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        鋯合金管氫化物應(yīng)力再取向及其環(huán)向拉伸實驗方法研究

        2022-10-21 10:32:04惠泊寧徐春容
        世界有色金屬 2022年13期
        關(guān)鍵詞:芯塊氫化物環(huán)向

        謝 夢,劉 瓊,袁 波,惠泊寧,徐春容

        (1.西部新鋯核材料科技有限公司,陜西 西安 710299;2.中國核動力研究設(shè)計院 反應(yīng)堆燃料及材料重點實驗室,四川 成都 610041)

        在核反應(yīng)堆中,容納核燃料的鋯合金包殼管作為第一道安全屏障,直接影響著整個電廠的安全運行。在停堆換料過程中,由于氫在鋯合金的固溶度隨溫度的不同差別較大,冷卻過程中,氫受到環(huán)向應(yīng)力的作用而呈徑向析出(應(yīng)力再取向),而徑向氫化物(RH)的析出會顯著降低包殼管的力學(xué)性能[1]。

        為了模擬反應(yīng)堆中氫在環(huán)向應(yīng)力作用下的析出及取向情況,堆外進(jìn)行了氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灐诶鞂嶒灆C上對含有一定量氫化物(環(huán)向)的鋯合金管進(jìn)行熱處理。即在升溫及保溫過程中,使氫化物溶解,而在降溫時,氫化物在管材承受一定的環(huán)向應(yīng)力下析出。鋯合金管所受的環(huán)向應(yīng)力是采用特殊的夾具對管材內(nèi)壁施加一定的載荷,并且對管材徑向進(jìn)行拉伸。雖然目前環(huán)向拉伸在研究管材環(huán)向力學(xué)性能已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用,但是國內(nèi)對鋯合金管材的氫化物應(yīng)力再取向及后續(xù)的環(huán)向拉伸實驗方法上還存在一定的問題。如前期試樣加工時夾持力對氫化物取向的影響,再取向?qū)嶒炦^程中夾具與管材內(nèi)壁之間的摩擦力以及試樣彎曲效應(yīng)對氫化物取向的影響,環(huán)向拉伸過程中如何正確的反應(yīng)氫化物取向與力學(xué)性能之間的關(guān)系以及對載荷-位移曲線的分析等?;谶@些問題,本文對鋯合金管氫化物應(yīng)力再取向及環(huán)向拉伸實驗方法進(jìn)行研究。

        1 實驗材料與方法

        實驗材料為500kg級N36鋯合金成品管(Φ9.5mm×0.57mm),再結(jié)晶狀態(tài)。管材加工為沿軸向切取5mm長的環(huán)形試樣。采用高壓釜對試樣滲氫,一般要求氫含量為200 ppm~300ppm。

        對滲氫后的試樣進(jìn)行氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒?。試樣在WDML-5型實驗機進(jìn)行實驗。將試樣套在兩個對稱的半圓柱芯塊上,裝在夾具上,保證試樣位于夾具中間位置。為了滿足試樣的熱處理條件,夾具位于三段式控溫的高溫爐內(nèi)。實驗時將樣品升溫加熱至400℃時,開始對樣品施加一定的載荷,保溫半小時后,以一定的冷卻速度冷卻至200℃,卸掉載荷,試樣隨爐冷卻。采用金相顯微鏡觀察氫化物的取向情況。用氫化物取向因子(fn)來表征氫化物的徑向取向情況。

        為了研究氫化物應(yīng)力再取向?qū)懿沫h(huán)向拉伸性能的影響,還需對其進(jìn)行環(huán)向拉伸實驗。室溫下的環(huán)向拉伸同樣在該設(shè)備上進(jìn)行,采用應(yīng)變控制模式,使鋯合金管沿環(huán)向方向變形而斷裂。

        2 氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒炗绊懸蛩?/h2>

        2.1 試樣加工

        用于核燃料元件的鋯合金管材對fn已作為一項檢測要求。因此,實驗中使用的成品管材,滲氫后氫化物應(yīng)該呈環(huán)向分布(圖1a)。在管材進(jìn)行加工時,由于受到較大的夾持力,對管材外壁產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力。而氫化物的析出對殘余應(yīng)力敏感,導(dǎo)致滲氫后管材外壁的氫化物呈徑向析出(圖1b),對氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灥慕Y(jié)果具有較大的影響。如果在做氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒炃?,就存在部分RH,由于氫化物析出的記憶效應(yīng)[2]以及在一定的環(huán)向應(yīng)力作用下,就會促進(jìn)RH的形成。因此,在管材環(huán)向試樣的加工時,采取保護(hù)措施,避免管材受到較大的夾持力,影響滲氫后氫化物取向。

        圖1 鋯合金管的氫化物形貌(a)正常,(b)夾持力

        2.2 摩擦力

        半圓柱芯塊與環(huán)形試樣采取半徑匹配的方式結(jié)合,環(huán)形試樣的內(nèi)表面與芯塊外表面幾乎全部接觸,在拉伸受力的過程中,會在樣品與夾具間產(chǎn)生摩擦力(f)。鋯合金管材氫化物再取向?qū)嶒?,根?jù)設(shè)計要求在實驗過程中對試樣施加穩(wěn)定的載荷(F)。何祝斌等[3]在對管材環(huán)向拉伸受力分析表明,摩擦力的存在會使整個管材的環(huán)向應(yīng)力分布不均勻。由于受力的對稱性,取1/4處進(jìn)行受力分析。假如不存在摩擦力,環(huán)向拉力分布較均勻,接近0.5 F。當(dāng)摩擦系數(shù)存在時,環(huán)向拉力隨角度的增加而減小,并且摩擦系數(shù)越大,下降趨勢越明顯。氫化物再取向?qū)嶒炛斜苊獠涣藭嬖谀Σ亮Γ菓?yīng)采取潤滑措施,降低管材內(nèi)表面的摩擦系數(shù),使試樣受力更均勻。在95 MPa的應(yīng)力水平下,做對比實驗(潤滑為1#試樣,不潤滑為2#試樣)。實驗溫度高達(dá)400℃,綜合考慮潤滑材料選擇石墨。在金相顯微鏡下對試樣的整個橫截面的氫化物取向進(jìn)行觀察。實驗表明,1#在整個橫截面處,氫化物的再取向情況比較一致,2#試樣在整個橫截面出分布,氫化物取向存在很大的差異。分別對θ為0°、30°、60°、90°處整個壁厚的fn進(jìn)行測量,結(jié)果如表1所示。

        表1 不同角度處1#和2#試樣的fn結(jié)果

        因此,在做氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灂r,應(yīng)該采用石墨潤滑,使鋯合金管材受力更均勻,進(jìn)而使氫化物在管材的整個橫截面的再取向情況一致。而在實際的fn測量中,不可能對每個再取向樣品進(jìn)行細(xì)致的測量,因此在獲取氫化物金相照片時,在對整個橫截面的氫化物取向進(jìn)行觀察時,盡量選用θ為0°或180°附近的金相照片,進(jìn)行fn的測定。

        2.3 試樣彎曲效應(yīng)

        在對管材進(jìn)行環(huán)向拉伸實驗時,由于兩個半圓芯塊之間與管材內(nèi)表面接觸存在一定的間隙,會使管材在0°和180°的位置附近發(fā)生展平-彎曲效應(yīng)。鋯合金管材的氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒炛?,?yīng)力值一般不會超過材料的屈服強度。由于滲氫前會對管材進(jìn)行酸洗,因此管材的壁厚會存在一定的偏差。實驗中發(fā)現(xiàn),當(dāng)管材的壁厚在0.53~0.57之間時,在做氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灂r,即使是在環(huán)向應(yīng)力為160MPa的條件下,管材也沒有出現(xiàn)明顯的展平現(xiàn)象,對橫截面處的氫化物取向進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)在整個橫截面的氫化物分布仍比較均勻,在整個壁厚處,內(nèi)、中、外側(cè)的氫化物取向也比較一致。但若酸洗后壁厚減小太多,半徑匹配的半圓芯塊與環(huán)形試樣之間的間隙變大,即使在很小的應(yīng)力水平下,管材也會發(fā)生展平現(xiàn)象。在做氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灂r,發(fā)現(xiàn)該試樣RH在整個橫截面處分布不均勻。對0°~90°之間的氫化物取向情況進(jìn)行分析,在θ為0°~15°區(qū)間RH主要分布在管材靠近內(nèi)壁一側(cè)(圖2a),隨著角度的增加,RH逐漸在內(nèi)中外側(cè)分部較均勻(圖2b),當(dāng)角度超過60°時,RH主要分布在管材內(nèi)表面處(圖2c)。RH的這種分布規(guī)律與應(yīng)力大小有關(guān)。RH在整個截面壁厚處分布不均勻,主要與氫化物析出時的應(yīng)力狀態(tài)有關(guān)。

        圖2 徑向氫化物在不同位置處的分布

        研究表明,氫化物易在垂直于拉應(yīng)力、平行于壓應(yīng)力的方向形成[4]。氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灂r,若鋯合金管材發(fā)生明顯的彎曲效應(yīng),管材左右兩側(cè)在展平的同時,其受力狀態(tài)會發(fā)生變化。在保持管材周長不變的情況下,為了達(dá)到展平的結(jié)果,鋯合金管的左右兩側(cè)外壁就會受到擠壓,而內(nèi)側(cè)受到張力,與此同時,上下兩端的內(nèi)壁和外壁的受力狀態(tài)剛好相反。在冷卻的過程中,由于鋯合金管材的這種受力狀態(tài),氫化物在析出時的應(yīng)力取向效應(yīng),導(dǎo)致了氫化物的這種分布現(xiàn)象。因此氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灒瑧?yīng)盡量減小展平現(xiàn)象的發(fā)生。彎曲效應(yīng)與芯塊與管材內(nèi)表面的接觸面有關(guān),間隙越大,彎曲效應(yīng)越明顯。因此可以多采用幾種不同尺寸的半圓芯塊,對壁厚不同的管材采取半徑一致的夾具,減少芯塊與管材內(nèi)表面之間的間隙,抑制管材的彎曲效應(yīng)。目前也有在兩個芯塊間添加一個啞鈴式的圓弧段防止彎曲效應(yīng)的產(chǎn)生。

        3 環(huán)向拉伸試驗結(jié)果的影響因素

        3.1 試樣尺寸及位置

        為了研究不同的氫化物應(yīng)力再取向條件下的鋯合金管的環(huán)向拉伸性能,因此還將對不同fn的試樣進(jìn)行環(huán)向拉伸實驗。室溫下,氫化物呈脆性,研究表明一定量的氫化物若呈環(huán)向分布則對管材的力學(xué)性能影響較小,而呈徑向分布會使管材的延展性顯著降低[5]。一般在研究管材的環(huán)向力學(xué)性能時,會對試樣兩側(cè)進(jìn)行勾股式標(biāo)距段加工,實驗時標(biāo)距段處于芯塊分離位置,這樣有利于變形集中在標(biāo)距段內(nèi)。而再取向?qū)嶒炘嚇舆M(jìn)行標(biāo)距段的加工,不利于氫化物取向的分析。因此在環(huán)向拉伸中,仍采用等寬試樣。標(biāo)距段的長度確定為5mm,在拉伸試樣至最大載荷后卸掉載荷,發(fā)現(xiàn)試樣均勻塑形變形主要集中5mm內(nèi)。而試樣后期的非均勻變形(縮頸)更是集中在5mm內(nèi)更小的范圍內(nèi)。并且S.I.Hong等[5]在對鋯合金的環(huán)向和縱向力學(xué)性能(主要是延伸率和屈服強度)的仔細(xì)比較后,決定對等寬試樣采用5mm的標(biāo)距段長度。

        在上述氫化物應(yīng)力再取向?qū)嶒灥挠绊懸蛩胤治鲋锌芍獨浠锶∠蛟谡麄€橫截面處的分布不一定很均勻,在實驗過程中為了保證fn與力學(xué)性能的一致性,在管材的環(huán)向拉伸實驗中,盡量使管材的放置位置與氫化物再取向時一致。

        3.2 環(huán)向拉伸曲線分析

        環(huán)向拉伸試樣的尺寸很小,因此較小的位移誤差,都會對結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。在拉伸過程中,芯塊與試樣緊密接觸過程中,夾具發(fā)生變形產(chǎn)生一個位移增量,試樣在展平時,兩端由圓弧狀變?yōu)闄E圓的過程產(chǎn)生一個位移增量,因此在所獲得的載荷-位移曲線中,應(yīng)該減去這兩部分的位移值。

        載荷-位移曲線中(圖3),通過彈性階段直線1的平移來獲得試樣的屈服應(yīng)力和最大應(yīng)力值(Fb)。因為在鋯合金管的環(huán)向拉伸載荷-位移曲線中沒有屈服平臺的出現(xiàn),因此采用微量塑形伸長量(0.2%*L0,L0為試樣的標(biāo)距長度)來確定屈服應(yīng)力F0.2,即將直線1水平向右平移0.2%*L0得到直線2,與曲線交點處的載荷值。

        圖3 環(huán)向拉伸的載荷-位移曲線

        直線3同樣由直線1水平向右至Fb得到,但若在最大值出現(xiàn)平臺,則取中間位置。由圖5可知管材的均勻延伸值為△Lg,總的延伸值為△L。鋯合金管材的斷后延伸率由計算獲得。fn對鋯合金管材的影響,主要就是對塑性的影響。因此,δ最能反應(yīng)氫化物取向?qū)︿喓辖鸸懿牡牧W(xué)性能的影響。

        4 結(jié)論

        (1)試樣加工時,夾持力會影響滲氫后氫化物的取向,進(jìn)而影響管材的氫化物應(yīng)力再取向后的氫化物取向情況,應(yīng)采取保護(hù)措施,防止管材受力。

        (2)試樣與夾具之間摩擦力的存在,使管材受力不均勻,導(dǎo)致氫化物再取向在整個橫截面的取向存在差異。采用石墨潤滑,可以得到改善。在對fn的測量中,盡量選用θ為0°或180°附近的金相照片。

        (3)管材的彎曲效應(yīng)會導(dǎo)致管材在不同壁厚處RH的分布存在較大的差異。芯塊與管材內(nèi)表面的間隙越大,彎曲效應(yīng)越明顯。

        (4)環(huán)向拉伸樣品仍為等寬試樣,標(biāo)距段取5mm。為了更準(zhǔn)確的反應(yīng)fn與拉伸性能之間的關(guān)系,拉伸時樣品的位置仍與再取向時一致。

        (5)在載荷-位移曲線中,需扣除由夾具變形和試樣展平產(chǎn)生的位移。然后采用常規(guī)分析進(jìn)行屈服強度、抗拉強度和延伸率的計算。其中延伸率最能反應(yīng)fn與拉伸性能之間的關(guān)系。

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