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        XRD實驗中樣品臺高度對測定晶格常數(shù)的影響

        2022-09-28 01:04:28王弘德袁秀良安世海
        大學物理 2022年9期
        關(guān)鍵詞:測量實驗

        王弘德,孫 瑩,袁秀良,安世海

        (北京航空航天大學 物理學院,北京 102206)

        基于布拉格衍射方程[1],X射線衍射分析可用于研究物質(zhì)物相、晶體結(jié)構(gòu)、原子占有率等.由于X射線衍射分析法具有不損傷樣品、無污染、簡單快捷、測量精度高等優(yōu)點[2,3],在物理、化學、材料等學科的基礎(chǔ)研究中成為必不可少的測量手段.此外,國內(nèi)大部分高校為物理學、材料學等專業(yè)學生開設了X射線衍射實驗.通過該專業(yè)實驗訓練,可促進學生理論與實踐結(jié)合,培養(yǎng)學生扎實的專業(yè)基礎(chǔ)和較強的實驗實踐能力.

        最初的粉末衍射圖譜采集依靠德拜-謝樂相機.隨著技術(shù)的進步,基于Bragg-Brentano(B-B)衍射幾何的Bragg-Brentano衍射儀已經(jīng)成為現(xiàn)代XRD分析的主流儀器,其配備了更先進的光學和機械元件,使得測量效率更高、衍射強度收集更準確以及測量精度更高[4].X射線衍射圖譜由衍射峰位、峰強和峰形三要素構(gòu)成. 實際晶體的晶胞結(jié)構(gòu)、晶面間距、原子種類和位置等決定了衍射峰的位置和強度.另一方面,晶粒尺寸、微觀應力、缺陷、織構(gòu)等會影響其峰形[5]. 在實驗過程中,如制樣不規(guī)范、儀器未校準等人為因素也會影響衍射譜中的峰位和峰形,最終導致實驗數(shù)據(jù)存在大的實驗誤差,實驗結(jié)論可靠性降低.

        晶格常數(shù)是描述物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要參量,可通過XRD譜圖衍射峰位及布拉格衍射方程確定[6].物質(zhì)的鍵合能、密度、熱膨脹、固溶度、相變、宏觀應力等,均與晶格常數(shù)變化密切相關(guān).因此,精確測定晶格常數(shù)對于揭示物質(zhì)的物理本質(zhì)及變化規(guī)律具有重要意義.然而,在XRD實驗中,樣品臺高度(即試樣表面位置)會對衍射峰峰位產(chǎn)生明顯影響,對晶格常數(shù)的測定帶來較大誤差.針對該問題,本文通過實驗數(shù)據(jù)結(jié)合理論分析,詳細討論了樣品臺高度偏移對XRD測量晶格常數(shù)測定的影響.

        1 實驗

        1.1 實驗儀器

        實驗所用X射線粉末衍射儀為Bruker D8 Advance型衍射儀(銅靶,λ=1.540 6 ?),采用θ-2θ聯(lián)動掃描模式,掃描范圍為20°~120°,步長為0.02°,每步時長0.02 s,工作電壓為40 KV,工作電流為40 mA.

        1.2 樣品制備

        樣品原料為上海麥克林公司生產(chǎn)的Si粉(1 000目,化學純度99.9%).本實驗采用正壓法將Si粉制成待測樣品,制樣中確保Si粉正好填滿樣品槽,保證樣品表面平整.

        1.3 理論依據(jù)

        現(xiàn)代測角儀的衍射幾何是基于Bragg-Brentano聚焦原理設計的,X射線管焦點、計數(shù)器接收狹縫和樣品表面確定一個聚焦圓[7].若嚴格按照聚焦條件,樣品表面應是與聚焦圓相同的曲面,但因為聚焦圓曲率在測量過程中是不斷變化的,樣品表面在測量過程中保持不變,因此作近似處理,只需要使樣品表面在測量過程中與聚焦圓相切.在θ-2θ聯(lián)動掃描模式下得到的衍射面始終保持與樣品表面平行.

        Bragg-Brentano衍射幾何原理如圖1所示,中間位置是標準高度樣品臺,靠下方的是產(chǎn)生了高度偏移的樣品臺,偏移量為Δz.此實驗中樣品臺相對標準樣品臺高度上升則定義Δz為正值,反之則為負值.在標準樣品臺高度下,經(jīng)平行樣品表面的晶面衍射后的X射線聚焦到測角儀圓上并被測角儀接收,當樣品臺高度發(fā)生偏移后,該晶面衍射后的X射線在測角儀圓上會發(fā)散,最終導致衍射譜峰位有Δ2θ的偏移并伴隨峰的不對稱展寬.

        圖1 Bragg-Brentano衍射幾何示意圖

        2 結(jié)果與討論

        為了深入探討樣品臺高度偏移量Δz對衍射峰的影響,本實驗中設置了11組不同的Δz:在1.25 ~-1.25 mm范圍內(nèi),每隔0.25 mm設置一個數(shù)值.圖2為實驗測得的Si粉的XRD圖譜,Si的(111)、(220)、(311)、(400)、(331)、(422)、(511)、(440)和(531)衍射峰峰位偏差隨著樣品臺高度偏移量的增加而增加.當樣品臺高度的正偏移量增加時,各衍射晶面峰位逐漸向高角度方向移動;樣品臺高度的負偏移量增加時,各衍射晶面峰位逐漸向低角度方向移動.

        圖2 (a) 圖Si在不同Δz時的XRD衍射譜;(b) 圖為Si(111)晶面族衍射峰的放大圖

        通過對Si衍射峰峰位2θ隨樣品臺高度偏移量Δz變化做擬合分析,發(fā)現(xiàn)每個衍射峰的峰位都隨Δz線性變化(圖3),且都可用統(tǒng)一的線性關(guān)系式表示:2θ=δ·Δz+2θ′,其中δ是偏差項的系數(shù).此外線性擬合方程的可決系數(shù)r2都很接近1,說明衍射峰位隨Δz的變化線性相關(guān)度高.

        圖3 Si各衍射晶面峰位2θ隨Δz的變化

        表1 不同樣品臺高度偏移量Δz條件測量得到的Si各衍射面晶面間距d,晶面間距測量誤差εd≤0.000 2

        圖4 不同Δz條件下得到各衍射面的Δd/d

        表2 Si各衍射面對應的η和ξ以及兩者之間的數(shù)據(jù)偏差ε

        圖5 有高度偏差的Bragg-Brentano衍射幾何

        合并式(1)中的兩式得到

        (2)

        將Bragg公式2dsinθ=λ兩邊微分,化簡得到

        (3)

        公式(2)、(3)聯(lián)立得到

        (4)

        圖6 不同Δz條件下測量得到的Δa/a

        在實際科研中,晶格常數(shù)的精確測定對判斷固溶體中元素是否摻雜成功[8]、伴隨晶格體積變化的相變過程的研究、材料的熱膨脹性質(zhì)研究等方面具有重要意義.此外,在晶體殘余應力測試過程中,基于XRD衍射譜峰位前后偏移量計算殘余應變是最常用的方法之一[9].在進行此類研究時,要盡量避免樣品臺高度偏差等因素導致的衍射峰位偏移,以保證XRD實驗數(shù)據(jù)的精確性和可靠性.因此在實驗前,對X射線粉末衍射儀進行校正尤為關(guān)鍵.

        3 結(jié)論

        本文詳細討論了樣品臺高度偏移對XRD衍射峰的影響.通過測定不同樣品臺高度偏移Δz下Si粉的衍射譜,定量分析了衍射峰位2θ、晶面間距d和晶格常數(shù)a隨Δz的變化規(guī)律.數(shù)據(jù)分析表明衍射峰位的偏移量Δ2θ、Δd/d和Δa/a均與Δz線性相關(guān).因此,樣品臺高度偏差越大,實驗測量誤差越大.總之,實驗前做好儀器的校正對獲得更準確的數(shù)據(jù)至關(guān)重要,本工作為規(guī)范使用粉末衍射儀和數(shù)據(jù)處理提供了參考.

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