丁小會(huì)，邵擇輝，付華峰

(1.河南工程學(xué)院 環(huán)境與生物工程學(xué)院，河南 鄭州 451191；2.許昌學(xué)院 化工與材料學(xué)院，河南 許昌 461000)

在空氣中，鋼鐵生銹是一個(gè)常見的化學(xué)反應(yīng)過程，只有隔絕水與氧氣，就可以阻止鋼鐵屬蝕.鋼鐵表面保持干燥或添加保護(hù)層是常見的防銹措施.為了防止鋼鐵生銹，常常使用基礎(chǔ)油，緩蝕劑以及添加劑等鋼鐵酸性除油劑.堿性除油劑由助洗劑和表面活性劑制成，制作成本低廉，但是除油效果相對(duì)較差；而酸性除油劑的除油、除銹效果較好[1].因此，酸性除油試就成為研究熱點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究也較多.為此，通過定性和定量分析實(shí)驗(yàn)合成酸性鋼鐵除油劑，并進(jìn)行性能實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意.

1 儀器與試劑

儀器：DE61M/BSA224S分析天平，北京海富達(dá)科技有限公司；HH-2孔單列數(shù)顯100 ℃，東莞市瑞雯儀器有限公司；BS-224S-CW電子天平，H1650R離心機(jī)，賽多利斯儀器有限公司；SN-DL-1電熱爐，上海尚義集團(tuán)；SHZ-D抽濾真空泵，力辰科技有限公司；SU8010 PYX-06558恒溫干燥器，萬瑞固德有限公司；Cary5000紫外科技吸光光譜儀，美國(guó)安捷倫公司；PHS-3C酸度計(jì)，陜西德祥實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司.

試劑：98%濃硫酸、無水硫酸鈉、三氯甲烷、無水乙醇、溴酚藍(lán)、乙酸鈉，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；99.9%亞甲基藍(lán)、乙酸、2-甲基-2-4戊二醇，分析純，天津富宇精細(xì)化工有限公司；99.999%正辛醇，Alfa化學(xué)試劑有限公司；99.9%氫氧化鉀，天津精細(xì)化工有限公司；氫氧化鈉，分析純，99.99%間苯二酚，上海造孚材料科技有限公司；硫氰酸銨、酸性藍(lán)、溴化底米翁，分析純，麥克林試劑網(wǎng)；98.5%鹽酸羥胺，常州鹽酸羥胺有限公司；笨，分析純，武漢有機(jī)實(shí)業(yè)有限公司；吡啶，分析純，石家莊宏碩商貿(mào)有限公司.

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 表面活性劑的定性分析

2.1.1 陰離子表面活性劑的定性分析

亞甲基藍(lán)—氯仿實(shí)驗(yàn)按照文獻(xiàn)[2]進(jìn)行，混合指示劑顏色反應(yīng)按照文獻(xiàn)[3]進(jìn)行，琥珀酸酯實(shí)驗(yàn)按照文獻(xiàn)[4]進(jìn)行.

2.1.2 陽離子表面活性劑的定性分析

溴酚藍(lán)實(shí)驗(yàn)按照文獻(xiàn)[5]進(jìn)行.

2.1.3 非離子表面活性劑的定性分析

硫氰酸鈷鹽試樣按文獻(xiàn)[6]，氧肟酸實(shí)驗(yàn)按文獻(xiàn)[7]，混合指示劑反應(yīng)按文獻(xiàn)[8]，酸的定性分析按照文獻(xiàn)[9]進(jìn)行.

2.2 表面活性劑的定量分析

再確定表面活性劑成分后，月桂基聚氧乙烯醚的定量分析根據(jù)文獻(xiàn)[10]進(jìn)行，烷基甜菜堿的定量分析根據(jù)文獻(xiàn)[11]進(jìn)行，檸檬酸的定量分析根據(jù)文獻(xiàn)[12]進(jìn)行.

2.3 鋼鐵除油劑的性能測(cè)試

根據(jù)定性和定量分析得到的結(jié)果，配置鋼鐵酸性除油劑，按照文獻(xiàn)[13]與原表面活性劑進(jìn)行性能對(duì)比，不同溫度下的除油性能按照文獻(xiàn)[14]進(jìn)行.

3 結(jié)果與討論

3.1 定性分析

3.1.1 陰離子表面活性劑的鑒別

在亞甲藍(lán)-氯仿實(shí)驗(yàn)中，試管中溶液會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象.如果氯仿層呈淡藍(lán)色，應(yīng)該含有陰離子表面活性劑，但整個(gè)樣品呈強(qiáng)酸性.用去離子水替換樣品并重復(fù)操作以進(jìn)行比較，根據(jù)文獻(xiàn)[2]，說明樣品不含陰離子表面活性劑.

通過混合指示劑顏色反應(yīng)，觀察試管中溶液出現(xiàn)的分層現(xiàn)象.如果試樣中含有陰離子表面活性劑，則下面的氯仿層呈粉紅色.如果此實(shí)驗(yàn)中氯仿層顯微弱藍(lán)色，根據(jù)文獻(xiàn)[3]研究結(jié)果，說明試樣中不含陰離子表面活性劑.

通過磺基琥珀酸酯實(shí)驗(yàn)，燒杯中溶液整體呈現(xiàn)洋紅色，而且可以看到微弱的綠色熒光.如果試樣中含有磺基琥珀酸酯，根據(jù)文獻(xiàn)[4]，研究結(jié)果那么溶液應(yīng)該產(chǎn)生較強(qiáng)的綠色熒光，說明試樣中不含有磺基琥珀酸酯.

3.1.2 陽離子表面活性劑的鑒別

通過溴酚藍(lán)實(shí)驗(yàn)，滴加試樣前后，試管中溶液無明顯變化.假如試樣中含有陽離子表面活性劑，在滴加試樣后，試管中溶液應(yīng)該呈現(xiàn)深藍(lán)色，根據(jù)文獻(xiàn)[5]，說明試樣中不含有陽離子表面活性劑.

3.1.3 非離子表面活性劑的鑒別

通過硫氰酸鈷鹽實(shí)驗(yàn)，在滴加試樣溶液后，試管中溶液由紫色變成藍(lán)色，根據(jù)文獻(xiàn)[6]，證明試樣中含有聚氧乙烯型的非離子表面活性劑.定量分析時(shí)就采用月桂基聚氧乙烯醚.

如果樣品中含有氧化胺、叔胺及其鹵化物，在酸性條件下由于混合指示劑的顯色反應(yīng)，試管中氯仿層變?yōu)樗{(lán)色，表示樣品不含氧化胺、叔胺及其鹵化物[7].季銨鹽-陽離子表面活性劑呈酸性或堿性藍(lán)色，但該樣品在酸性條件下不呈藍(lán)色，表明樣品不含季銨鹽-陽離子表面活性劑[8].在堿性條件下氯仿層呈藍(lán)色，表明樣品含有烷基甜菜堿[15].

3.1.4 酸的鑒別

試樣中不含含硫酸、碳酸或硝酸.向含有20 mL吡啶乙酸酐(3:1)滴加試樣溶液后，溶液變成紅色，證明試樣中含有檸檬酸[9].

3.2 定量分析

3.2.1 月桂基聚氧乙烯醚含量

月桂基聚氧乙烯醚含量的計(jì)算公式為

式中，M為每毫升苯中正月桂基聚氧乙烯醚質(zhì)量，V為苯體積，M0為所用試樣質(zhì)量.通過計(jì)算得到月桂基聚氧乙烯醚的含量為2.014 8%.

3.2.2 烷基甜菜堿含量

十二烷基二甲基甜菜堿含量的計(jì)算公式為

式中，M為每毫升氯仿所含十二烷基二甲基甜菜堿含量，V為氯仿體積，M0為所用試樣質(zhì)量.通過計(jì)算得到烷基甜菜堿的含量為24.461 25%.

3.2.3 酸含量

酸含量根據(jù)公式pH=-lg[H+]進(jìn)行計(jì)算.通過計(jì)算得到檸檬酸含量(pH)為1.61.

3.3 性能測(cè)試

取兩只干凈鋼管，首先用電子天平稱取鋼管質(zhì)量，然后向鋼管上涂抹黃油，并且將鋼管放入稀釋后的原表面活性劑和配制的表面活性劑中，5 min后取出鋼管，用吹風(fēng)機(jī)吹干，稱其質(zhì)量，就可以得到除油效果.通過對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知，配制的酸性鋼鐵除油劑的除油效果比原表面活性劑稍差.不同溫度下鋼鐵除油劑的除油性能結(jié)果如表1所示，發(fā)現(xiàn)高溫可以提高鋼鐵除油劑的除油效率.

表1 不同溫度下表面活性劑的除油性能

4 結(jié)論

通過定性和定量分析實(shí)驗(yàn)，確定酸性鋼鐵除油劑的最佳配方，即檸檬酸含量(pH)為1.61時(shí)，月桂基聚氧乙烯醚和烷基甜菜堿的含量分別為2.014 8%和24.461 25%.利用該配方制成除油劑進(jìn)行性能測(cè)試，發(fā)現(xiàn)除油效果比原表面活性劑稍差，高溫能夠提高鋼鐵除油劑的除油效率.為了提高除油性能，還需要在今后加強(qiáng)對(duì)鋼鐵除油劑制備條件的研究.