白澤清

UPLC–MS/MS法測定聚亞苯基砜奶瓶4,4′–聯(lián)苯二酚遷移量

白澤清1, 2, 3

（1.廈門市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院，福建 廈門 361004；2.國家物流包裝產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心（福建），福建 廈門 361004；3.廈門市食品包裝材料安全評價(jià)及檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 廈門 361004）

提出聚亞苯基砜（PPSU）奶瓶4,4′–聯(lián)苯二酚遷移量的超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜分析方法（UPLC–MS/MS），為嬰幼兒食品包裝質(zhì)量安全測試方法提供依據(jù)。在70 ℃、2 h條件下，采用體積分?jǐn)?shù)50%的乙醇溶液（食品模擬物）對樣品進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，采用C18色譜柱分離，以超純水和甲醇為流動相梯度洗脫，通過電噴霧電離源（ESI）負(fù)離子模式和多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）進(jìn)行采集、掃描，并進(jìn)行定性和定量檢測，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。在優(yōu)化條件下，目標(biāo)物在5～200 μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（2）大于0.999 9，檢出限和定量下限分別為1.5 μg/L和5 μg/L。該方法的基質(zhì)效應(yīng)值為95.8%～114%，加標(biāo)回收率為95.2%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.0%～1.7% (=6)。該方法具有快速、準(zhǔn)確且靈敏度高等特點(diǎn)，適用于PPSU奶瓶4,4′–聯(lián)苯二酚遷移量的測定。

聚亞苯基砜奶瓶；4,4′–聯(lián)苯二酚；遷移量；超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜

塑料奶瓶作為嬰幼兒食品接觸材料，其安全性備受社會關(guān)注[1-3]。在“雙酚A奶瓶”事件發(fā)生后，聚碳酸酯（PC）奶瓶很快就退出了我國市場，聚亞苯基砜（PPSU）奶瓶逐步成為消費(fèi)者的首選[4-6]。在PPSU塑料制品的合成過程中需要采用一種重要的單體——4,4′–聯(lián)苯二酚，它是一種類激素物質(zhì)，具有一定的雌激素活性和抗雄激素活性[7-10]。鑒于殘留單體向食品遷移的問題在過去幾十年中時有發(fā)生[11-12]，因此對于食品接觸PPSU塑料制品，歐盟[13]、韓國[14]、中國[15-16]等都針對其4,4′–聯(lián)苯二酚的遷移限量進(jìn)行了規(guī)定。GB 4806.6—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸用塑料樹脂》規(guī)定了4,4′–聯(lián)苯二酚向食品模擬物的特定遷移限量為6 mg/kg。在該限量規(guī)定實(shí)施后的幾年內(nèi)，4,4′–聯(lián)苯二酚一直存在檢測方法缺失的情況。2020年，廣東省團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)（T/GDBZ 002—2020）《食品接觸材料及制品4,4′–聯(lián)苯二酚遷移量的測定》正式發(fā)布實(shí)施，采用液相色譜–紫外檢測法解決了4,4′–聯(lián)苯二酚遷移量檢測無標(biāo)準(zhǔn)可依的問題，方法的定量限為0.2 mg/L[17]。中國專利文獻(xiàn)公開了一種PPSU奶瓶中4,4′–聯(lián)苯二酚和4,4′–二氯二苯砜遷移量的檢測方法，檢測方法采用液相色譜–紫外檢測法[18]。

文中實(shí)驗(yàn)采用超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法（UPLC–MS/MS）檢測4,4′–聯(lián)苯二酚的遷移量，以克服液相色譜–紫外檢測法可能存在的假陽性問題，同時將目標(biāo)物的定量限值降低至5 μg/L，擬為該有害物質(zhì)的低濃度檢測提供技術(shù)方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器和試劑

主要儀器：超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜儀，SCIEX Triple Quadtm 6500+，美國SCIEX公司；Secura 225D–1CN電子天平，德國賽多利斯公司；DKN612C恒溫箱，日本Yamato公司；Milli–Q超純水儀，美國密理博公司。

主要試劑：0.22 μm微孔水膜，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份公司；4,4′–聯(lián)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品，純度為99.9%，壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；甲醇、甲酸、乙醇、乙酸銨，HPLC級，廈門市綠茵試劑玻儀有限公司；氨水（體積分?jǐn)?shù)25%），分析純，廈門市綠茵試劑玻儀有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1）標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100 mg/L）。準(zhǔn)確稱取4,4′–聯(lián)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)品10 mg，用甲醇溶解、定容，并置于100 mL容量瓶中搖勻，制成質(zhì)量濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在?20 ℃下保存，有效期為3個月。

2）標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。準(zhǔn)確移取0.05、0.1、0.2、0.5、1、2 mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10 mL容量瓶中，用甲醇定容、搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為0.5、1、2、5、10、20 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

3）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別準(zhǔn)確移取0.10 mL標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于10 mL容量瓶中，用乙醇（體積分?jǐn)?shù)為50%，下同）定容、搖勻，配制成質(zhì)量濃度分別為5、10、20、50、100、200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 遷移實(shí)驗(yàn)

根據(jù)GB 31604.1—2015和GB 5009.156—2016的規(guī)定，遷移實(shí)驗(yàn)條件按待測樣品的預(yù)期用途和可預(yù)見的最嚴(yán)苛接觸條件進(jìn)行設(shè)定。奶瓶預(yù)期用途為盛裝乳及乳飲料，選取體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液作為食品模擬物。沖泡奶粉是奶瓶可預(yù)見的最嚴(yán)苛的使用情況，適用于GB 31604.1—2015 規(guī)定的遷移條件——“溫度≤70 ℃、時間≤2 h，或溫度≤100 ℃、時間≤15 min條件下的熱灌裝及巴氏消毒后，不在室溫或低于室溫的條件下長期貯存”，這里的遷移實(shí)驗(yàn)條件選取溫度為70 ℃、時間為2 h。

在進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)前，先將食品模擬物置于恒溫箱中預(yù)熱至（70±2）℃，取出后立即倒入空奶瓶中，直至液面與最大標(biāo)稱容量刻度齊平。然后迅速用保鮮膜封口，將裝有食品模擬液的奶瓶置于恒溫箱中進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)，遷移溫度為70 ℃，時間為2 h。奶瓶為重復(fù)使用產(chǎn)品，每個試樣需進(jìn)行3次遷移實(shí)驗(yàn)，每次均采用新的食品模擬物，取第3次遷移試液10 mL，用0.22 μm微孔水膜過濾，得到待測遷移液，同時做平行實(shí)驗(yàn)和空白實(shí)驗(yàn)。

1.4 色譜條件

色譜柱：ACQUITY UPLC?BEH C18（1.7 μm，2.1 mm×100 mm），柱溫為35 ℃，流動相A為超純水，流動相B為甲醇，進(jìn)行梯度洗脫。洗脫程序見表1，流速為0.2 mL/min；進(jìn)樣體積為1 μL。

表1 超高效液相色譜梯度洗脫程序

Tab.1 Gradient elution program of UPLC

1.5 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI）、多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）數(shù)據(jù)采集模式、負(fù)離子掃描方式。離子源溫度為350 ℃，噴霧電壓為?4 500 V，去簇電壓為?115 eV，氣簾氣壓力為0.207 MPa，霧化氣壓力為0.379 MPa。

2 結(jié)果討論

2.1 質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化

待測物4,4′?聯(lián)苯二酚的分子式為C12H10O2，相對分子質(zhì)量為186?？紤]到待測物中含有2個酚羥基，容易失去質(zhì)子，形成穩(wěn)定的共軛體系，因此采用負(fù)離子模式進(jìn)行電離。采用流動注射器將質(zhì)量濃度為50 μg/L的目標(biāo)物溶液直接進(jìn)行質(zhì)譜分析，通過全掃描方式確定其母離子，再對母離子進(jìn)行二級質(zhì)譜掃描，得到碎片離子，通過條件優(yōu)化得到目標(biāo)物的質(zhì)譜參數(shù)（見表2）和二級質(zhì)譜圖（圖1）。最后，根據(jù)碎片離子相對豐度的高低，選擇質(zhì)荷比（/）184.1為定量離子，156.1和120.6為定性離子。

表2 4,4′?聯(lián)苯二酚質(zhì)譜參數(shù)

Tab.2 Parameters of mass spectrum of 4,4′-dihydroxybiphenyl

2.2 離子源溫度優(yōu)化

離子源溫度對電噴霧質(zhì)譜響應(yīng)具有較大的影響，合適的離子源溫度可以使待測物更容易去溶劑化，得到更高的離子化率，從而提高檢測方法的靈敏度。實(shí)驗(yàn)對離子源溫度進(jìn)行了優(yōu)化，分別測試了10 μg/L 4,4′?聯(lián)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液在離子源溫度為250、350、450、550、650 ℃下的質(zhì)譜信號響應(yīng)情況，得到圖2所示的峰面積信息。通過比較分析可知，離子源溫度為350 ℃時質(zhì)譜的響應(yīng)值最高，因此選用350 ℃作為最優(yōu)離子源溫度。

圖1 4,4′?聯(lián)苯二酚二級質(zhì)譜

圖2 不同離子源溫度的峰面積對比

2.3 流動相優(yōu)化

在流動相中加入適量的甲酸、乙酸銨或氨水有助于提高電噴霧質(zhì)譜的響應(yīng)信號，因此需要對流動相進(jìn)行優(yōu)化，以選取最優(yōu)流動相。選用LC?MS/MS法常用的甲酸（體積分?jǐn)?shù)0.1%）、純水、乙酸銨（5 mmol/L）和氨水（體積分?jǐn)?shù)0.01%）作為流動相，對同一待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測分析，得到總離子流色譜圖（圖3a）和峰面積信息（圖3b）。由圖3的數(shù)據(jù)可知，使用純水作為流動相時的質(zhì)譜信號相對最強(qiáng)，其次是氨水（體積分?jǐn)?shù)0.01%）。

2.4 方法的線性范圍、檢出限及定量下限

在相對最優(yōu)的色譜和質(zhì)譜條件下對4,4′?聯(lián)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，以4,4′?聯(lián)苯二酚的質(zhì)量濃度（，μg/L）為橫坐標(biāo)，色譜峰面積（）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液回歸曲線。4,4′?聯(lián)苯二酚標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線在5～200 μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，線性方程：=8.99×104+ 4.07×104，線性相關(guān)系數(shù)2>0.999 9。

采用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)確定方法的靈敏度，分別以3倍和10倍信噪比對應(yīng)的加標(biāo)水平為檢出限和定量下限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，4,4′?聯(lián)苯二酚的檢出限和定量下限分別為1.5 μg/L和5 μg/L。

圖3 流動相影響圖

2.5 加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度和精密度，在乙醇（體積分?jǐn)?shù)50%）溶液中進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)水平分別為5、10、50 μg/L，每個加標(biāo)水平分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，測試濃度取平均值，進(jìn)行加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的計(jì)算，結(jié)果見表3。表3的數(shù)據(jù)表明，實(shí)驗(yàn)方法的加標(biāo)回收率為95.2%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～1.7%，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，滿足檢測的需要。

表3 4,4′?聯(lián)苯二酚加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（=6）

Tab.3 Recoveries and RSDs of 4,4′-dihydroxybiphenyl (n=6)

2.6 基質(zhì)效應(yīng)

基質(zhì)效應(yīng)指在樣品檢測過程中，待測物以外其他物質(zhì)的存在直接或者間接影響待測物響應(yīng)的現(xiàn)象。在此次實(shí)驗(yàn)中，影響4,4′?聯(lián)苯二酚遷移量測定的基質(zhì)因素為食品模擬液，考慮到奶瓶除了與乳飲料接觸外，還可能接觸酸性果汁、水及其他沖泡溶液等，因此有必要對各類食品模擬物的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行比較分析。按照GB 31604.1—2015的規(guī)定，選用乙酸（體積分?jǐn)?shù)4%）溶液模擬酸性食品；選用純水模擬飲用水；選用乙醇（體積分?jǐn)?shù)10%）模擬非酸性飲料及類似物。分別用這3種食品模擬物作為溶劑配制成10 μg/L的4,4′?聯(lián)苯二酚溶液，在上述色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測試，將獲得的總離子流色譜圖與乙醇（體積分?jǐn)?shù)50%）作為溶劑時疊加，見圖4a。從圖4a可以看到，不同基質(zhì)對待測物的色譜保留時間的影響較小，但峰面積呈現(xiàn)出一定的差異。進(jìn)一步比較了每種模擬物作為溶劑時待測物的響應(yīng)信號，將5次平行測試的峰面積取平均值，結(jié)果見圖4b。從圖4b可知，酸性溶液對待測物在質(zhì)譜中的影響起到了一定的增強(qiáng)作用。以乙醇（體積分?jǐn)?shù)50%）為參考基準(zhǔn)，得到其他各種食品模擬液的基質(zhì)效應(yīng)值在95.8%～114%內(nèi)。在基質(zhì)效應(yīng)評價(jià)分析中，這一數(shù)值在85%～115%內(nèi)，可認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)不明顯[19]。

圖4 基質(zhì)影響

2.7 實(shí)際樣品測試

對市售3種品牌的PPSU奶瓶進(jìn)行了測試，并按照上述條件進(jìn)行了遷移實(shí)驗(yàn)，每種品牌樣品平行測定2個，同時做空白實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，3種品牌在使用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇作為食品模擬物時，均未檢出4,4′?聯(lián)苯二酚。

3 結(jié)語

提出了聚亞苯基砜（PPSU）奶瓶中4,4′?聯(lián)苯二酚的超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC?MS/MS）的測定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，4,4′?聯(lián)苯二酚在5～200 μg/L內(nèi)的線性關(guān)系良好，檢出限為1.5 μg/L，加標(biāo)收率為95.2%～105%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%。該方法具有定性準(zhǔn)確、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，有望在食品接觸材料有害物質(zhì)風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測工作中推廣應(yīng)用。

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Determination of 4,4′-Dihydroxybiphenyl Migrated from Polyphenylene Sulfone Feeding-bottles by UPLC-MS/MS

BAI Ze-qing1,2,3

(1. Xiamen Products Quality Supervision & Inspection Institute, Fujian Xiamen 361004, China; 2. National Testing Center for Logistics Packing Products (Fujian), Fujian Xiamen 361004, China; 3. Xiamen Key Laboratory for Safety Evaluation and Testing of Food Packaging Material, Fujian Xiamen 361004, China)

The work aims to develop an ultra-performance liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for determination of 4,4′-dihydroxybiphenyl migrated from polyphenylene sulfone feeding-bottles (PPSU) to provide test method basis of quality and safety of infant food packaging. The 50% (/) ethanol/water solution was chosen as food simulant to conduct the migration tests under testing conditions of (70 ℃, 2 h), and the analytes were separated on a C18 chromatographic column by gradient elution with a mobile phase consisting of deionized water and methyl alcohol. The qualitative and quantitative testing of 4,4′-dihydroxybiphenyl were carried out by multiple-reaction monitoring (MRM) collecting and scanning with electrospray ionization (ESI) source operating in the negative ionization mode, and external standard method was used for quantitative detection. Under the optimized conditions, there was a good linear relationship (with correlation coefficient2>0.999 9) for the analyte in the concentration range of 5-200 μg/L. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were 1.5 μg/L and 5 μg/L, respectively. The matrix effects of the method were in the range of 95.8%-114%, and the recovery range was 95.2% to 105%, and the relative standard deviation (RSD) was 1.0%-1.7% (=6). This method is suitable for rapid determination of migration quantity of 4,4′-dihydroxybiphenyl in PPSU feeding-bottles, with the advantages of good accuracy and high sensitivity.

polyphenylene sulfone feeding-bottles; 4,4′-dihydroxybiphenyl; migration quantity; UPLC-MS/MS

TS206.4

A

1001-3563(2022)19-0167-06

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.19.019

2021–11–25

國家市場監(jiān)督管理總局科技計(jì)劃（2019MK081）

白澤清（1987—），男，博士，高級工程師，主要研究方向?yàn)槭称钒b安全檢驗(yàn)檢測。

責(zé)任編輯：彭颋