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        水基流延制備鈦酸鍶鋇及介電撓曲電性能研究

        2022-10-21 11:46:20喬文豪柯俊鵬
        電子元件與材料 2022年9期

        喬文豪 ,劉 軍 ,柯俊鵬 ,楊 弘 ,駱 英

        (1.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013;2.江蘇省高端結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 鎮(zhèn)江 212013;3.江蘇大學(xué) 土木工程與力學(xué)學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

        隨著陶瓷材料在汽車、電子、航空、國(guó)防等行業(yè)應(yīng)用的擴(kuò)大,陶瓷材料的成型方法需要有較好的可靠性、可重復(fù)性和可批量生產(chǎn)性[1]。流延成型具有生產(chǎn)成本低廉、自動(dòng)化水平高、工藝設(shè)計(jì)靈活、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn),為電子元件的微型化以及超大規(guī)模集成電路的實(shí)現(xiàn)提供了廣闊的前景[2]。目前,流延成型的漿料制備大多數(shù)以有機(jī)溶劑(甲苯、二甲苯等)為載體,具有一定的毒性,且在生產(chǎn)過(guò)程中存在很大的安全隱患,不符合當(dāng)前安全、綠色、環(huán)保的理念。采用水作為流延成型的溶劑,可以在很大程度上減少有毒有害溶劑的使用,并且還能降低成本,因此,水基流延成型得到了越來(lái)越多人的關(guān)注。

        鈦酸鍶鋇(Ba1-xSrxTiO3,BST) 是通過(guò)鈦酸鋇(BaTiO3,BTO)和鈦酸鍶(SrTiO3,STO)固溶得到的一種連續(xù)型固溶體,是一種常見的介電材料[3]。它具有介電常數(shù)高、損耗低、絕緣電阻高等優(yōu)點(diǎn)[4],在電子器件領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。近年來(lái),研究發(fā)現(xiàn)BST 陶瓷的撓曲電效應(yīng)非常明顯,是一種優(yōu)良的撓曲電材料。在應(yīng)變梯度傳感器、曲率傳感器、能量收集等方面有廣泛的應(yīng)用前景。

        撓曲電效應(yīng)是指材料在外加不均勻應(yīng)力的作用下,其晶格中的離子偏離原來(lái)的位置,使得正電荷和負(fù)電荷的中心發(fā)生一定的偏移而不重合,導(dǎo)致材料產(chǎn)生電極化的現(xiàn)象。這種效應(yīng)實(shí)際上是應(yīng)力梯度與電極化的耦合[5-8]。陶瓷薄片較易形成理想的高應(yīng)變梯度,且易獲得較強(qiáng)的電極化強(qiáng)度,為常見的撓曲電材料的結(jié)構(gòu)形式。流延成型能夠形成厚度幾微米到幾十微米的陶瓷薄片,所以通過(guò)流延成型制備撓曲電材料是非常合適的。

        BST 流延成型研究大多采用非水基流延體系,如Zhang 等[9]以Ba0.71Sr0.29TiO3作為原料,以甲苯和乙醇二元體系為溶劑,流延出了30 μm 的流延膜,于1000℃燒結(jié)后陶瓷片的介電常數(shù)為850,介質(zhì)損耗為0.02;目前水基流延體系報(bào)道較少,如盧泉等[10]以納米級(jí)BaTiO3粉體作為原料,聚丙烯酸為分散劑,聚乙烯醇為粘結(jié)劑,丙三醇為增塑劑,流延出300 μm 的流延膜,在1300 ℃燒結(jié)后達(dá)到了理論密度的97%;許杰等[11]采用水作為溶劑,異丁烯和馬來(lái)酸苷的共聚物作為分散劑,可以制備出BST 流延膜,在1400 ℃保溫15 h,得到了介電常數(shù)為8000~11000,介電損耗為0.005~0.04 的陶瓷。此外,已有的BST 流延研究大多只關(guān)注了BST 的介電性能,鮮見有關(guān)流延技術(shù)與撓曲電性能關(guān)系的研究報(bào)道。

        本研究先通過(guò)對(duì)BST 水基流延漿料配方及流延工藝條件的摸索,制備滿足要求的流延膜,通過(guò)疊加不同層數(shù)的流延膜并在常溫下加壓制備出不同厚度的生坯,燒結(jié)后得到不同厚度的BST 薄片,探索不同厚度的BST 薄片對(duì)其介電性能和撓曲電性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        以廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司生產(chǎn)的BST 瓷料(FH-2BH402)作為主要粉料,以去離子水作為溶劑,檸檬酸三胺(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,分析純)為分散劑,聚乙烯醇(PVA,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,1750±50)為粘結(jié)劑,聚乙二醇(PEG,羅恩試劑,平均分子量400)為增塑劑。

        1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        BST 流延成型的工藝流程如圖1 所示,首先將BST 粉末與水、分散劑按照合適的比例混合,球磨12 h,再加入適量的粘結(jié)劑、增塑劑二次球磨12 h,真空除泡4 h 后的漿料在不同的刮刀高度、流延速度和干燥溫度下,流延到單面硅油的離型膜上得到了BST 流延膜。將BST 流延膜裁剪成5 mm×40 mm 長(zhǎng)條狀,通過(guò)疊加不同層數(shù)來(lái)控制生坯的整體厚度,然后在常溫下進(jìn)行加壓,修剪后的生坯在500 ℃排膠2 h,然后在1235 ℃保溫2 h 后,隨爐冷卻到室溫,將得到的BST薄片被銀、燒銀后進(jìn)行介電性能和撓曲電性能測(cè)試。

        圖1 BST 流延工藝的流程圖Fig.1 The process of aqueous tape casting of BST

        1.3 分析與測(cè)試

        采用英國(guó)Malvern 公司生產(chǎn)的Nano ZS90f Zeta 電位分析儀對(duì)BST 粉體粒度進(jìn)行表征;采用上海舜恒平科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的NDJ-8 數(shù)字式粘度計(jì)對(duì)流延漿料進(jìn)行粘度測(cè)試;采用武漢坤元流延科技有限公司生產(chǎn)的KY-CAM-150 流延機(jī)進(jìn)行BST 流延成型;采用德國(guó)耐馳公司生產(chǎn)的STA 449 F3 綜合熱分析儀對(duì)流延膜進(jìn)行熱重-差熱分析;采用美國(guó)FEI 公司生產(chǎn)的NovaNano450 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡表征BST 薄片的表面和截面形貌;采用常州同惠公司生產(chǎn)的TH2839 精密阻抗分析儀對(duì)BST 薄片的介電性能進(jìn)行表征;采用廣州塞恩科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的OE1022 鎖相放大器、立為智能國(guó)際公司生產(chǎn)的RH-2000 超景深三維顯微鏡以及麥克科技有限公司生產(chǎn)的AFG3252C 低頻信號(hào)發(fā)生器,聯(lián)接成橫向撓曲電測(cè)試儀對(duì)BST 薄片的橫向撓曲電系數(shù)進(jìn)行測(cè)試。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 粉末的粒徑

        粉料顆粒的粒徑以及粒度分布會(huì)影響到粉體的堆積密度以及漿料的流變性能。粉末的粒徑越小,越容易團(tuán)聚,進(jìn)而導(dǎo)致漿料的粘度增大;且其表面積越大,粉末表面吸附的有機(jī)物也會(huì)越多,導(dǎo)致排膠變得更加困難,且燒結(jié)過(guò)程的收縮也會(huì)相應(yīng)變大,導(dǎo)致干燥極易發(fā)生卷曲、開裂、變形,使得陶瓷流延膜的性能大為降低[10]。文獻(xiàn)表明,流延成型的陶瓷顆粒的最佳粒徑為1~4 μm,比表面積為2~5 m2/g[11]。

        將BST 粉末超聲分散半小時(shí)后,進(jìn)行粒度分布測(cè)試,得到的結(jié)果如圖2 所示。測(cè)得粉體的平均粒徑為1.6 μm,粒徑分布有一個(gè)主峰和一個(gè)次峰,大約有95%的粉末集中在1.5 μm 左右,由于粉末的團(tuán)聚,大約有5%的粉末集中在5 μm 左右,說(shuō)明粉末的粒徑分布相對(duì)集中。粉末的SEM 照片如圖3 所示,從圖3 可以看出粉末的粒徑比較均勻,大小為1 μm 左右。所以該粉末比較適用于流延。

        圖2 BST 粉末的激光粒度Fig.2 Laser particle size of BST powder

        圖3 BST 粉末的SEM 照片F(xiàn)ig.3 SEM of BST powder

        2.2 漿料的制備

        漿料的流變性能對(duì)流延成型工藝有著重要的意義。漿料的流動(dòng)性不但直接影響到漿料的制備及流延的各步操作,而且對(duì)流延膜的性能有重要的影響,進(jìn)而會(huì)影響到燒結(jié)后陶瓷的介電性能和撓曲電性能。

        為了使流延出的流延膜有均勻的組成,用于流延的漿料最好具有假塑性流體的特性,即當(dāng)流延過(guò)程中刮刀給漿料施加剪切應(yīng)力之后,漿料的粘度迅速降低,便于漿料在基帶上均勻散開;當(dāng)剪切應(yīng)力消失后,漿料迅速回到原來(lái)高粘度的狀態(tài),減少漿料在膜片上的流動(dòng)。

        漿料的粘度隨轉(zhuǎn)速的變化如圖4 所示,當(dāng)轉(zhuǎn)速較低時(shí),漿料的粘度隨轉(zhuǎn)速的升高而迅速降低,當(dāng)轉(zhuǎn)速較高時(shí),轉(zhuǎn)速對(duì)粘度的影響不是很明顯,所以為了滿足流延的要求,需在較低的流延速度下進(jìn)行。

        2.2.1 分散劑對(duì)漿料粘度的影響

        流延所用的BST 為微米級(jí)粉末,有較高的表面能,粉體顆粒有團(tuán)聚的趨勢(shì),容易出現(xiàn)分層,使?jié){料的穩(wěn)定性變差,進(jìn)而影響陶瓷的致密性。因此,需要加入一定量的分散劑來(lái)降低陶瓷顆粒的表面能,從而達(dá)到穩(wěn)定漿料的目的;另一方面,隨著固含量的升高,漿料的粘度會(huì)急劇增大,需要引入一定量的分散劑來(lái)降低粘度。

        在固含量為84.5%時(shí),漿料的粘度隨檸檬酸三胺的含量變化如圖4(a)所示,在檸檬酸三胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3%或高于0.4%時(shí),漿料的粘度很大,使得漿料和磨球不能分離。隨著檸檬酸三胺含量的逐漸增大,漿料的粘度先降低后升高,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%時(shí),漿料的粘度達(dá)到了最低,這是因?yàn)殡S著分散劑的逐漸加入,分散劑吸附在陶瓷顆粒表面,阻礙了陶瓷顆粒的聚沉,使?jié){料的流動(dòng)性提高,從而使粘度減小。當(dāng)加入過(guò)量的檸檬酸三胺時(shí),游離的檸檬酸三胺的分子鏈之間發(fā)生橋聯(lián),從而使顆粒團(tuán)聚,導(dǎo)致漿料的流動(dòng)性降低,進(jìn)而引起粘度增大。所以檸檬酸三胺的最佳含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.35%。

        2.2.2 固含量對(duì)漿料粘度的影響

        對(duì)于水基流延來(lái)說(shuō),高固含量的漿料有利于減少干燥和燒結(jié)過(guò)程中的收縮,但是會(huì)導(dǎo)致漿料粘度的急劇上升,且不利于漿料中的氣泡排除,從而影響干燥后膜片的質(zhì)量。所以為了工藝的順利進(jìn)行和獲得較好的膜片質(zhì)量,漿料需要較高固含量的同時(shí)還要有合適的粘度。

        漿料的粘度隨固含量的變化如圖4(b)所示,在加入相同的分散劑的情況下,固含量從84.5%提高到85%時(shí),在較低轉(zhuǎn)速下漿料的粘度迅速提高,提高了將近1 倍,所以,漿料的固含量選擇84.5%最為合適。

        2.2.3 粘結(jié)劑對(duì)漿料粘度的影響

        粘結(jié)劑是流延生產(chǎn)陶瓷膜片的重要添加劑,主要是為了分散于陶瓷顆粒之間來(lái)連接顆粒,使膜片有一定的機(jī)械強(qiáng)度,滿足后續(xù)的操作要求。但是過(guò)量的粘結(jié)劑會(huì)使?jié){料的粘度急劇增大,不再適合流延。

        在固含量為84.5%,分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%的情況下,漿料的粘度隨10%PVA 水溶液含量變化曲線如圖4(c)所示,隨著粘結(jié)劑的加入,漿料的粘度逐漸升高,當(dāng)加入的PVA 水溶液含量達(dá)到質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%時(shí),漿料的粘度迅速增大,使?jié){料的流動(dòng)性降低。所以,粘結(jié)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能超過(guò)5%。

        2.2.4 增塑劑對(duì)漿料粘度的影響

        PVA 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為68 ℃左右,高于室溫,使得膜片雖然有較好的拉伸強(qiáng)度,但是其彎曲強(qiáng)度較低,柔韌性較差。所以,需要加入一定量的增塑劑來(lái)降低PVA 的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,使得粘結(jié)劑在室溫下其分子鏈的伸展和卷曲的變形量有所增加;另一方面,增塑劑分子可以插入到粘結(jié)劑分子之間,將其分隔開,降低粘結(jié)劑分子間的各種吸引力,從而可以在一定程度上降低漿料的粘度。

        在質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.35%的分散劑,84.5%的固含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的粘結(jié)劑下,漿料的粘度隨R值(增塑劑與粘結(jié)劑的質(zhì)量比)的變化如圖4(d)所示,隨著R值的增加,漿料的粘度逐漸下降,在R=0.6~0.8 時(shí),漿料的粘度變化不是很明顯,流延成型原則上以少引入添加劑為宜,所以選擇R=0.6。

        圖4 固含量及添加劑含量對(duì)漿料粘度的影響Fig.4 The influences of solid content and additive content on slurry viscosity

        2.3 流延成型

        2.3.1 流延條件對(duì)膜片表面形貌的影響

        在84.5%固含量,質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.35%的分散劑,質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的PVA 水溶液,R=0.6 的聚乙二醇漿料配比下進(jìn)行流延,圖5 是在不同流延條件下的流延膜照片。圖5(a)是在刀高400 μm,流延速度為0.3 m/min時(shí)所制備的流延膜,從圖上可以看出流延膜表面有很多裂紋,這是因?yàn)楫?dāng)流延膜太厚時(shí),水分來(lái)不及擴(kuò)散到流延膜表面就在內(nèi)部蒸發(fā),水變成水蒸氣而體積膨脹,把流延膜脹出裂紋,所以要控制合適的刀高,從而產(chǎn)生合適厚度的流延膜。經(jīng)過(guò)多次嘗試,發(fā)現(xiàn)刀高控制在80~200 μm 為宜,流延基底厚度為68 μm,從而可以制備厚度為12~142 μm 的流延膜。圖5(b)是刀高為200 μm,流延速度為0.3 m/min,用沒(méi)有進(jìn)行真空除泡的漿料進(jìn)行流延后制備的流延膜,流延膜上有很多的孔洞。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),真空除泡4 h 可消除氣泡,滿足流延的需求。圖5(c)是經(jīng)過(guò)真空除泡4 h,刀高為200 μm,在流延速度為0.5 m/min 條件下流延的生坯,發(fā)現(xiàn)流延速度過(guò)快時(shí)漿料無(wú)法形成連續(xù)的流延膜,通過(guò)對(duì)工藝條件的摸索,流延速率為0.1~0.3 m/min為宜。圖5(d)漿料真空除泡4 h 后,刀高為200 μm,在流延速度為0.3 m/min 時(shí),可以看到流延出來(lái)的膜片平整光滑,有較好的柔韌性,且很容易從基底上剝離下來(lái),能夠很好地滿足對(duì)膜片的需求。

        圖5 不同的流延條件下的流延膜照片F(xiàn)ig.5 Cast films under different cast conditions

        2.3.2 流延膜片的表面形貌

        圖6 為漿料真空除泡4 h 后,刀高為200 μm,流延速度為0.3 m/min 時(shí)流延出來(lái)的流延膜,經(jīng)50 ℃干燥后流延膜的掃描電鏡照片,可以看出,雖然上下表面的形貌略有不同,但是,總體上來(lái)說(shuō)粉體可以混合均勻,排列緊密,沒(méi)有明顯的微觀缺陷,所以上述的流延條件是較為合適的。

        圖6 流延膜(a)上、(b)下表面的SEM 照片F(xiàn)ig.6 SEM of (a) upper and (b) lower surface of cast films

        2.4 流延膜的排膠與燒結(jié)

        圖7 是BST 流延膜的熱重-差熱曲線。由圖7 可知,BST 流延膜從室溫到200 ℃范圍內(nèi)出現(xiàn)了約1%的失重,由于是在50 ℃干燥,流延膜內(nèi)還有一定量的水分,所以此階段是流延膜內(nèi)的水分揮發(fā)導(dǎo)致的,在178.9 ℃有一個(gè)明顯的放熱,是檸檬酸三胺的分解溫度;在200~400 ℃,BST 流延膜出現(xiàn)了明顯的失重,約6%,從DSC 圖上看有兩個(gè)明顯的放熱峰,第一個(gè)是在252.4 ℃,是聚乙二醇的分解溫度,第二個(gè)是在305.2 ℃,是聚乙烯醇的分解溫度。在400 ℃之后,BST 流延膜的質(zhì)量已基本保持不變,此時(shí),流延膜內(nèi)的有機(jī)物已經(jīng)基本分解完。所以,在燒結(jié)過(guò)程中,200~400 ℃升溫速率要慢些,且在500 ℃左右保溫一段時(shí)間,保證有機(jī)物充分被排出。生坯排膠結(jié)束后,然后繼續(xù)升溫到1235 ℃,保溫2 h,然后隨爐冷卻到室溫,燒結(jié)后的陶瓷表面平整,用阿基米德排水法測(cè)得的BST 陶瓷的密度為5.83 g/cm3,與干壓成型的BST 陶瓷密度(5.89 g/cm3)接近。

        圖7 BST 流延膜的熱重-差熱曲線Fig.7 TG-DSC of BST cast films

        BST 流延膜燒結(jié)后的表面SEM 照片如圖8 所示。從圖上可以看出,陶瓷晶粒大小比較均勻,粒徑為2~3 μm,只有極少量的氣孔存在。

        圖8 BST 薄片燒結(jié)后的表面SEMFig.8 Surface SEM of sintered BST sheets

        2.5 BST 薄片厚度的控制

        由于通過(guò)一次流延出較厚流延膜比較困難,所以本實(shí)驗(yàn)選擇流延15 μm 厚的流延膜(刀高90 μm),再通過(guò)疊加多層流延膜然后常溫加壓的方式,來(lái)獲得不同厚度的BST 薄片,燒結(jié)后的截面SEM 如圖9 所示。發(fā)現(xiàn)層與層之間聯(lián)接相對(duì)緊密,單層的厚度大致為13 μm。收縮率隨燒結(jié)后BST 薄片厚度的變化如圖10 所示。不同厚度的BST 薄片縱向收縮率大致為11%,所以可以通過(guò)疊加不同層數(shù)的方式,來(lái)獲得不同厚度的BST 薄片。

        圖9 BST 薄片疊層后的截面SEMFig.9 Cross section SEM of BST sheets after lamination

        圖10 BST 薄片縱向收縮率隨厚度的關(guān)系Fig.10 Longitudinal shrinkage radio with BST sheets thickness

        2.5.1 BST 薄片厚度對(duì)介電性能的影響

        在BST 薄片表面涂上高溫銀漿,800 ℃保溫30 min,測(cè)試其介電常數(shù)和介質(zhì)損耗,測(cè)試環(huán)境為室溫,空氣氣氛,測(cè)試頻率為1 kHz,測(cè)試結(jié)果如圖11 所示。從圖上可以看出,介電常數(shù)和介質(zhì)損耗與BST 薄片的厚度無(wú)關(guān),因?yàn)榻殡娦阅苤慌c材料本身性能有關(guān),與BST 薄片尺寸無(wú)關(guān)。不同厚度BST 薄片的介電常數(shù)均為3300 左右,介質(zhì)損耗為0.03 左右,與干壓成型BST 片(介電常數(shù)為3800,介質(zhì)損耗為0.01)相差不大,說(shuō)明不同疊層厚度的流延樣品均能良好燒結(jié),疊層加壓的制備方式對(duì)BST 薄片介電性能影響不大。

        圖11 BST 薄片厚度對(duì)介電性能的影響Fig.11 Influence of thickness on dielectric properties for BST sheets

        2.5.2 BST 薄片厚度對(duì)橫向撓曲電性能的影響

        BST 薄片的橫向撓曲電系數(shù)通過(guò)懸臂梁法進(jìn)行測(cè)試。橫向撓曲電系數(shù)隨BST 薄片厚度的變化如圖12所示,在低頻范圍內(nèi),橫向撓曲電系數(shù)隨頻率變化不明顯,幾乎是一條直線,BST 薄片厚度從400 μm 減小到200 μm,橫向撓曲電系數(shù)(μ12)從0.23 μC/m 增大到0.43 μC/m,在介電性能相近的情況下,隨著BST 薄片厚度減小,μ12有增大的趨勢(shì)。μ12是材料本身的一種特性,只與材料本身的性能有關(guān),與BST 薄片的尺寸無(wú)關(guān),但是到了微納米尺度時(shí),根據(jù)應(yīng)變梯度理論,在相同的應(yīng)變下,BST 薄片越薄,產(chǎn)生的應(yīng)變梯度越大,從而表現(xiàn)出撓曲電系數(shù)增大。

        圖12 BST 薄片厚度對(duì)橫向撓曲電系數(shù)的影響Fig.12 Influence of thickness on flexoelectric coefficient for BST sheets

        2.5.3 BST 薄片厚度對(duì)等效壓電應(yīng)變常數(shù)的影響

        撓曲電效應(yīng)耦合機(jī)理雖有別于壓電效應(yīng),然而用作傳感元件時(shí),可參照壓電材料中壓電應(yīng)變常數(shù)的物理含義來(lái)定義撓曲電材料中的等效壓電應(yīng)變常數(shù)(),它是衡量傳感特性的重要指標(biāo)。BST 撓曲電微懸臂梁的等效壓電應(yīng)變常數(shù)[12]計(jì)算公式為:

        式中:L為懸臂梁有效長(zhǎng)度;h為懸臂梁厚度;E為BST 的彈性模量。

        等效壓電應(yīng)變常數(shù)隨BST 薄片厚度的變化如圖13所示,從圖上可以看出,隨著BST 薄片厚度逐漸減小,表現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng),在厚度為200 μm 時(shí),達(dá)到6306 pC/N,已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于壓電陶瓷的壓電常數(shù)。從的計(jì)算公式來(lái)看,與BST 薄片厚度的三次方呈反比,可以預(yù)測(cè),當(dāng)BST 薄片的厚度減小到微納米尺寸時(shí),等效壓電應(yīng)變常數(shù)會(huì)急劇增大。

        圖13 BST 薄片厚度對(duì)的影響Fig.13 Influence of thickness on equivalent piezoelectric constant for BST sheets

        3 結(jié)論

        本文研究了鈦酸鍶鋇(BST)的水基流延工藝,發(fā)現(xiàn)當(dāng)固含量為84.5%,檸檬酸三胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.35%,PVA 水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,聚乙二醇與PVA 的質(zhì)量比(R)為0.6 時(shí),可以得到分散性和粘度適于流延的漿料;經(jīng)過(guò)真空除泡4 h,以0.3 m/min 速度流延成型后,在50 ℃干燥,可以得到厚度合適、表面平整光滑、柔韌性較好的BST 水基流延膜。

        流延膜經(jīng)過(guò)裁剪疊層后,在1235 ℃燒結(jié),可以得到致密平整、不同厚度的BST 薄片,且有較好的介電性能,其介電常數(shù)為3300 左右,介質(zhì)損耗在0.03 左右。

        隨著BST 薄片厚度從400 μm 降低到200 μm,橫向撓曲電系數(shù)從0.23 μC/m 增大到0.43 μC/m。而等效壓電應(yīng)變常數(shù)則從396 pC/N 增加到6306 pC/N,表現(xiàn)出明顯的尺寸效應(yīng)??梢灶A(yù)測(cè),在BST 薄片厚度達(dá)到微納米尺度時(shí),其撓曲電性能要遠(yuǎn)優(yōu)于常規(guī)的壓電材料。

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