姜昕蕙，盧立新,2，李偉哲

溫度和包裝內(nèi)緩蝕氣壓對金屬氣相防銹的影響

姜昕蕙1，盧立新1,2，李偉哲3

（1.江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無錫 214122；2.國家輕工業(yè)包裝制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心，江蘇 無錫 214122；3.沈陽防銹包裝材料有限責(zé)任公司，沈陽 110033）

通過電化學(xué)方法探究氣相防銹包裝過程中溫度和包裝內(nèi)緩蝕氣壓對氣相防銹效果的影響，為實(shí)際工況中獲得較長的氣相防銹有效壽命期提供數(shù)據(jù)參考。以10#鋼和鑄鐵為金屬試樣作為工作電極，通過交流阻抗譜和動(dòng)極化曲線對不同溫度和不同緩蝕氣壓下試樣緩蝕過程進(jìn)行研究，并分析其電化學(xué)參數(shù)變化規(guī)律，對緩蝕效果進(jìn)行評價(jià)和比較。交流阻抗譜結(jié)果表明，溫度升高和緩蝕氣壓下降時(shí)，金屬試樣表面阻抗值減小，且在高溫低頻區(qū)出現(xiàn)Warburg阻抗，腐蝕機(jī)理發(fā)生改變。動(dòng)極化曲線結(jié)果表明，隨著溫度升高和緩蝕氣壓下降，金屬試樣的腐蝕電流減小，腐蝕電壓負(fù)移。溫度升高及包裝內(nèi)的緩蝕氣壓下降均會(huì)造成金屬氣相防銹效果下降，且升溫后緩蝕劑對緩蝕氣壓的變化更敏感，為延長氣相防銹包裝的有效壽命期應(yīng)關(guān)注高溫工況，并確保氣相防銹包裝內(nèi)緩蝕氣壓穩(wěn)定。

氣相緩蝕；交流阻抗；動(dòng)極化曲線

腐蝕是發(fā)生在金屬表面的電化學(xué)反應(yīng)過程，不僅損害金屬外觀，還會(huì)導(dǎo)致設(shè)備故障，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。氣相防銹包裝可利用氣相緩蝕劑的揮發(fā)性，在金屬表面形成保護(hù)層，阻隔環(huán)境中腐蝕介質(zhì)與金屬接觸。與涂層等傳統(tǒng)防銹方法相比，金屬在移除氣相防銹包裝后無需清洗可直接使用，因此被廣泛使用[1-2]。開展氣相防銹包裝影響因素的研究對氣相防銹包裝設(shè)計(jì)及工程應(yīng)用具有一定意義。

電化學(xué)方法發(fā)展迅速，可用于快速評價(jià)氣相防銹包裝的緩蝕作用和機(jī)理，Marcus等[3]通過交流阻抗譜識(shí)別由緩蝕劑分子吸附造成的金屬表面腐蝕速率和電極電容的降低。Mccafferty等[4]通過動(dòng)極化技術(shù)向工作電極施加電壓，進(jìn)一步測量由緩蝕劑保護(hù)層減小的腐蝕電流。李洪陽等[5]通過氣相沉積法對金屬試片進(jìn)行預(yù)膜，探究了緩蝕劑在金屬表面的成膜機(jī)理。徐靜等[6]通過交流阻抗譜探究了溫度對化學(xué)鍍錫層耐腐蝕性的影響。目前多數(shù)研究主要通過電化學(xué)方法對緩蝕劑分子進(jìn)行探究，未對包裝環(huán)境及緩蝕氣壓條件進(jìn)行深入研究，缺少對實(shí)際工況的指導(dǎo)。

文中通過交流阻抗譜和動(dòng)極化曲線，分別探究不同溫度和不同緩蝕氣壓下氣相防銹包裝對10#鋼及鑄鐵的緩蝕效果，并通過電化學(xué)參數(shù)對緩蝕效果進(jìn)行分析，為延長實(shí)際工況中的氣相防銹包裝使用壽命提供一定的理論參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與儀器

主要材料：加工10#鋼、鑄鐵金屬試樣，試樣規(guī)格為10 mm×10 mm×3 mm。使用磨床和布輪拋光機(jī)依次對試樣表面進(jìn)行打磨、拋光，再采用無水乙醇清洗，丙酮去油，氮?dú)獯蹈珊蠓湃敫稍锩笾袃?chǔ)存[7]。

主要試劑：無水乙醇（C2H5OH），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；丙酮（C3H6O），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甘油（C3H8O3），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯化鈉（NaCl），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；硫酸鈉（Na2SO4），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸氫鈉（NaHCO3），分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；D型氣相緩蝕劑，沈陽緩蝕包裝材料有限責(zé)任公司。

主要實(shí)驗(yàn)儀器見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)儀器

Tab.1 Test equipment

1.2 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，工作電極為制備的10#鋼與鑄鐵電極，輔助電極為鉑電極，參比電極為飽和甘汞電極[8]。

1.2.1 實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置

1）不同溫度條件下的電化學(xué)試驗(yàn)，通過將三電極體系放入設(shè)定溫度的恒溫水浴鍋中進(jìn)行。

2）不同緩蝕氣壓條件下的工作電極，通過氣相沉積法由不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氣相緩蝕劑揮發(fā)后預(yù)膜得到。

1.2.2 電解質(zhì)的配制

為貼近金屬件在實(shí)際環(huán)境中的工況，采用體積分?jǐn)?shù)為13%的甘油水溶液作為電解質(zhì)溶液，以保持90%的相對濕度；再將浸有模擬大氣腐蝕水〔NaCl（100 mg/L）、Na2SO4（100 mg/L）和NaHCO3（100 mg/L）〕的濾紙覆在電極表面[9]，便于在電極表面形成一定厚度且均勻的水膜進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)。

1.2.3 工作電極的制備

文中采用氣相沉積法對工作電極進(jìn)行預(yù)膜，在100 mL密封容器底部加入適量氣相緩蝕劑，將工作電極固定在容器頂部，并使用高阻隔膜進(jìn)行密封，將整個(gè)裝置放入60 ℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，預(yù)膜處理5 d。為避免封裝膠的揮發(fā)對實(shí)驗(yàn)的影響，采用無味、無揮發(fā)性的有機(jī)硅密封膠對電極進(jìn)行封裝，電極工作面積為1 cm2。

1.2.4 交流阻抗曲線的測定

測量開路電位，參數(shù)設(shè)定掃描范圍為?1.0～1.0 V，掃描時(shí)間為1 800 s，記錄開路電位。交流阻抗測試在開路電位下進(jìn)行，參數(shù)設(shè)定掃描頻率為0.05～105Hz，振幅為5 mV。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由Zsimp Win 3.60軟件擬合，等效電路[10]見圖1，其中為溶液電阻，和為極化電阻，和為恒相元素。

圖1 交流阻抗譜的等效電路

1.2.5 動(dòng)極化曲線的測定

采用動(dòng)電位掃描，參數(shù)設(shè)定：掃描范圍為?1.0～2.0 V，掃描速率為0.1 mV/s。記錄由極化曲線獲得的電化學(xué)參數(shù)——腐蝕電位corr和腐蝕電流corr。

2 結(jié)果與分析

2.1 溫度對氣相防銹包裝緩蝕效果的影響

首先在溫度為25、55、80 ℃的條件下對金屬試樣預(yù)膜電極分別進(jìn)行電化學(xué)試驗(yàn)，對比分析了不同溫度下氣相防銹包裝的緩蝕效果。

2.1.1 交流阻抗譜

交流阻抗譜中的圓弧曲線反映的是阻抗，圓弧直徑越大，電阻的阻礙作用越大，電子得失不易發(fā)生，即氣相防銹包裝效果越好[11]。

10#鋼和鑄鐵在不同溫度下的交流阻抗譜見圖2。在25 ℃時(shí)2種金屬試樣容抗弧直徑增大，阻抗分別由143 199.60、55 630.96 Ω增大至447 436.08、 109 913.39 Ω。隨著溫度的升高，在55 ℃時(shí)電極的容抗弧直徑大于未預(yù)膜電極的，且小于在25 ℃下預(yù)膜電極的，阻抗分別為202 640.44、58 432.92 Ω；在80 ℃時(shí)電極的容抗弧直徑小于未預(yù)膜金屬電極，阻抗分別下降至120 962.32、52 599.92 Ω。綜上，在實(shí)驗(yàn)選取的溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，2種金屬試樣的容抗弧直徑均逐漸減小，電荷轉(zhuǎn)移過程受到的阻礙減小，即氣相防銹包裝效果下降，且在80 ℃時(shí)開始失效。

此外，在25 ℃的溫度條件下2種金屬的交流阻抗譜都呈現(xiàn)出簡單的容抗弧特征，即緩蝕機(jī)理為電荷轉(zhuǎn)移過程控制。10#鋼的低頻區(qū)在55 ℃和80 ℃時(shí)出現(xiàn)一條“擴(kuò)散尾”，鑄鐵在80 ℃時(shí)也出現(xiàn)該現(xiàn)象，表明吸附在電極表面的緩蝕劑受高溫影響而解吸，鐵離子從緩蝕劑膜內(nèi)側(cè)向膜外側(cè)擴(kuò)散引起Warburg阻抗的出現(xiàn)，此時(shí)緩蝕機(jī)理為電荷轉(zhuǎn)移和擴(kuò)散混合控制[12-13]。

2.1.2 動(dòng)極化曲線

動(dòng)極化曲線可反映金屬的腐蝕電位和腐蝕電流，腐蝕電位的高低表征了腐蝕的難易程度，腐蝕電位越高，越難發(fā)生腐蝕；腐蝕電流的大小表征了腐蝕的快慢程度，腐蝕電流越小，腐蝕越慢。

10#鋼和鑄鐵在不同溫度下的動(dòng)極化曲線見圖3，對曲線擬合得到不同溫度下的電化學(xué)參數(shù)，見表2。在25 ℃時(shí)10#鋼的陽極電流密度減小，即該氣相緩蝕劑對于10#鋼為陽極型緩蝕劑[14]，腐蝕電流由?0.401 A降至?0.501 0 A，腐蝕電位由?7.117 V升至?5.899 V；而鑄鐵在25 ℃時(shí)，陽極和陰極電流密度均減小，即該氣相緩蝕劑對于鑄鐵為混合型緩蝕劑，腐蝕電流由?0.538 A降至?0.692 A，腐蝕電位由?5.548 V升至?5.502 V。隨著溫度的升高，10#鋼和鑄鐵在55 ℃時(shí)電流密度稍有上升，但仍低于未預(yù)膜金屬電極，在80 ℃時(shí)10#鋼和鑄鐵電流密度顯著升高，腐蝕電流分別升至?0.370 A和?0.504 A，腐蝕電位分別負(fù)移至?7.121 V和?6.392 V。在實(shí)驗(yàn)選取的溫度范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，2種金屬均得到了更低的腐蝕電位和更高的腐蝕電流，即降低了氣相防銹包裝效果，證實(shí)了上述阻抗分析的正確性。

圖2 不同溫度下的EIS曲線

圖3 不同溫度下的極化曲線

表2 不同溫度條件下極化曲線擬合的電化學(xué)參數(shù)

Tab.2 Electrochemical parameters of polarization curve fitting at different temperature

不同溫度條件下多的氣相防銹包裝效果不同，隨著溫度的升高，阻抗和腐蝕電位減弱，腐蝕電流增大，即金屬易被腐蝕，氣相防銹包裝效果下降。通過金屬在高溫低頻區(qū)出現(xiàn)的Warburg阻抗可知，高溫使緩蝕劑分子從金屬表面逐漸解吸，失去緩蝕的能力，腐蝕機(jī)理由電荷轉(zhuǎn)移控制變?yōu)殡姾赊D(zhuǎn)移和擴(kuò)散混合控制[15]，因此在實(shí)際防銹包裝中需關(guān)注高溫工況，預(yù)防高溫引起的緩蝕劑失效。

2.2 氣相防銹包裝內(nèi)緩蝕氣壓對緩蝕效果的影響

分別以25 ℃和55 ℃為測試溫度，進(jìn)一步探究氣相防銹包裝內(nèi)緩蝕氣壓對緩蝕效果的影響。當(dāng)預(yù)膜電極的容器體積相同時(shí)，定義1.00為氣相緩蝕劑揮發(fā)時(shí)的飽和氣壓；0.75為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的氣相緩蝕劑揮發(fā)時(shí)的飽和氣壓；0.50為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氣相緩蝕劑揮發(fā)時(shí)的飽和氣壓；0.00為無緩蝕劑條件。

2.2.1 交流阻抗譜

在25 ℃時(shí)，10#鋼和鑄鐵在不同緩蝕氣壓下的電化學(xué)阻抗譜見圖4。10#鋼在緩蝕氣壓分別為1.0、0.75和0.50時(shí)的阻抗對應(yīng)為447 436.08、22 583.52、157 670.53 Ω；鑄鐵在緩蝕氣壓分別為1.0、0.75和0.50時(shí)的阻抗對應(yīng)為109 913.39、71 662.94、52 637.72 Ω。結(jié)果表明，隨著緩蝕氣壓的下降，容抗弧直徑逐漸減小，緩蝕效果逐漸下降，但2種金屬試樣在0.50的緩蝕氣壓條件下的阻抗均高于未預(yù)膜的金屬電極，即仍有一定的緩蝕效果。

在55 ℃時(shí)，10#鋼和鑄鐵在不同緩蝕氣壓下的電化學(xué)阻抗譜見圖5。10#鋼在緩蝕氣壓分別為1.0、0.75和0.50時(shí)的阻抗對應(yīng)為202 640.44、145 279.20、118 025.70 Ω，當(dāng)氣壓下降至0.75時(shí)，阻抗值與未預(yù)膜電極的值相近，氣壓繼續(xù)下降至0.50時(shí)，容抗弧直徑小于未預(yù)膜的金屬電極，金屬開始腐蝕；鑄鐵在緩蝕氣壓分別為1.0和0.75時(shí)的阻抗分別為58 432.92、47 576.13 Ω，當(dāng)緩蝕氣壓下降至0.75時(shí)，鑄鐵表面阻抗值小于未預(yù)膜的鑄鐵試樣，氣相防銹包裝失效。

綜上，在25 ℃時(shí)，在實(shí)驗(yàn)選取的緩蝕氣壓范圍內(nèi)，隨著氣壓的下降，2種金屬試樣容抗弧半徑均逐漸減小，氣相防銹包裝效果下降，但仍能對金屬起一定的緩蝕作用；而在55 ℃時(shí)，當(dāng)包裝內(nèi)緩蝕氣壓降至0.75和0.50時(shí)，鑄鐵和10#鋼的緩蝕效果對應(yīng)失效，據(jù)此可推測升溫后，氣相防銹效果受氣壓影響更明顯。此外，交流阻抗譜低頻區(qū)形狀沒有隨著緩蝕氣壓的變化而改變，即緩蝕氣壓沒有改變腐蝕機(jī)理，該過程由電荷轉(zhuǎn)移過程控制。

2.2.2 動(dòng)極化曲線

在25 ℃和55 ℃時(shí)，10#鋼和鑄鐵在不同緩蝕氣壓下的動(dòng)極化曲線見圖6和圖7，對曲線擬合得到不同緩蝕氣壓下的電化學(xué)參數(shù)，見表3。隨著緩蝕氣壓的下降，在25 ℃時(shí)10#鋼陽極電流密度逐漸增大，腐蝕電流由?0.434 A升至?0.372 A，腐蝕電位由?5 899 V負(fù)移至?7.116 V；鑄鐵的陰極和陽極電流密度均逐漸增大，腐蝕電流由?0.557 A升至?0.544 A，腐蝕電位由?5.502 V負(fù)移至?5.544 V，2種金屬試樣的緩蝕效果仍優(yōu)于未預(yù)膜金屬。

由表3可知，同一緩蝕氣壓條件下，10#鋼和鑄鐵2種金屬在55 ℃時(shí)的腐蝕電位減小量和腐蝕電流增加量均大于25 ℃的變化量，且在55 ℃時(shí)10#鋼和鑄鐵的腐蝕電流分別在0.50和0.75的氣壓條件下大于未預(yù)膜電極，即氣相防銹包裝失效。

綜上，在實(shí)驗(yàn)選取的緩蝕氣壓范圍內(nèi)，隨著氣壓的下降，2種金屬均得到了更低的腐蝕電位和更高的腐蝕電流，即降低了氣相防銹包裝效果；在同一氣壓條件下，高溫對腐蝕電位和腐蝕電流的影響更明顯，證實(shí)了上述阻抗分析的正確性。

圖4 不同氣壓下的EIS曲線（25 ℃）

圖5 不同氣壓下的EIS曲線（55 ℃）

圖6 不同氣壓下的極化曲線（25 ℃）

圖7 不同氣壓下的極化曲線（55 ℃）

表3 不同緩蝕氣壓條件下極化曲線擬合的電化學(xué)參數(shù)

Tab.3 Electrochemical parameters of polarization curve fitting at different air pressure of corrosion inhibition

包裝內(nèi)緩蝕氣壓不同則氣相防銹包裝效果不同，隨著氣壓的下降，阻抗和腐蝕電位減弱，腐蝕電流增大，即氣相防銹包裝效果下降，但包裝內(nèi)緩蝕氣壓的改變沒有改變腐蝕機(jī)理[1]。將溫度為25 ℃與55 ℃下的結(jié)果進(jìn)行對比，可發(fā)現(xiàn)氣相緩蝕劑在受熱后對緩蝕氣壓的變化更敏感，因此在實(shí)際防銹包裝中需關(guān)注氣相防銹包裝的密封性及組分含量的設(shè)計(jì)，若金屬件在實(shí)際工況中會(huì)經(jīng)歷高溫，應(yīng)保證氣相防銹包裝內(nèi)可維持較高的緩蝕氣壓，以延長氣相防銹包裝的有效壽命期。

3 結(jié)語

文中采用氣相沉積法對10#鋼和鑄鐵電極進(jìn)行預(yù)膜，進(jìn)一步通過交流阻抗譜和動(dòng)極化曲線探究了溫度和包裝內(nèi)緩蝕氣壓對氣相防銹的影響。隨著溫度的升高，阻抗和腐蝕電位減弱，腐蝕電流增大，氣相防銹包裝效果下降；在高溫條件下，交流阻抗譜低頻區(qū)出現(xiàn)Warburg阻抗，氣相防銹包裝開始失效，即在實(shí)際工況中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注高溫。在25 ℃的溫度條件下，在0.50～1.00的緩蝕氣壓范圍內(nèi)，隨著氣壓的下降，緩蝕劑的緩蝕效果逐漸下降，但對金屬仍有一定的緩蝕作用；以55 ℃為實(shí)驗(yàn)溫度，10#鋼和鑄鐵電極分別在0.50和0.75的氣壓條件下失效，說明氣相緩蝕劑在受熱后對緩蝕氣壓的變化更敏感，因此在實(shí)際工況中若想獲得較長的防護(hù)壽命期，可通過組分設(shè)計(jì)及包裝密封性來確保包裝內(nèi)的緩蝕氣壓，并避免高溫工況。

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Effect of Temperature and Corrosion Inhibition Air Pressure in Package on Metal Vapor Phase Rust Prevention

JIANG Xin-hui1, LU Li-xin1,2, LI Wei-zhe3

(1. School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Jiangsu Wuxi 214122, China; 2. China National Light Industry Package Quality Supervising & Testing Center, Jiangsu Wuxi 214122, China; 3. Shenyang Rustproof Packaging Material Co., Ltd., Shenyang 110033, China)

The work aims to study the effect of temperature and corrosion inhibition pressure in the package on the vapor phase rust prevention effect by electrochemical method, to provide data reference for obtaining a long effective life of vapor phase rust prevention in actual working conditions. 10# steel and cast iron were used as working electrodes. The corrosion inhibition process of the specimens at different temperature and pressure was studied through AC impedance spectroscopy and dynamic polarization curves. The change rules of electrochemical parameters were analyzed, and the corrosion inhibition effects were evaluated and compared. The results of AC impedance spectrum showed that the surface impedance of metal specimens decreased with the increase of temperature and the decrease of corrosion inhibition air pressure, and Warburg impedance appeared in the region of high temperature and low frequency, and the corrosion mechanism changed. The results of dynamic polarization curve showed that the corrosion current decreased and the corrosion voltage decreased with the increase of temperature and the decrease of corrosion inhibition air pressure. It is concluded that both the increase of temperature and the decrease of corrosion inhibition air pressure in the package would cause decrease of metal vapor phase rust prevention effect, and the corrosion inhibitor is more sensitive to the change of corrosion inhibition air pressure after heating up. To prolong the effective life of the vapor phase corrosion protection package, it is required to pay attention to the high temperature working condition and ensure the stability of corrosion inhibition air pressure in the vapor phase corrosion prevention package.

vapor phase corrosion inhibition; AC impedance; dynamic polarization curve

TB485.4

A

1001-3563(2022)19-0255-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.19.030

2021–12–29

姜昕蕙（1997—），女，碩士生，主要攻為包裝技術(shù)工程。

盧立新（1966—），男，博士，江南大學(xué)教授、博導(dǎo)，主要研究方向?yàn)榘b技術(shù)與安全，包裝系統(tǒng)及裝備等。

責(zé)任編輯：曾鈺嬋