謝勇，曹輝輝，張京京，周慶軍，嚴(yán)振宇，何學(xué)青，倪江濤，王福德

首都航天機(jī)械有限公司，北京 100076

雙相鈦合金因其密度低、比強(qiáng)度高、耐熱性好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域。TC11（Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si）鈦合金具有良好的中高溫強(qiáng)度、韌性、抗蠕變性和熱穩(wěn)定性，主要用于制造葉片、葉盤和承力件等，通常在兩相區(qū)（α+β）上部鍛造以獲得良好的綜合性能[1-3]。但由于鈦合金具有熱導(dǎo)率低、變形抗力大等特點(diǎn)，若依舊采用“傳統(tǒng)鍛造+機(jī)械加工”的方法來制造大型鈦合金構(gòu)件，存在生產(chǎn)周期長、材料利用率低、制造成本高等劣勢，難以滿足航空航天大型鈦合金構(gòu)件快速制造的需求[3-5]。

與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，激光熔化沉積技術(shù)具有高性能、低成本和短周期等特點(diǎn)，為大型鈦合金整體結(jié)構(gòu)件研制提供了新的技術(shù)途徑。激光熔化沉積（laser melting deposition，LMD）技術(shù)以金屬粉末為原料，在運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)控制下，依據(jù)分層的三維零件模型，通過高功率激光熔化粉末，逐層堆積成形零件，直接“近凈成形”完全致密、高性能金屬構(gòu)件[6-7]。近年來，許多學(xué)者開展了激光熔化沉積鈦合金宏觀組織調(diào)控、微觀組織演變及其對力學(xué)性能的影響研究[8-14]。Zhu Yanyan等指出復(fù)合制造（激光熔化沉積+鍛造）TC11 分為三個(gè)區(qū)域，即激光沉積區(qū)（laser additive manufactured zone，LAMZ），鍛造基板區(qū)（wrought substrate zone，WSZ）和復(fù)合區(qū)（hybrided zone，HZ）。由于高的冷卻速率，LAMZ 和熱影響區(qū)（heat affected zone，HAZ）呈超細(xì)網(wǎng)籃組織，過渡區(qū)域呈特種雙態(tài)組織（長條初生α相和細(xì)小二次α 相）。LAMZ 宏觀上表現(xiàn)為柱狀晶粒和等軸晶粒均沿<001>方向交替生長，微觀呈細(xì)小網(wǎng)籃組織。柱狀晶內(nèi)細(xì)小網(wǎng)籃組織比等軸晶粒內(nèi)的更為均勻，其室溫拉伸強(qiáng)度低于鍛件水平[7-9]。Zhou Qingjun 等再現(xiàn)了激光熔化沉積TC11 鈦合金大型構(gòu)件（1600mm×400mm×600mm）組織和室溫拉伸性能。結(jié)果表明，沉積態(tài)試樣柱狀晶界處產(chǎn)生了連續(xù)α 相，其橫向試樣和縱向試樣存在塑性各向異性且延伸率低于鍛件試樣。經(jīng)雙重退火后，試樣晶界處連續(xù)α 相幾乎完全破碎，柱狀晶內(nèi)和等軸晶內(nèi)網(wǎng)籃組織分布均勻，塑性各向異性完全消除，室溫拉伸性能與鍛件試樣相當(dāng)[12]。T.Wang 等研究了激光熔化沉積鈦合金宏觀晶粒的演變行為，指出其宏觀晶粒形態(tài)主要受等軸晶粒形成（粉末顆粒的局部熔池非均勻形核）和柱狀晶粒形成（熔池底部晶粒外延生長）共同作用。在恒定激光功率和能量密度條件下，送粉速率決定著非均勻形核在熔池的位置，重熔層深度和外延生長晶粒溫度梯度，進(jìn)而決定著晶粒形態(tài)[15]。

然而，激光熔化沉積是一種非平衡態(tài)快速熔化/局部超快凝固/多層多維度熱循環(huán)作用的過程，其決定著激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)及微觀組織，但關(guān)于晶粒形態(tài)調(diào)控對力學(xué)性能的影響鮮有報(bào)道。為此，本文研究了激光熔化沉積鈦合金晶粒形態(tài)演變機(jī)制及其對拉伸性能的影響機(jī)理，以期為激光熔化沉積鈦合金構(gòu)件的制備奠定一定的研究基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料及方法

激光熔化沉積試驗(yàn)采用BLT-C1000 系統(tǒng)。該系統(tǒng)包含一套4kW光纖激光器、一套BSF-2同軸送粉裝置和一套Fagor-8055四軸數(shù)控機(jī)床。所用粉末為等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的TC11鈦合金球形粉末，粒度為65～185μm。TC11粉末化學(xué)成分為Ti88.184-Al6.38-Mo3.46-Zr1.68-Si0.246-Fe0.017-C0.008-N0.007-H0.006-O0.12（wt%）。為防止試樣氧化，試驗(yàn)在氬氣保護(hù)腔中進(jìn)行，氧含量低于50ppm。激光熔化沉積試驗(yàn)過程如圖1 所示。試驗(yàn)成形參數(shù)為：激光功率3.2kW，掃描速度600～1000mm/min，光斑尺寸6mm，層高1～1.2mm，層間間隔時(shí)間為2min，采用Meander 型掃面填充策略，初始角度45o，層間相位角90o。送粉速率分別為15g/min、25g/min、35g/min、45g/min、55g/min，試驗(yàn)制備的鈦合金試樣尺寸為100mm×90mm×280mm。為比較晶粒形態(tài)對拉伸性能的影響，在其他參數(shù)不變的情況下，送粉速率保持15g/min，制備尺寸為220mm×120mm×140mm 的鈦合金試樣。

圖1 激光熔化沉積過程示意圖Fig.1 Schematic illustration of laser melting deposition process

所有試樣均沿XOZ面截取觀測，采用標(biāo)準(zhǔn)金相試樣制備方法制備金相試樣。按照標(biāo)準(zhǔn)程序制備金相組織觀測試樣，采用1mL HF、6mL HNO3和100mL H2O 溶液腐蝕30s。宏觀組織分析采用體式顯微鏡（ZEISS Stem 12000-C），微觀組織分析采用金相顯微鏡（ZEISS Axio Observer Z1m）和掃描電鏡（ZEISS GeminiSEM 500）。采用Image J軟件進(jìn)行組織定量分析，測量平均晶粒尺寸和薄片寬度等。沿XOZ面，采用FM-700型Vickers硬度測試顯微硬度，加載載荷和時(shí)間分別為200g 和20s。拉伸試樣依據(jù)GB/T228.1 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制備，其尺寸為68mm（L）×11mm（D）。采用EM105D 電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定室溫拉伸力學(xué)性能。為后續(xù)討論方便，分別定義水平方向和垂直方向試樣為H-sample 和Vsample。每個(gè)方向測定三個(gè)試樣，并取其平均值。采用ZEISS GeminiSEM 500掃描電鏡分析斷口形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 宏觀和微觀組織形貌

圖2和圖3為激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織?？梢钥闯觯诤愣ㄆ渌麉?shù)條件下，隨著送粉速率增加（從15g/min到55g/min），試樣宏觀組織由柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶粒，等軸晶粒尺寸變小，層高逐漸增加（從1mm 到4mm），層間帶逐漸弱化直至消失。當(dāng)送粉速率為45g/min 和55g/min時(shí)，試樣含有未熔合缺陷。當(dāng)送粉速率為15g/min時(shí)，試樣由寬度為3.1～3.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為1.3～1.9mm 的等軸晶區(qū)組成，兩個(gè)區(qū)域均穿過層間帶。柱狀晶集中在非搭接區(qū)，單個(gè)柱狀晶寬度為0.4～0.7mm，等軸晶粒集中在搭接區(qū)，尺寸為55～500μm，如圖2（a）和圖3（a）所示。當(dāng)送粉速率為25g/min 時(shí)，試樣由寬度為1.1～1.5mm 的柱狀晶區(qū)和寬度為4.2～5.6mm的等軸晶區(qū)組成，層狀帶減弱。非搭接區(qū)柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，單個(gè)柱狀晶寬度為0.3～0.4mm，等軸晶粒尺寸為50～420μm，如圖2（b）和圖3（b）所示。當(dāng)送粉速率為35g/min時(shí)，柱狀晶已全部轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶?；蚪容S晶，層狀帶消失，等軸晶粒尺寸為45～380μm，如圖2（c）和圖3（c）所示。當(dāng)送粉速率為45g/min 和55g/min 時(shí)，柱狀晶全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶粒，其尺寸為35～240μm，層間結(jié)合區(qū)域有未熔合缺陷，如圖2（d）和圖2（e）所示。

圖2 激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀組織Fig.2 The macrostructure of laser melting deposited TC11 alloy

激光熔化沉積鈦合金層間帶是由沉積過程熱循環(huán)導(dǎo)致的，即第（N+3）層沉積中，激光使第N層上部處于（α+β）上部區(qū)間，細(xì)小網(wǎng)籃組織在熱作用下變寬，從而獲得較粗大網(wǎng)籃組織（層間帶）[18-19]。本文中，在其他工藝參數(shù)恒定條件下，當(dāng)送粉速率為15g/min和25g/min時(shí)，第（N+3）層沉積對第N層上部有熱作用，可獲得層間帶組織，如圖3（a）和圖3（b）所示。但隨著送粉速率增加，層厚增加使熱循環(huán)作用減弱，導(dǎo)致第N層上部區(qū)域難以處于（α+β）上部區(qū)間，從而層間帶逐漸減弱，直至消失，如圖3（c）所示。當(dāng)送粉速率為45g/min和55g/min時(shí)，層厚分別為8mm和10mm，層厚遠(yuǎn)大于熱影響范圍，層間帶消失。

圖3 激光熔化沉積TC11鈦合金層間帶附近金相組織Fig.3 The optical microstructure near the interlayer bands of laser melting deposited TC11 alloy

為比較送粉速率對激光熔化沉積TC11 鈦合金微觀組織的影響，所有觀察區(qū)域均為等軸晶區(qū)域組織。如圖4 所示，當(dāng)送粉速率為15g/min 時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)和等軸晶界均為錯(cuò)縱交織的細(xì)小網(wǎng)籃組織，α 薄片寬度為0.32～0.45μm。當(dāng)送粉速率為25g/min 時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為細(xì)小網(wǎng)籃組織，而部分等軸晶界出現(xiàn)細(xì)小束域組織，α 薄片寬度為0.42～0.57μm。當(dāng)送粉速率為35g/min時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為網(wǎng)籃組織，等軸晶界部分區(qū)域?yàn)槭蚪M織，且其含量增加，α薄片寬度為0.54～0.65μm。當(dāng)送粉速率為45g/min和55g/min時(shí)，試樣等軸晶內(nèi)為網(wǎng)籃組織和束域組織，等軸晶界均束域組織，α薄片寬度為0.74～0.89μm。

當(dāng)試樣從β 區(qū)間冷卻時(shí)，β→α 轉(zhuǎn)變符合伯氏矢量關(guān)系（BOR），即一個(gè)β相可轉(zhuǎn)變?yōu)?2種取向的α相，并且α相易沿著界面能最小的方向生長，直到α/β 界面能逐漸失穩(wěn)[20-22]。在激光熔化沉積過程中，熔池凝固前沿界面溫度梯度達(dá)103～105K/s，多個(gè)極細(xì)α薄片從等軸晶界形核并與等軸晶界保持半共格界面關(guān)系。隨著α 薄片長度方向增加，半共格界面失穩(wěn)，α薄片與等軸晶界呈非共格關(guān)系，形成細(xì)小網(wǎng)籃組織。由于濃度起伏關(guān)系，晶內(nèi)其他區(qū)域細(xì)小α 薄片也開始形核長大，最終晶內(nèi)和晶界均形成細(xì)小網(wǎng)籃組織，如圖4（a）所示。當(dāng)送粉速率為25g/min和35g/min時(shí)，層厚增加，粉末異質(zhì)形核點(diǎn)增加，消耗的激光能量也增加，熔池溫度梯度降低，等軸晶界β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，α相易形成取向一致束域組織，α薄片有充分時(shí)間長大變寬，但等軸晶界內(nèi)仍未網(wǎng)籃組織，如圖4（b）和圖4（c）所示。當(dāng)送粉速率為45g/min 和55g/min 時(shí)，層厚進(jìn)一步增加，粉末異質(zhì)形核消耗的激光能量也在增加，沉積層冷卻速率降低，粗大的α相沿著等軸晶界析出長大并形成束域組織。同樣地，等軸晶內(nèi)β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，呈網(wǎng)籃組織和束域組織，如圖4（d）和圖4（e）所示。

圖4 激光熔化沉積TC11鈦合金SEM組織Fig.4 The SEM microstructure of laser melting deposited TC11 alloy

2.2 室溫拉伸性能

表1 展示了激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能。可以看出，15-H 和15-V 試樣呈高強(qiáng)低塑和塑性異性特點(diǎn)。由于試樣含有細(xì)小網(wǎng)籃組織，其交錯(cuò)的細(xì)小α薄片和α/β界面導(dǎo)致滑移變形阻礙增加，位錯(cuò)難以通過α/β界面從一個(gè)滑移系擴(kuò)展到另一個(gè)滑移系，導(dǎo)致界面處位錯(cuò)塞積嚴(yán)重，因此試樣呈高強(qiáng)低塑特點(diǎn)。另外，由于試樣含有粗大的柱狀晶，其連續(xù)的晶界α 導(dǎo)致橫向加載試樣呈脆性斷裂模式，而縱向加載試樣呈滑移斷裂模式，兩種加載方式呈現(xiàn)較大差別，因此兩個(gè)方向試樣呈塑性各向異性。55-H和55-V試樣，由于含有未熔合缺陷，試樣強(qiáng)度較低，并未測定出屈服強(qiáng)度。

表1 激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸性能Table 1 Room tensile properties of laser melting deposited TC11 alloy

圖5為激光熔化沉積TC11鈦合金斷口形貌。如圖5所示，15-H 試樣在晶界附近含有大量解離平面和韌窩，斷口呈現(xiàn)沿晶斷裂及和韌性斷裂特征，但15-H試樣垂直于柱狀晶晶界加載，導(dǎo)致其呈脆性斷裂模式。與15-H 試樣相比，15-V 試樣沿著柱狀晶晶界加載，其解離臺階和側(cè)面較多，表明其呈準(zhǔn)靜態(tài)斷裂模式。

圖5 激光熔化沉積TC11鈦合金室溫拉伸斷口Fig.5 The fracture morphology of laser melting deposited TC11 alloy

圖6 為不同送粉速率條件下，試樣的顯微硬度分布情況?？梢钥闯觯S著送粉速率增加，試樣α薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。當(dāng)送粉速率為15g/min 時(shí)，試樣顯微硬度最高，而送粉速率為55g/min時(shí)，其顯微硬度最低。α 薄片越寬，在同一視場內(nèi)α 薄片含量越少并且α/β 界面較少，位錯(cuò)可在較寬的α 薄片內(nèi)滑移，滑移開動(dòng)阻力和α/β 界面位錯(cuò)塞積程度較低，導(dǎo)致其顯微硬度降低。

圖6 激光熔化沉積TC11鈦合金試樣顯微硬度Fig.6 Microhardness of the laser melting deposited TC11 alloy

3 結(jié)論

本文研究了在其他工藝參數(shù)不變的條件下，隨著送粉速率增加，激光熔化沉積TC11鈦合金宏觀晶粒變化機(jī)制及其對拉伸性能的影響，主要得到以下結(jié)論：

（1）激光熔化沉積TC11 鈦合金宏觀組織從柱狀晶粒和等軸晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶粒，并且層間帶逐漸弱化直至消失。當(dāng)送粉速率為45g/min 和55g/min 時(shí)，激光能量已不足以熔化全部粉末顆粒，導(dǎo)致部分區(qū)域形成未熔合缺陷。

（2）沉積層冷卻速率降低，β→α轉(zhuǎn)變驅(qū)動(dòng)力降低，等軸晶內(nèi)和等軸晶晶界細(xì)小網(wǎng)籃組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榇执缶W(wǎng)籃組織和束域組織。

（3）低送粉速率的試樣呈高強(qiáng)低塑特點(diǎn)，并且兩個(gè)方向試樣呈塑性各向異性，而高送粉速率存在未熔合缺陷，試樣強(qiáng)度較低。隨著送粉速率增加，試樣α 薄片寬度逐漸增加，其顯微硬度逐漸降低。