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        酸洗和磷化對釹鐵硼磁體表面涂層性能的影響

        2022-10-24 06:57:20唐國才闕永生周曉慶劉貫偉黃世豪
        電鍍與涂飾 2022年18期
        關(guān)鍵詞:釹鐵硼磷化酸洗

        唐國才,闕永生,周曉慶,劉貫偉,黃世豪

        (浙江鑫盛永磁科技有限公司,浙江 安吉 313300)

        釹鐵硼(Nd2Fe14B)永磁材料被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、能源、醫(yī)療器械等諸多領(lǐng)域[1],但它是通過粉末冶金燒結(jié)成型的產(chǎn)品,結(jié)構(gòu)疏松、孔隙率高,與腐蝕介質(zhì)接觸很容易被腐蝕,從而降低和破壞材料的磁性能,嚴(yán)重影響了其在高端磁性產(chǎn)品中的應(yīng)用[2]。因此,提高釹鐵硼的抗腐蝕能力對拓寬其應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。

        對釹鐵硼磁體進(jìn)行表面處理是提高其抗腐蝕能力的有效手段之一??赏ㄟ^磷化、電鍍、化學(xué)鍍、物理氣相沉積、涂覆涂料等方法在釹鐵硼表面獲得防護(hù)層,使其與外界腐蝕環(huán)境隔離,進(jìn)而保護(hù)基體不受腐蝕[3-5]。在各類表面處理工藝中,磷化具有成本低、膜層薄的優(yōu)點[6-7],可直接應(yīng)用于對防腐時效要求較短的場合,磷化后進(jìn)一步涂覆涂料則可應(yīng)用于防腐要求較高的領(lǐng)域[3]。在釹鐵硼磷化前,一般需要對基體進(jìn)行酸洗[8],以清除表面油污、銹蝕物等,增強基體活性,提高膜層附著力。筆者在前期研究中發(fā)現(xiàn),釹鐵硼酸洗后不磷化直接烘干,再涂覆涂料也可以達(dá)到不錯的防腐效果,既節(jié)約成本,又減少了環(huán)境污染。為此,本文對比了采用酸洗+磷化和單純酸洗這兩種預(yù)處理工藝對后續(xù)涂層性能的影響,在磷化工藝方面對比了性價比高且工業(yè)應(yīng)用廣泛的鐵系和鋅系處理劑的應(yīng)用效果,希望在釹鐵硼防腐涂裝生產(chǎn)中研發(fā)出更高效、環(huán)保的新工藝。

        1 實驗

        1.1 材料和試劑

        42MT釹鐵硼永磁體(尺寸50.5 mm × 15.6 mm × 2.12 mm):浙江鑫盛永磁科技有限公司;硝酸(工業(yè)級):上海敬恩實業(yè)有限公司;脫脂劑(工業(yè)級):嘉興科榮環(huán)??萍加邢薰?;無水乙醇(工業(yè)級,≥99.5%):濟南鑫順化工有限公司;磷化液(工業(yè)級):上海建飛環(huán)保科技有限公司;去離子水(18.25 MΩ):自制。

        1.2 基材預(yù)處理

        1.2.1 酸洗 + 磷化[9-10]

        工藝流程為:除油(質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的脫脂劑,下同)→水洗→酸洗(3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硝酸,下同)→水洗→表面調(diào)整→水洗→鐵系或鋅系磷化→水洗→去離子水洗→干燥。

        1.2.2 酸洗

        工藝流程為:除油→超聲水洗→酸洗→超聲水洗→水洗→去離子水洗→無水乙醇洗→干燥。

        1.3 涂層制備

        納米涂層的粘結(jié)劑屬于硅鈦體系,采用往復(fù)式噴涂機噴涂,先在60 ℃下表干10 min,之后在180 ℃下烘烤固化50 min,涂層厚度控制在20 ~ 25 μm。

        1.4 性能檢測

        在EHS-211 ESPEC冷熱沖擊試驗箱中進(jìn)行高壓加速老化試驗(PCT),溫度(120 ± 2) ℃,氣壓0.2 MPa,相對濕度100%。一般而言,涂層在96 h內(nèi)表面未出現(xiàn)目視可見的氣泡(鼓包)、起皮、銹蝕、粉化等缺陷視為耐老化性能合格。由于本研究的所有樣品耐老化性能均合格,無區(qū)分度,因此延長PCT試驗時間至500 h。

        在TSE-12-A ESPEC冷熱沖擊試驗箱中進(jìn)行冷熱沖擊試驗,低溫-40 ℃ × 3 h,高溫150 ℃ × 3 h,冷熱循環(huán)沖擊500次后,涂層表面無明顯可見的氣泡(鼓包)、起皮、粉化等缺陷視為耐冷熱沖擊性能合格。

        參照GB/T 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的劃格試驗》進(jìn)行劃格試驗,采用單刃切割刀具和刀刃間隔裝置,要求涂層結(jié)合力為0級或1級。

        參考GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗》,在TMHW-90型可程式鹽霧試驗機中進(jìn)行銅加速酸性鹽霧(CASS)試驗。通常在48 h內(nèi)涂層表面不出現(xiàn)目視可見的氣泡、起皮、銹蝕、粉化等缺陷視為耐蝕性合格,允許有輕微變色、發(fā)黃和變暗。由于本研究的所有樣品耐蝕性均合格,無區(qū)分度,因此延長CASS試驗時間至100 h,并采用CDM-202C金相顯微鏡放大100倍觀察不同試樣的腐蝕形貌,以對比不同樣品的耐蝕性強弱。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 預(yù)處理對涂層耐老化性能的影響

        高壓加速老化測試主要考察涂層在高溫、高壓和高濕條件下對基材的保護(hù)能力。從圖1可知,鐵系磷化樣品(1號樣品,下同)有2片出現(xiàn)嚴(yán)重鼓包現(xiàn)象,鋅系磷化樣品(2號樣品,下同)有1片出現(xiàn)輕微鼓包,酸洗樣品(3號樣品,下同)未出現(xiàn)異常。可見,酸洗樣品涂層的耐老化性能最佳,其次為鋅系磷化樣品,鐵系磷化樣品的耐老化性能最差。

        圖1 不同樣品的PCT結(jié)果Figure 1 Pressure cooker test (PCT) results of different samples

        2.2 預(yù)處理對涂層耐冷熱沖擊性能的影響

        由圖2可知,所有樣品經(jīng)500次冷熱沖擊后均未出現(xiàn)異常,說明所有涂層的耐冷熱沖擊性能都合格,也說明預(yù)處理工藝對涂層耐冷熱沖擊性能的影響不大。

        圖2 不同樣品的冷熱沖擊試驗結(jié)果Figure 2 Thermal shock test results of different samples

        2.3 預(yù)處理對涂層結(jié)合力的影響

        由圖3可知,所有樣品的涂層結(jié)合力均為0級,說明基材的預(yù)處理工藝對涂層結(jié)合力的影響不大。

        圖3 不同試樣的劃格試驗結(jié)果Figure 3 Cross-cut test results of different samples

        2.4 預(yù)處理對涂層耐蝕性的影響

        從圖4a可知,未封邊試樣在CASS試驗100 h后,鐵系磷化樣品和鋅系磷化樣品的腐蝕程度相當(dāng),都較為嚴(yán)重,而酸洗樣品的腐蝕較輕,說明酸洗基材表面涂層的防腐效果明顯優(yōu)于酸洗+磷化處理后基材表面涂層的防腐效果。未封邊樣品的腐蝕多數(shù)發(fā)生在四邊和邊角處,這些部位的腐蝕可能是噴涂工藝不當(dāng)所致,與基材前處理關(guān)系不大。為消除實驗誤差,采用100%固含量的熱固化環(huán)氧膠對樣品封邊后再進(jìn)行CASS試驗100 h,結(jié)果如圖4b所示,封邊后樣品的腐蝕均減輕很多,主要發(fā)生點蝕,耐蝕性最好的仍然是酸洗樣品,再次驗證了基材酸洗后直接噴涂的防腐效果優(yōu)于酸洗+磷化后的噴涂效果。相對而言,鋅系磷化基材表面涂層的防腐效果略優(yōu)于鐵系磷化基材表面涂層。

        圖4 不同試樣的CASS試驗結(jié)果Figure 4 CASS test results of different samples

        為分析圖4中樣品腐蝕的原因,分別選取環(huán)氧膠封邊且腐蝕較嚴(yán)重的鐵系磷化樣品、鋅系磷化樣品和酸洗樣品進(jìn)行金相分析。制樣過程為:用鐵錘敲斷樣品,選取銹蝕斷片進(jìn)行鑲嵌制樣,然后用320、600、800、1 000和1 200目的砂紙逐級打磨,最后用拋光布配合金剛石拋光液進(jìn)行鏡面拋光,得到圖5所示的樣品。

        圖5 鏡面拋光后的樣品Figure 5 Samples treated by mirror polishing

        由圖6可知,每種樣品表面均出現(xiàn)了較大的孔洞,呈疏松多孔結(jié)構(gòu),并且有雜質(zhì)附著。正常釹鐵硼基材表面拋光、硝酸刻蝕后的狀態(tài)參見圖6f框選區(qū)。鐵系磷化樣品、鋅系磷化樣品和酸洗樣品的孔洞直徑最大分別達(dá)到41、108和222 μm,它們的孔洞直徑多數(shù)都在5 ~ 10 μm范圍內(nèi),表面雜質(zhì)顆粒的直徑為27 ~ 60 μm??锥词菍?dǎo)致腐蝕的最主要原因??赡苁窃谒嵯椿蛄谆蟛糠窒跛猁}或磷酸鹽殘留在基材孔洞中,不容易清洗去除,在后期的腐蝕過程中這些物質(zhì)充當(dāng)了電化學(xué)腐蝕的電解質(zhì),加速了腐蝕[5-6]。加之孔洞較大、較深的部位在噴涂過程中內(nèi)壁不容易掛漆,涂層較薄,甚至沒有涂層覆蓋,因此最先發(fā)生銹蝕。

        圖6 鐵系磷化樣品(a、b、c)、鋅系磷化樣品(d、e、f)和酸洗樣品(g、h、i)蝕區(qū)的金相照片F(xiàn)igure 6 Metallographs at rusted areas of Fe-based phosphating sample (a, b, c), Zn-based phosphating sample (d, e, f),and pickling sample (g, h, i)

        酸洗+磷化基材表面涂層的耐蝕性比酸洗基材表面涂層差的可能原因為:磷化時一些磷酸鹽類電解質(zhì)流進(jìn)孔洞,被磷化膜封在其中,烘干時其中的水分揮發(fā)慢,使基材發(fā)生一定的腐蝕;而酸洗基材在酸洗過程中沒有膜層形成,再加上超聲水洗和去離子水漂洗,孔洞內(nèi)殘留的電解質(zhì)較少,最后還會用無水乙醇浸泡,使基材表面的水絕大部分被乙醇代替,在烘干時能夠快速揮發(fā),基材的腐蝕程度要輕很多,因此在后期噴涂后所得涂層的性能優(yōu)于磷化樣品。

        3 結(jié)論

        相較于酸洗+磷化預(yù)處理工藝,對釹鐵硼材料酸洗后直接噴涂所得涂層的綜合性能更優(yōu),并且工藝簡單、節(jié)能減排。

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