性良好，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 1482—2010)獲得的測(cè)定值為17 s/50 g；粉末的化學(xué)成分見表1。

表1 GH3536粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of GH3536 powder (mass fraction/%)

實(shí)驗(yàn)設(shè)備為易加三維公司的SLM系統(tǒng)，該系統(tǒng)具備400 W光纖激光器，激光波長(zhǎng)為1064 nm，可提供高穩(wěn)定性和高質(zhì)量的激光光源。表2為六組不同的激光功率(P)和掃描速度(v)參數(shù)組合，其余工藝參數(shù)保持不變，其中掃描間距(s)為0.11 mm，鋪層厚度(h)為0.04 mm，光斑直徑(φ)為0.1 mm，根據(jù)Simchi等[22]提出的模型計(jì)算體積能量密度(volume energy density, VED)。掃描策略為之字形逐行掃描，相鄰層間偏轉(zhuǎn)角度為67°，每層掃描完成后采用單獨(dú)工藝進(jìn)行輪廓掃描。

表2 SLM成形工藝參數(shù)Table 2 Process parameters in the SLM procedure

圖1(a)為不同參數(shù)組合所成形的GH3536試樣，尺寸為26 mm (X)×30 mm (Y)×25 mm (Z)，其中XY面平行基板平面，Z為堆積方向。由于試樣尺寸較大，所選用工業(yè)CT系統(tǒng)的射線能量難以穿透(可穿透高溫合金最大尺寸約為15 mm)，分別在每個(gè)試樣上采用線切割電火花加工(wire-cut electrical discharge machining, WEDM)尺寸為5 mm (X)×5 mm (Y)×25 mm (Z)的小型長(zhǎng)方體試樣以滿足工業(yè)CT檢測(cè)要求，見圖1(b)。

圖1 SLM成形GH3536試樣及工業(yè)CT檢測(cè)示意圖(a)GH3536試樣；(b)線切割小型試樣的工業(yè)CT檢測(cè)Fig.1 SLM GH3536 samples and schematic diagram of industry CT testing(a)GH3536 samples;(b)wire-cut small specimens detected by industry CT system

1.2 工業(yè)CT檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用m300型工業(yè)CT系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有優(yōu)異的空間分辨率(>50 LP/mm)和密度分辨率(優(yōu)于0.3%)，其中納米管最大管電壓為180 kV，最小焦點(diǎn)尺寸為5 μm，探測(cè)器矩陣為2000×2000，每個(gè)探測(cè)器晶體尺寸為200 μm。本研究選用120 kV管電壓和100 μA電流，緊貼X射線源放置1 mm厚銅片以減小射束硬化。試樣放置在載物臺(tái)中心，并靠近射線源，此時(shí)試樣與射線源和探測(cè)器的距離分別為20 mm和780 mm，通過局部放大實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測(cè)(5 μm/pixel)；X射線穿透試樣后通過載物臺(tái)的360°旋轉(zhuǎn)在探測(cè)器上獲得一系列放大的二維投影圖像(圖1(b))，投影幅數(shù)為1000，每間隔0.36°采集一幅圖像，每幅圖像的采集時(shí)間為0.5 s。采用系統(tǒng)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)重建，利用旋轉(zhuǎn)中心矯正和射束硬化矯正改善圖像質(zhì)量，獲得低噪聲水平的三維圖像。

1.3 數(shù)據(jù)分析

圖2(a)為輪廓掃描后試樣近表面(距表面0.1～0.2 mm)的線性缺陷，這種由表面工藝引入的近表面缺陷將影響缺陷評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性。因此，在數(shù)據(jù)分析時(shí)建立感興趣區(qū)域(region of interesting, ROI)，只統(tǒng)計(jì)分析試樣內(nèi)部的缺陷特征，消除粗糙表面和近表面缺陷的影響，見圖2(b)。

圖2 試樣近表面線性缺陷(a)和感興趣區(qū)域(b)Fig.2 Linear defects near the surface of samples (a) and region of interesting (b)

采用Avizo軟件進(jìn)行重建數(shù)據(jù)的預(yù)處理和缺陷的統(tǒng)計(jì)分析，首先通過軟件中交互式閾值分割功能(interactive threshold)對(duì)感興趣區(qū)域進(jìn)行二值化(材料賦值為1，缺陷賦值為0)，利用閉合處理功能(closing)閉合二值化圖像中小于3個(gè)像素的缺陷，消除圖像噪聲及偽影干擾；其次，采用預(yù)處理后的重建數(shù)據(jù)計(jì)算試樣的三維體積孔隙率和二維面積孔隙率，采用球度(fsphericity)和長(zhǎng)寬比(faspect)兩個(gè)參數(shù)表征缺陷的形貌，采用各向異性值(fanisotropy)表征缺陷的方向性，同時(shí)分析沿堆積方向上缺陷數(shù)量的變化；最后，結(jié)合成形工藝和分析結(jié)果對(duì)缺陷進(jìn)行分類。

1.4 金相組織觀察

在每個(gè)小型試樣上截取尺寸為5 mm (X)×5 mm (Y)×7 mm (Z)的試樣，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備方法進(jìn)行鑲樣(Citopress-30型鑲樣機(jī))、拋光(SAPHIR 550型拋光機(jī))及腐蝕(腐蝕劑CuSO4∶HCl∶H2O=10 g∶50 mL∶50 mL，時(shí)間10 s)，采用酒精清洗、烘干制備金相試樣。采用光學(xué)顯微鏡(Leica GX_51)和掃描電鏡(NanoSEM 450)觀察試樣XY面中解剖缺陷和熔池形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 缺陷的三維特征

圖3為SLM成形GH3536試樣(1#～6#)的重建數(shù)據(jù)分析結(jié)果，其中第一行為不同成形工藝試樣中缺陷(被渲染成藍(lán)色)的三維分布，第二行為試樣中垂直Z向的典型CT切片。由圖可知，不同參數(shù)組合成形的試樣中都含有缺陷，且彼此之間缺陷數(shù)量差異較大，表明通過控制工藝參數(shù)可以獲得不同致密度的試樣；5#試樣含有微量且隨機(jī)分布的規(guī)則氣孔，其形成與成形材料中存在一定比例的空心粉(≤0.1%)有關(guān)，此外，SLM成形過程中較高的冷卻速率(103～107K/s)導(dǎo)致熔池中溶解的氣體未及時(shí)逸出，也可能導(dǎo)致氣孔的形成[23]；1#和2#試樣的缺陷數(shù)量明顯多于5#，出現(xiàn)了不規(guī)則、尺寸較大的孔洞，有些孔洞呈線性排列，這與工藝參數(shù)選擇不當(dāng)帶來的熔池濺射效應(yīng)、熔合不良等有關(guān)；3#,4#和6#試樣的情況進(jìn)一步惡化，缺陷數(shù)量不僅大幅度增加，還出現(xiàn)了更加不規(guī)則孔洞，在CT切片上線性孔洞呈一定規(guī)律排列成層狀，這是由于試樣整體熔合不良而導(dǎo)致材料未形成致密的冶金結(jié)合[24-25]，此外，試樣中還含有極不規(guī)則、尺寸更大的未熔合(lack of fusion, LOF)。

實(shí)驗(yàn)采用單一變量法分別分析激光功率和掃描速度與成形質(zhì)量的關(guān)系。由1#～4#試樣可知，隨著激光功率的減小(335 W→185 W)，試樣中缺陷數(shù)量先減少再迅速增加，存在極值點(diǎn)，表明在成形過程中存在最優(yōu)的激光功率值，但在2#試樣中仍然存在線性孔洞，該類缺陷偶然出現(xiàn)在某一堆積層的掃描行內(nèi)，這可能與掃描過程中某一行粉末熔化出現(xiàn)波動(dòng)有關(guān)；值得注意的是，當(dāng)激光功率大于最優(yōu)值時(shí)，熔池溫度升高、濺射效應(yīng)增強(qiáng)，導(dǎo)致這種波動(dòng)概率增加而形成較多的線性孔洞，但當(dāng)激光功率小于最優(yōu)值時(shí)，熔池溫度不能使粉末充分熔化，導(dǎo)致整個(gè)試樣中充滿了層狀孔洞，成形質(zhì)量隨著激光功率的減小逐漸惡化；由6#,2#和5#試樣可知，隨著掃描速度的減小(1700 mm/s→800 mm/s)，試樣中缺陷數(shù)量迅速減少，表明成形質(zhì)量對(duì)掃描速度較為敏感，適當(dāng)選擇較低的掃描速度有利于快速提高試樣質(zhì)量。但有研究表明[26]，過低的掃描速度導(dǎo)致熔池溫度升高，使低熔點(diǎn)成分粉末或雜質(zhì)發(fā)生汽化，甚至產(chǎn)生高溫等離子體，最后在反應(yīng)中未及時(shí)排出，降低了試樣的致密度，嚴(yán)重時(shí)在試樣邊緣甚至出現(xiàn)翹曲現(xiàn)象。因此，激光功率與掃描速度的參數(shù)匹配對(duì)成形質(zhì)量至關(guān)重要，除了控制形貌不規(guī)則的孔洞和未熔合外，還可以減少缺陷數(shù)量，只是不能完全消除氣孔。

圖4為試樣中三維體積孔隙率與體積能量密度的關(guān)系。結(jié)合圖3可知，不同工藝參數(shù)所成形的試樣孔隙率差異較大，其范圍約為0.00124%～0.325%(最大相差約262倍)；當(dāng)孔隙率略大于0.01%時(shí)，試樣中出現(xiàn)不規(guī)則的孔洞，隨著孔隙率繼續(xù)增大，隨機(jī)分布或線性孔洞轉(zhuǎn)變?yōu)閷訝羁锥?，但?dāng)孔隙率小于0.01%并進(jìn)一步減小時(shí)，試樣中缺陷類型為規(guī)則氣孔；體積能量密度作為工藝參數(shù)的綜合指標(biāo)，較高的體積能量密度有效地降低孔隙率，改善成形質(zhì)量。但是，有研究表明[19,26]，體積能量密度也存在著最優(yōu)值范圍，隨著該值的升高，SLM成形合金的孔隙率先降低后升高。本研究中體積能量密度并未達(dá)到最優(yōu)值，可能與掃描速度較窄的選擇范圍有關(guān)。

圖3 SLM成形GH3536試樣中缺陷的三維分布及二維CT切片F(xiàn)ig.3 Three-dimensional distribution of defects and two-dimensional CT slices in SLM GH3536 samples

圖4 三維體積孔隙率和體積能量密度之間的關(guān)系Fig.4 Relationship between 3D volume porosity and VED

圖5為6#試樣中缺陷體積與等效直徑的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，其中缺陷體積為三維重建數(shù)據(jù)中某一缺陷內(nèi)體素體積之和，等效直徑(deq)定義為與缺陷體積相同的等效球體的直徑。由圖可知，缺陷體積和等效直徑的分布隨著缺陷尺寸的減小而不斷增加，大多數(shù)缺陷的等效直徑小于54 μm，占比約為97%，這與文獻(xiàn)[27-28]中結(jié)果一致。等效直徑非線性擬合的結(jié)果表明，Weibull PDF函數(shù)(probability density function，PDF)符合試樣中缺陷等效直徑的分布規(guī)律，呈現(xiàn)出衰減性指數(shù)分布。式(1)為PDF函數(shù)，其中N為相對(duì)頻數(shù)，d為等效直徑，擬合后常數(shù)c為3.081，形狀參數(shù)m為0.166。形狀參數(shù)m值與文獻(xiàn)[27](m=1.16)不同，這種差異與缺陷尺寸有關(guān)，文獻(xiàn)[27]中SLM成形AlSi10Mg材料與本研究不同，并且成形試樣中缺陷尺寸較大，同時(shí)數(shù)據(jù)分析時(shí)將一個(gè)像素的缺陷視為噪聲。

(1)

圖5 缺陷體積與等效直徑的統(tǒng)計(jì)直方圖Fig.5 Statistical histograms of volume and deq of defects

圖6為5#，1#和6#試樣中缺陷球度(fsphericity)和長(zhǎng)寬比(faspect)的柱狀圖和累計(jì)頻率。球度定義為：

(2)

其中V和A分別表示為缺陷的體積和表面積。因此，fsphericity取值范圍為[0,1]，當(dāng)fsphericity=1時(shí)，缺陷為球形。長(zhǎng)寬比定義為：

(3)

其中dmin和dmax分別表示為缺陷最佳擬合橢球中正交的長(zhǎng)軸和短軸，faspect取值范圍為[0,1]。

上述分析中把SLM成形GH3536試樣中的缺陷類型分為氣孔、孔洞和未熔合，該缺陷類型的劃分除了與缺陷的形成機(jī)理有關(guān)外，還與缺陷形貌有關(guān)。由圖6(a)～(c)可知，球度作為缺陷表面光滑程度的指標(biāo)，傾向于較高值分布，但實(shí)際上缺陷球度分布范圍較寬，并且不同工藝參數(shù)成形的試樣中球度范圍各不相同：5#試樣中形貌規(guī)則氣孔的球度范圍約為0.8～1；1#試樣形貌不規(guī)則孔洞的球度范圍降低至0.5～0.8；6#試樣中形貌極不規(guī)則的未熔合球度范圍小于0.5。三種類型缺陷的球度之間并沒有明顯的界線，劃分范圍與成形質(zhì)量密切相關(guān)。圖6(d)中缺陷長(zhǎng)寬比的數(shù)值集中于中值附近，范圍主要為0.4～0.8，考慮到缺陷的規(guī)則程度，氣孔形貌傾向于球形或橢球形，孔洞形貌為細(xì)長(zhǎng)的橢球形，而未熔合呈現(xiàn)出層狀特征。

圖6 缺陷球度和長(zhǎng)寬比的柱狀圖及累計(jì)頻率(a)～(c)球度；(d)長(zhǎng)寬比Fig.6 Histograms and cumulative frequencies of sphericity and aspect ratio of defects(a)-(c)sphericity;(d)aspect ratio

2.2 沿堆積方向上缺陷特征

圖7為二維面積孔隙率沿堆積方向的變化曲線,圖8為二維CT切片的數(shù)據(jù)分析示意圖。為了兼顧數(shù)據(jù)分析的代表性及計(jì)算效率，實(shí)驗(yàn)分別對(duì)6#試樣上部、中部和下部的二維面積孔隙進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析(圖8(a)中黑色標(biāo)注)，每部分統(tǒng)計(jì)300層CT切片，高度約為1.5 mm。由圖可知，試樣中不同部位的孔隙率范圍主要為0.1%～0.3%，表明沿堆積方向缺陷數(shù)量無明顯的規(guī)律性，這與文獻(xiàn)[27]中SLM工藝中缺陷數(shù)量隨堆積高度呈規(guī)律性變化的結(jié)論存在差異。此外，圖8中曲線有三個(gè)特征：首先，曲線分布呈鋸齒狀，這是因?yàn)镃T切片的厚度(5 μm)遠(yuǎn)小于缺陷尺寸，當(dāng)切片上下連續(xù)移動(dòng)的過程直至缺陷的最大截面處時(shí)，孔隙率才達(dá)到峰值(圖8(b))，這種鋸齒狀曲線進(jìn)一步證明了缺陷的層狀分布，這與成形過程中層層堆積密切相關(guān)；其次，圖7(b)中孔隙率的整體水平低于圖7(a)和圖7 (c)，這與圖像閾值分割時(shí)人為設(shè)定閾值范圍而引入的誤差有關(guān)，這種誤差無法避免，但通過最大灰度梯度值法自動(dòng)確定材料與缺陷的邊界可減小這種誤差，只是這種方法硬件要求高、計(jì)算效率低；第三，試樣上部出現(xiàn)了孔隙率異常偏高的現(xiàn)象(圖7(a)中虛線標(biāo)注)，表明在非固定位置上缺陷數(shù)量或尺寸偶然增加，也證明了SLM成形過程在非優(yōu)化參數(shù)下的不穩(wěn)定性。

圖7 二維面積孔隙率沿Z向的變化曲線(a)上部；(b)中部；(c)下部Fig.7 Dynamic curves of two-dimensional area porosity along Z direction(a)top part;(b)middle part;(c)bottom part

圖8 二維CT切片的數(shù)據(jù)分析示意圖 (a)6#試樣；(b)單個(gè)缺陷Fig.8 Data analysis schematic diagram of two-dimensional CT slice (a)sample 6#;(b)single defect

2.3 缺陷的各向異性

圖9為6#試樣中缺陷各向異性值(fanisotropy)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，該指標(biāo)可表示缺陷沿某一軸的結(jié)構(gòu)方向性，其中，fanisotropy取值范圍為[0,1]，當(dāng)fanisotropy=0時(shí)，缺陷為各向同性；當(dāng)fanisotropy=1時(shí)，缺陷為完全各向異性。由圖可知，試樣中缺陷的各向異性值分布范圍較寬，傾向于較高值分布，表明試樣中的缺陷確實(shí)存在一定的方向性，主要體現(xiàn)在孔洞和未熔合。具體地，孔洞無明顯尖端，XY面上的尺寸大于YZ面(圖10(a-1),(a-2))，從三維形貌(圖10(a-3))上可知，該缺陷傾向平行于掃描方向；未熔合一般存在明顯的尖端，且含有未熔融粉末，XY面上的最大尺寸(圖10(b-1))遠(yuǎn)大于Z向上尺寸(圖10(b-2))，呈現(xiàn)出層狀形貌，從三維形貌(圖10(b-3))上可知，該缺陷平面傾向垂直于Z向，這種層狀未熔合的出現(xiàn)正是導(dǎo)致圖7(a)中二維面積孔隙率異常偏高的原因。

圖9 缺陷各向異性的柱狀圖和累計(jì)頻率Fig.9 Histogram and cumulative frequencies of defect anisotropy

圖10 孔洞(a)和未熔合(b)的二維及三維形貌(1)XY面；(2)YZ面；(3)3DFig.10 Two-dimensional and three-dimensional morphologies of void (a) and LOF (b)(1)XY plane；(2)YZ plane；(3)3D

2.4 缺陷的二維形貌

圖11為金相照片中缺陷的二維解剖形貌。由圖可知，氣孔的尺寸較小，約為20 μm，隨機(jī)分布在熔池內(nèi)部或邊界上(圖11(a))，有的為理想的圓形，由球形的空心粉形成，有的為非理想的橢圓形，與熔池內(nèi)未及時(shí)逸出的氣體有關(guān)；孔洞的尺寸較大，形貌不規(guī)則，多分布在熔池之間的界面上，傾向平行于熔池的長(zhǎng)軸，即掃描方向(圖11(b),(c))；未熔合在某一方向上尺寸較大，覆蓋多個(gè)熔池，多含有未熔融粉末，其平面垂直于Z向(圖11(d))。上述三種尺寸的缺陷均能被μCT檢測(cè)及統(tǒng)計(jì)分析，該解剖結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了經(jīng)μCT統(tǒng)計(jì)分類的缺陷特征。

圖11 金相照片中典型的缺陷形貌(a)氣孔；(b),(c)孔洞；(d)未熔合Fig.11 Typical defect morphologies in the optical micrographs(a)pore;(b),(c)void;(d)LOF

圖12為SEM圖中微觀缺陷的二維形貌。從微觀尺度觀察，試樣中除了上述三種尺寸較大的缺陷外，還存在尺寸更小的微氣孔(圖12(a))，形貌接近完美球形，但此時(shí)缺陷尺寸(約5 μm)在CT圖像上僅為一個(gè)像素尺寸，在后處理過程中被當(dāng)作噪聲而消除，并未參與到數(shù)據(jù)分析中；另外，試樣中還發(fā)現(xiàn)小于μCT檢測(cè)能力的微裂紋(圖12(b))，這種面狀缺陷在某個(gè)方向尺寸極小，并不能被μCT檢測(cè)，進(jìn)一步地，微裂紋沿著微區(qū)內(nèi)微晶的界面擴(kuò)展，這可能是由于熔池內(nèi)局部的散熱方向不同，形成了生長(zhǎng)方向不一致的微晶，在接觸的界面上存在較大內(nèi)應(yīng)力而導(dǎo)致的。

圖12 微觀缺陷形貌的SEM照片(a)微氣孔；(b)微裂紋Fig.12 SEM images of micro-defect morphologies(a)micropore;(b)microcrack

2.5 缺陷特征與熔池形貌的關(guān)系

圖13為SLM成形GH3536試樣XY面的熔池形貌。由圖可知，XY面上熔池呈交叉條狀形貌，反映出相鄰層間的交叉掃描方式。該掃描方式可在一定程度上減少應(yīng)力集中，降低內(nèi)部殘余應(yīng)力，與文獻(xiàn)[29]結(jié)果一致；不同試樣之間的熔池形貌存在明顯差異，圖13(a)中熔池緊密平行排列，具有較大的長(zhǎng)寬比，表明熔池彼此之間搭接良好，只存在微量的氣孔；當(dāng)偏離優(yōu)化工藝參數(shù)時(shí)，熔池的長(zhǎng)寬比減小，并且熔池寬度出現(xiàn)波動(dòng)，熔池邊界上開始出現(xiàn)形貌不規(guī)則的孔洞(圖13(b))，隨著偏離程度增加，熔池的長(zhǎng)寬比進(jìn)一步減小，單道熔池不再連續(xù)，熔池彼此之間搭接較差，在界面上形成了數(shù)量較多、尺寸較大的孔洞(圖13(c),(d))，但并未發(fā)現(xiàn)未熔合，該缺陷的形成可能與鋪粉過程更加密切。因此，不同的工藝參數(shù)在成形過程中導(dǎo)致熔池形貌的差異化，進(jìn)而形成了具有典型特征的缺陷。

圖13 SLM成形GH3536試樣中XY面的熔池形貌(a)2#試樣；(b)3#試樣；(c)4#試樣；(d)6#試樣Fig.13 Molten pool morphologies of XY planes in the SLM formed GH3536 samples(a)sample 2#;(b)sample 3#;(c)sample 4#;(d)sample 6#

3 結(jié)論

(1)SLM成形GH3536合金中缺陷類型有氣孔、孔洞、未熔合和微裂紋，基于μCT檢測(cè)及統(tǒng)計(jì)分類的缺陷(≥15 μm)中氣孔尺寸小、數(shù)量多，呈球形或橢球形，球度范圍約為0.8～1；孔洞尺寸較大，形貌不規(guī)則，球度范圍約為0.5～0.8；未熔合在XY面上的尺寸較大，呈層狀，且含有未熔融粉末，球度一般小于0.5。

(2)激光功率和掃描速度的優(yōu)化組合下成形試樣的孔隙率低于0.01%，此時(shí)控制了合金中的孔洞和未熔合，但不能完全閉合氣孔，試樣局部孔隙率的異常增加與未熔合有關(guān)。

(3)孔洞和未熔合具有一定的各向異性，孔洞多位于熔池間的界面，傾向平行于掃描方向，未熔合覆蓋多個(gè)熔池，缺陷平面傾向垂直于Z向。

(4)工藝參數(shù)與熔池形貌密切相關(guān)，該合金中XY面上熔池呈交叉條狀形貌，激光功率和掃描速度的優(yōu)化組合下熔池彼此之間搭接良好，具有較大的長(zhǎng)寬比，可獲得優(yōu)異的成形質(zhì)量。