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        氣相色譜法測定2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)

        2022-10-12 10:49:30梁夢潔宗世榮萬邦隆李玉葉蔣興志雷旭松王君婷
        云南化工 2022年9期
        關鍵詞:分析檢測

        梁夢潔,田 強,宗世榮,萬邦隆,李玉葉,蔣興志,雷旭松,王君婷,馬 航

        (云天化股份有限公司 研發(fā)中心,云南 昆明 650500)

        2,4-二氟硝基苯(2,4-difluoronitrobenzene)是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥染料液晶材料中間體,可用于藥物氟苯布洛芬的合成[1-7]。目前合成路線是以間二氯苯為原料經(jīng)硝化、氟化、精餾等步驟制得[8]。通過對2,4-二氟硝基苯的合成路線及精餾過程進行分析全過程檢測,2,4-二氟硝基苯合成過程可能存在的共存雜質(zhì)包括間二氯苯、2,4-二氯硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,6-二氟硝基苯、2-氟-4-氯硝基苯、4-氟-2-氯硝基苯[9]。

        目前,分析2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)的方法主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS)、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS)等[10-11]。由于LC-MS、GC-MS等方法操作復雜并且儀器昂貴,而使用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜法操作簡單,能夠滿足2,4-二氟硝基合成過程的含量檢測需求,可用作2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)含量檢測手段。本工作采用FID檢測的氣相色譜法測定2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)的含量,擬對2,4-二氟硝基苯合成過程中建立相應的測定方法,為工業(yè)化2,4-二氟硝基苯的合成提供有效工具和數(shù)據(jù)支持。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 8860型氣相色譜儀,配有氫火焰離子檢測器(FID)、分流裝置、程序升溫裝置和色譜工作站。

        2,4-二氟硝基苯、間二氯苯、2,4-二氯硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,6-二氟硝基苯、2-氟-4-氯硝基苯、4-氟-2-氯硝基苯的標準儲備液:1.00 g/L,分別稱取 10.0 mg 2,4-二氟硝基苯、間二氯苯、2,4-二氯硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,6-二氟硝基苯、2-氟-4-氯硝基苯、4-氟-2-氯硝基苯的標準品,用適量的DMF溶解后轉移至 10 mL 容量瓶中,用DMF稀釋至刻度,于 4 ℃ 下保存。

        2,4-二氟硝基苯、間二氯苯、2,4-二氯硝基苯、2,6-二氯硝基苯、2,6-二氟硝基苯、2-氟-4-氯硝基苯、4-氟-2-氯硝基苯的純度均大于99%。

        N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為分析純;試驗用水為超純水。

        1.2 色譜條件

        DB-1色譜柱(25 m×φ0.25 mm,0.25 μm),載氣為高純氮氣(φ≥99.999%),進樣口溫度為 250 ℃,汽化室溫度為 250 ℃,檢測器溫度為300℃;進樣方式為分流進樣,分流比3∶1,進樣量 0.5 μL;程序升溫條件為:初始溫度 80 ℃,保持 1 min,升溫速率 20 ℃/min,終溫 250 ℃,保持 4.5 min。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 樣品前處理

        5個2,4-二氟硝基苯硝化、氟化合成產(chǎn)品(N1~N5)為合成粗品、3個2,4-二氟硝基苯精餾產(chǎn)品(M1~M3)為合成成品,均由某化工工廠提供。

        稱取 10 mg 2,4-二氟硝基苯供試品,用適量DMF溶解后轉移至 100 mL 容量瓶中,用DMF稀釋至刻度,搖勻,通過 0.22 μm 有機微孔濾膜過濾,備用。

        2 結果與分析

        將2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)對照品進樣后再1.2條件下進樣分析,其色譜圖見圖1。

        1:間二氯苯;2:2,6-二氟硝基苯;3:2,4-二氟硝基苯;4:4-氟-2-氯硝基苯;5:2氟-4-氯硝基苯;6:2,6-二氯硝基苯;7:2,4-二氯硝基苯

        由圖1可知:7種對照品在進樣后 8 min 內(nèi)完全出峰,各個色譜峰無拖尾,峰形對稱完整。

        2.1 線性關系考察

        通過對對照品標準儲備液逐級稀釋,配置一系列標準工作溶液,并采用選定色譜條件對7種標準溶液進行測定,以對應各組分的質(zhì)量濃度ρ為橫坐標(X),各組分峰面積A為縱坐標(Y),繪制工作曲線,的回歸方程及相關系數(shù)見表1。

        計算3倍信噪比(3S/N)、10倍信噪(10S/N)分別所對應的檢出限和定量限,結果見表1。

        表1 線性回歸方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限

        由表1可知:檢出限為0.04~0.08 mg/L,定量限為0.12~0.36 mg/L。

        2.2 加標回收試驗

        按試驗方法取任意氟化樣品進行分析,并進行加標回收試驗,計算回收率和測定值的相對標準偏差(RSD)結果見表2,加標回收率在99.92%~108.00%,RSD為0.03%~0.60%。本方法測定工業(yè)化生產(chǎn)對氟硝基苯中的成分精密度和準確度滿足分析要求。

        表2 加標回收試驗結果

        2.3 樣品分析

        按照試驗方法對2,4-二氟硝基苯合成硝化、氟化合成粗品、精餾成品進行分析,采用峰面積歸一化法計算其轉化率,結果見表3。

        由表3可知,以間二氯苯為原料經(jīng)硝化、氟化合成的2,4-二氟硝基苯粗品N1~N5,其2,4-二氟硝苯轉化率最高可達94.84%,其合成原料間二氯苯轉化剩余質(zhì)量分數(shù)在0.72%~0.02%,合成中間產(chǎn)物2,4-二氯硝基苯轉化剩余質(zhì)量分數(shù)在6.92%~1.90%;2,4-二氟硝基苯精餾成品M1~M3,經(jīng)精餾純化后,其產(chǎn)品2,4-二氟硝基苯的轉化率明顯上升,最高可達99.61%其他共存雜質(zhì)含量明顯下降,且2-氟-4-氯硝基苯均為檢出。

        表3 樣品分析結果

        3 討論

        2,4-二氟硝基苯作為重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、液晶材料等的中間體,本文建立的方法可以同時檢測經(jīng)硝化、氟化、精餾純化等過程合成的2,4-二氟硝基苯及其6種共存雜質(zhì)進行實時分析檢測,進而有效評估目標產(chǎn)物2,4-二氟硝基苯的轉化率,所用方法的精密度、準確度都較好,在設定范圍內(nèi),線性關系良好,回收率檢測結果滿足分析要求。為快速高效檢測工業(yè)化生產(chǎn)合成2,4-二氟硝基苯及其共存雜質(zhì)提供有力保障。

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