吳俊強，劉桂方，郭冬發(fā)，李伯平

（核工業(yè)北京地質(zhì)研究院，北京 100029）

熱電離質(zhì)譜儀是一種能夠獲得高穩(wěn)定度和高精確性的同位素比值分析儀器，在地質(zhì)學、地球化學、核工業(yè)和環(huán)境示蹤研究等領域具有廣泛應用［1］。它主要由離子化器（離子源）、離子透鏡組件、質(zhì)量分析器、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等幾大部分組成。它的基本原理：樣品中成分在離子化器中電離形成離子，經(jīng)過引出、聚焦后形成矩形離子束流，經(jīng)過離子傳輸透鏡進入質(zhì)量分析器，再聚焦到檢測器焦平面，離子依據(jù)質(zhì)荷比大小依次進入布置在焦平面上的檢測器，經(jīng)過信號放大和轉(zhuǎn)換，由計算機進行信號處理，得到不同質(zhì)荷比的離子流強度，進而得到同位素比值。熱電離離子源是最早應用于質(zhì)譜儀的離子源之一，也是分析固體樣品的常用離子源。它具有電離效率高、能量色散小等特點，是一種很穩(wěn)定的離子源，其與磁質(zhì)譜聯(lián)用在同位素比值測量及同位素示蹤等領域應用較廣［2］。

離子化器是實現(xiàn)樣品物質(zhì)離子化的場所。對于熱電離質(zhì)譜儀，產(chǎn)生的離子流穩(wěn)定性取決于離子化器電源的性能，這就要求離子化器電源輸出的電流穩(wěn)定，紋波要小。同時為把離子引出，需要在離子化器上施加懸浮高壓。而能夠?qū)崿F(xiàn)懸浮高壓且滿足要求的電源較少，需要定制，成本較高，可靠性有可能得不到保證。對熱電離質(zhì)譜離子化器進行自主研制，既能節(jié)約成本，又能為提高性能提供技術(shù)保障。

研制的離子化器電源采用微控制器實現(xiàn)數(shù)字化控制，通過數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換器（Digital to Analog Converter，簡稱DAC）來控制電流的輸出，同時利用模擬數(shù)字轉(zhuǎn)換器（Analog to Digital Converter，簡稱ADC）反饋輸出的電流，實現(xiàn)了輸出電流的閉環(huán)控制。通過性能測試并在熱電離質(zhì)譜儀樣機上應用，采用Sr標準物質(zhì)進行實驗［3］，測試得出的同位素比值穩(wěn)定性較好，相對誤差較小，證明研制的離子化器電源能滿足熱電離質(zhì)譜儀的自主研制需求。

1 離子化器電源的研制

熱電離離子源的基本工作原理是把樣品涂覆在高熔點的金屬（絲）帶表面裝入離子源腔室，在真空狀態(tài)下通過調(diào)節(jié)流過金屬（絲）帶的電流強度使樣品加熱蒸發(fā)和原子化，隨后與熾熱的金屬離子發(fā)生碰撞而電離［4］。

離子化器電源為離子源燈絲提供電流使燈絲發(fā)熱進而控制樣品蒸發(fā)和電離，一般為節(jié)制蒸發(fā)和獲得較高的電離效率可分為單帶、雙帶和三帶熱電離源。以雙帶為例，其上有蒸發(fā)帶和電離帶。在蒸發(fā)帶和電離帶上通過不超過8 A的電流，同時在蒸發(fā)帶和電離帶上還會施加額外的電壓將離子引出。離子化器電源包括數(shù)控電流源電路、高壓隔離電路和壓差控制電路，其基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 離子化器電源框圖Fig.1 Block diagram of ion source power supply

1.1 數(shù)控電流源電路

樣品中成分在離子化器中電離，需要在蒸發(fā)帶和電離帶上通過不超過8 A的電流。為實現(xiàn)電流源輸出大電流的目的，采用多路Howland電流源電路［6］，以并聯(lián)輸出的方式分散發(fā)熱點，同時采用多路參考電壓控制一路大電流輸出的方式降低電流源對控制信號的要求。電流源系統(tǒng)原理圖如圖2所示，其中RL是負載，通過大功率運算放大器OPA445實現(xiàn)多路電壓參考控制一路大電流輸出的分布式壓控電流源，OPA445的供電電壓可達到±35 V，最大輸出電流為4 A，能滿足阻值10 Ω以上的負載。通過串口控制微控制器輸出模擬量實現(xiàn)調(diào)節(jié)Vref1，控制并聯(lián)的3路最大輸出電流達到12 A。為滿足精細化調(diào)節(jié)，還可通過控制Vref2并調(diào)節(jié)電阻比值可將第4路用于實現(xiàn)毫安級電流調(diào)節(jié)。同時還可以通過微控制器的模數(shù)轉(zhuǎn)換讀取采樣電阻的電壓也即輸出的電流，實現(xiàn)輸出電流的閉環(huán)控制。

圖2 電流源系統(tǒng)原理圖Fig.2 Current source system circuit diagram

1.2 高壓隔離電路

在離子化器中離子產(chǎn)生后需要施加一個推斥電壓，將離子從離子腔室推出，進入離子源后面的傳輸組件透鏡系統(tǒng)。為實現(xiàn)離子推斥的目的，需要在電流上懸浮最高10 kV的高壓將離子引出，這就意味著在整個離子化器電源系統(tǒng)上將會有一個懸浮高壓，為保證使用安全必須將高壓隔離。

整個離子化器電源有兩個部分需要進行隔離。一是供電隔離，離子化器電源需要通過市電供電，但是離子化器電源工作時會在輸出電流上懸浮高壓，如果不進行隔離將會導致供電電源上帶有高壓從而危及人身安全。二是通訊隔離，因為需要對電流進行控制調(diào)節(jié)，必然需要通過電腦或其他設備連接離子化器電源進行通訊控制，這種情況下不進行隔離也會導致高壓竄擾產(chǎn)生安全風險。

電源端的隔離采用耐壓10 kV以上的變壓器，將AC220V電源與設備供電端進行隔離（圖1）。而與電腦通訊端的隔離則需采用耐壓10 kV的高速光耦模塊，其電路圖如圖3所示。

圖3 高壓通訊隔離電路圖Fig.3 High voltage communication isolation circuit diagram

1.3 壓差控制電路

圖4是雙帶的熱電離離子源燈絲結(jié)構(gòu)圖，由圖4可見，蒸發(fā)帶4和6與電離帶5的空間位置不同，為了提高離子傳輸效率，相應的輸出電流懸浮高壓值也不同。蒸發(fā)帶懸浮于直流高壓輸入點，如果電壓差紋波較高，離子束能量色散嚴重，最終影響儀器質(zhì)量分辨率等技術(shù)指標。熱電離質(zhì)譜儀采用的高壓紋波需優(yōu)于10×10-6，而一般推斥電壓都高于5 kV，由此可見，離子透鏡的高壓帶來的紋波需小于50 mV。利用設計的壓差控制電路，將隔離變壓器輸出的交流電壓整流濾波后進行穩(wěn)壓，可使其電壓差的紋波控制在此范圍內(nèi)，其電路原理圖如圖5所示。

圖4 熱電離離子源的燈絲結(jié)構(gòu)Fig.4 Filament structure of thermoelectric ionizer

圖5 壓差控制電路Fig.5 Differential pressure of control circuit

1.4 離子化器電源實物及參數(shù)

針對離子化器電源要輸出可控帶懸浮高壓的大電流的要求，本文采用微控制器控制多路并聯(lián)的Howland電流源和高壓隔離電路來實現(xiàn)，同時采用壓差控制電路限制因燈絲帶空間位置不同帶來的壓差紋波。最終研制的離子化器電源實物如圖6所示，其各項參數(shù)如表1所示。

表1 離子化器電源參數(shù)Table 1 Ion source power parameters

圖6 離子化器電源實物圖Fig.6 Photos of physical ion source power supply

2 測試及數(shù)據(jù)分析

對研制的熱電離離子化器電源的測試主要分為兩部分：1）自身性能測試，即測試輸出電流的穩(wěn)定性及耐壓值；2）整系統(tǒng)集成測試，將離子化器電源應用到熱電離質(zhì)譜儀上，測定同位素比值。

2.1 離子化器電源測試

2.1.1輸出電流測試

離子化器電源開機預熱30 min，設置輸出電流分別為4和6 A，電流經(jīng)步進達到穩(wěn)定后，每隔2 s采集一次數(shù)據(jù)得到電流數(shù)據(jù)如圖7所示。同樣，設置輸出電流為5 A進行8 h穩(wěn)定性測試，每隔15 min采集一次電流數(shù)據(jù)如圖8所示。經(jīng)測試穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%，由此可見，輸出電流的穩(wěn)定性較好，相對設定值波動較小。

圖7 輸出電流隨時間變化Fig.7 The output current varies over time

圖8 8 h穩(wěn)定性測試（輸出電流5A）Fig.8 8 hours stability test（output current 5A）

2.1.2高壓耐壓測試

通過使用高阻表在電源端和電流輸出端，通訊端和電流輸出端分別連上高阻表的輸出端，設置高壓輸出值，啟動高壓輸出按鈕，觀察高阻表的輸出電壓是否能達到設置值。經(jīng)過實際測試，兩處高壓隔離點的耐壓值均能達到10 kV，符合系統(tǒng)集成測試要求。

2.2 系統(tǒng)集成測試

圖9是熱電離質(zhì)譜儀實物圖，離子化器電源位于機架內(nèi)部。取100 mg·L-1的水中Sr的標準物質(zhì)0.01 mL，分3次加至金屬（絲）帶的中心帶上進行點樣。開啟離子化器電源，通過步進方式達到目標電流，然后調(diào)節(jié)離子透鏡和磁場參數(shù)進行Sr的套峰，圖10是同位素套峰示意圖，最終測量同位素Sr的比值數(shù)據(jù)如表2所示。

圖9 熱電離質(zhì)譜儀實物圖Fig.9 Photos of thermoionization mass spectrometer

圖10 Sr同位素套峰圖Fig.10 Peak diagram of the Sr isotope sets

由表2可見，測得的88Sr/86Sr同位素比值的均值為8.369 6，與標準值8.375相對誤差為0.064 4%。測試結(jié)果表明，研制的離子化器電源性能穩(wěn)定可靠，能滿足熱電離質(zhì)譜儀的實際需求。

表2 88Sr/86Sr同位素比值測定結(jié)果Table 2 Results of the 88Sr/86Sr isotope ratio determination

3 結(jié)論

1）設計研制的熱電離質(zhì)譜儀離子化器電源主要包括數(shù)控電流源電路、高壓隔離電路和壓差控制電路3個部分，可通過軟件方便地調(diào)節(jié)輸出電流。經(jīng)過實際測試研制電源的輸出電流和耐高壓值，驗證了電路設計的正確性。

2）該電源滿足懸浮10 kV以下高壓要求，輸出電流穩(wěn)定，紋波較小，性能可靠。在控制離子透鏡電壓和磁場不變的條件下對88Sr/86Sr進行套峰，測定其同位素比值并計算比值的RSD來分析離子化器電源對整個系統(tǒng)的影響。

3）測試結(jié)果表明設計的離子化器電源對測定的同位素比值不會產(chǎn)生明顯影響，分析結(jié)果與標準值相對誤差較小，可滿足熱電離質(zhì)譜儀的自主研制需求，對熱電離質(zhì)譜儀的設計和應用具有一定的參考意義。