呂鵬飛， 趙文杰， 劉 鋒

（中北大學能源與動力工程學院，太原 030051）

0 引 言

多孔介質滲流現象普遍存在于自然界和人造材料中，如油氣藏、咸水層和煤層氣、燃料電池等，厘清多孔介質內多相滲流機理對于促進相關領域發(fā)展具有重要意義，實驗研究仍是目前探究多孔介質多相滲流機理最可靠、最普遍的方法［1-4］。傳統(tǒng)研究手段由于無損探測、顯示技術方面的限制，無法對多孔介質內流體流動特性進行直接測量，且大多傳統(tǒng)研究方法局限于滲流過程的宏觀特性研究，即統(tǒng)計平均特性。隨著相關實驗檢測手段的發(fā)展，尤其是核磁共振、超聲成像與X射線CT技術的發(fā)展，對多孔介質內多相滲流過程進行可視化監(jiān)測成為目前研究熱點［5-6］。特別地，近年來由于微焦點CT與圖像處理技術的快速進步，實現了孔隙尺度多孔介質流動成像，揭示了許多之前未發(fā)現的多相微觀滲流機理，如液滴破裂、團簇流與間斷流等［7］。Hu等［8-9］開發(fā)了用于觀察孔隙尺度多孔介質內對流混合及溶解現象的CT實驗平臺，研究了不同儲層條件與流體對條件下多孔介質內的自然對流與溶解機理；Zuo等［10-11］開發(fā)了孔-巖心尺度的CT研究實驗平臺，系統(tǒng)研究了多種非均質巖心中CO2-鹽水相對滲透率特點與殘余捕獲機理；Ruspini開發(fā)了4D微納米CT成像平臺［12-13］，實現了對孔隙尺度石灰?guī)r、密質砂巖內多相流動界面演變的實時觀測。Gao等［14-16］基于X射線CT成像技術在多孔介質多相滲流機理方面做了大量工作，著重研究了穩(wěn)態(tài)與非穩(wěn)態(tài)流動條件下多孔介質潤濕與孔隙尺度氣液滲流轉變機理。

綜上可知，X射線CT成像是進行孔隙尺度多孔介質滲流過程研究的關鍵技術手段。它能夠準確獲取多孔介質本身的孔隙特征，如孔隙形狀、孔隙和裂縫的分布情況、連通特性與表面粗糙度等。捕獲多孔介質與流體之間的界面特性，如氣液分布規(guī)律、界面時變特性、巖石潤濕性等。通過X射線CT細觀滲流實驗與宏觀研究相互補充，可使得對多孔介質多相滲流過程的認識更加透徹［17］。因此，開發(fā)基于微焦點CT技術的孔隙尺度多相滲流實驗系統(tǒng)意義重大。

基于實驗室微焦點工業(yè)CT的實際條件，本文開發(fā)了一套基于X射線CT成像技術的多孔介質滲流實驗系統(tǒng)，可以實現孔隙尺度至巖心尺度的多孔介質內多相多組分滲流實驗模擬。設備可用于地質科學、油藏工程、地下水管理等領域的相關研究。

1 實驗裝置與系統(tǒng)設計

圖1給出了微焦點CT多相滲流成像實驗系統(tǒng)圖。整個實驗系統(tǒng)主要由微焦點CT主機、滲流模擬環(huán)節(jié)、溫度控制環(huán)節(jié)以及數據采集環(huán)節(jié)等組成。

圖1 微焦點CT多相滲流成像實驗系統(tǒng)圖

1.1 微焦點CT主機

實驗系統(tǒng)所采用的掃描成像裝置是由日本島津公司生產的微焦X射線CT（型號為inspeXio SMX-225CT），屬于第四代工業(yè)CT。CT主機主要部件有X射線發(fā)射器、載物臺、影像增強器和圖像重構主機等。X射線發(fā)射器產生射線后穿過載物臺放置的掃面物品，并由影像增強器接收衰減信號，計算機主機基于衰減信號對CT圖像進行重構，CT分辨率主要通過幾何放大實現。CT主機的最大球管電壓為225 kV，最大管電流1 mA，輸出功率135 W，載物臺最大承重質量為9 kg。成像后所得CT圖片最高像素為2 048×2 048，最大體積分辨率為4 μm／像素。

1.2 滲流模擬環(huán)節(jié)

整個模擬驅替環(huán)節(jié)由兩臺注入泵、一臺背壓泵、反應釜與實驗管路組成。該系統(tǒng)可實現不同溫度、壓力10 MPa以下地質條件的滲流模擬。其中，注入泵與背壓泵是美國ISCO公司生產的柱塞泵，型號為260D，其精確度在設定參數的0.5%以內（見圖2（a））。實驗管路采用1.6 mm的毛細不銹鋼管，整個系統(tǒng)管路體積很?。?～4 mL），管路外包裹保溫棉并放置于恒溫鋼板上，這樣極大降低了流體在管路流動過程發(fā)生溫度變化，從而對反應釜內滲流過程產生影響。

圖2 實驗系統(tǒng)所用主要設備（a）注入泵、（b）填砂巖心反應釜與（c）膠結巖心反應釜

為了實現高溫高壓孔隙尺度成像（μm尺度），如圖2所示，填砂巖心采用PEEK細管制作，內徑為6 mm。它的特點是既能承受較高的實驗壓力，又能保證X射線良好的穿透性。針對砂子與膠結巖心兩種不同多孔介質類型，反應釜存在兩種組裝模式。對于砂子填充，先在PEEK管下端安裝不銹鋼多孔倒流器，然后進行填砂，填砂過程中采用振蕩器振蕩，確保砂子填實，完成填砂后在上端再次安裝不銹鋼多孔導流器（見圖2（b））；而對于膠結巖心，先采用鋁箔緊密包裹巖心與導流器與上下連接管路，將裹好的巖心逐層涂刷強力膠水，每層膠水涂抹前要確保上層膠水完全干燥（見圖2（c））。夾持器下端用不銹鋼支架固定，支架尺寸大、質量重，可以保證X射線CT對樣品掃描載物臺旋轉時反應釜的穩(wěn)定性。

1.3 溫壓控制環(huán)節(jié)

為了保證X射線的穿透性，PEEK管夾持器使用石墨烯薄膜配合PID控制器進行溫度控制，溫度控制精度為±0.1 °C。注入泵體與實驗管路溫度由循環(huán)液控溫器控制，控溫精度為±0.5 °C。為了保證實驗的精度，整個實驗管路和循環(huán)泵均纏繞黑色保溫棉。實驗注入壓力有背壓泵控制，反應釜兩側裝有壓力表，用以監(jiān)測夾持器兩端壓差，精度可以達到萬分之4。

1.4 數據采集與圖像重構環(huán)節(jié)

整個系統(tǒng)的壓力表與溫度控制器配有數據線連接數據采集儀進行壓力信號與溫度信號采集，并傳送至CT主機進行存儲。CT掃描射線衰減信號通過主機配套軟件進行圖像重建，重建后的原始圖像一般含有多種噪聲與缺陷，需要利用ImageJ和Matlab等專業(yè)軟件對圖像進行進一步的處理。

2 實驗過程與案例實施

2.1 滲流實驗操作步驟

（1）實驗前。將填砂巖心或膠結巖心裝入夾持器內，對微焦點CT預熱0.5 h以上，確保CT主機進行滲流掃描實驗時的穩(wěn)定性。

（2）確定CT掃描參數。將夾持器固定到CT載物臺上，連接好實驗管路，對樣品進行預掃描。根據重構后CT圖像質量和成像區(qū)域尺寸要求確定掃描參數與圖像分辨率。

（3）CT校正。確定掃描參數后需要依據參數對CT主機進行校正，主要包括空氣校準和中心軸校準，當CT圖像存在嚴重射束硬化時還需做BHC校準，以保證CT圖像質量。

（4）檢漏與真空處理。由于模擬地層條件實驗需要在高壓條件下進行，因此必須保證實驗管路的氣密性，正式實驗前需要使用檢漏液對實驗管路逐段進行檢漏。檢漏完成后利用真空泵對實驗管路抽真空，確保實驗結果不受雜質氣體干擾。

（5）注液實驗與CT掃描。針對驅排、吸滲與組分流等不同滲流模式，設置好注入泵注入速率與注入壓力，通過管路閥門模擬各種滲流模式。流動穩(wěn)定后利用CT主機掃描獲取實驗CT灰度圖像。

（6）CT數據處理。掃描結束后需要對原始CT圖像進行進一步處理，包括圖像降噪、圖像分割與圖像計算。圖像降噪需要消除椒鹽噪聲、射束硬化和環(huán)形尾影并進行圖像邊緣銳化處理，降噪后的圖像使用機器學習算法進行圖像分割，得到含有氣-液-巖心骨架的二值化圖像，依據二值化圖像可以計算巖心孔隙率、氣液相飽和度與幾何形狀參數、界面面積與界面曲率、接觸角等數據，從而對實驗結果做進一步分析。

2.2 滲流實驗案例

基于此實驗系統(tǒng)，成功實現了孔隙尺度多孔介質內CO2-鹽水兩相流動的可視化研究，并基于CT圖像對實驗結果進行了量化分析。

（1）數字巖心孔隙尺度分析。如圖3所示，對巖心進行切割打磨處理，加工成直徑為5～6 mm用于孔隙尺度研究的小巖心（圖3（a））。通過CT掃描成像，可以清晰地獲得巖心內部孔隙結構與骨架分布特征（圖3（b）），基于二值化CT圖像可以進一步建立多孔介質球桿模型（圖3（c）），獲得巖心孔隙-吼道體積、配位數等參數分布，基于巖心球桿模型還可以進行孔隙網絡滲流模擬，得到巖心相對滲透率、毛細管力等關鍵參數的分布曲線。還可以提取巖心CT圖像的幾何模型并建立孔隙空間體網格模型（圖3（d）），從而導入第3方CFD模擬軟件進行孔隙尺度滲流模擬（圖3（e）），進而獲得孔隙內部氣液速度場、壓力場、氣液界面等參數的時變特性。

圖3 實驗巖石樣品孔隙尺度：（a）用于孔隙尺度成像的小巖心；（b）巖心孔隙與骨架分布特性；（c）巖心球桿模型；（d）巖心孔隙網格模型；（e）CFD孔隙尺度滲流模擬示例

（2）驅排、吸滲過程流體界面演變機理。由于注入順序與巖石潤濕性不同，多孔介質內存在驅排、吸滲兩種流動模式。通過微焦點CT可視化觀測孔隙尺度多孔介質內氣-液驅、排吸滲過程，發(fā)現非潤濕相在驅排過程主要以連續(xù)相存在，而在吸滲過程中以分散相存在（圖4（a））。通過提取不同孔隙位置氣液界面并進行界面曲率與局部毛細管力（圖4（b）），發(fā)現毛細管力存在空間差異，這造成了氣液界面存在不同流動模式，多孔尺度氣液界面夾斷是造成非潤濕相連續(xù)性變差的主要原因（圖4（c））。進一步在單孔尺度發(fā)現了CO2相破裂現象（圖4（d）），破裂氣泡緊貼孔隙壁面，具有較好的穩(wěn)定性，氣泡破裂增加了氣液接觸面積，有利于CO2在多孔介質內進行溶解封存。

圖4 流體界面演變機理。（a）驅排、吸滲過程非潤濕相形態(tài)；（b）局部氣液界面與界面曲率測量；（c）氣液界面局部夾斷效應；（d）單孔內CO2氣泡破裂現象

（3）孔隙尺度多孔介質潤濕機理。傳統(tǒng)接觸角測量需在理想光滑巖板上利用座滴法或懸滴法進行測量，這無法反映多孔介質孔隙結構、粗糙度、礦物組成等因素對于巖石潤濕性的影響。利用微焦點CT可以實現氣-液-多孔介質體系接觸角原位測量。如圖5所示，對CT圖像進行裁剪，獲取需要測量接觸角的多孔介質子體積并進行圖像分割（圖5（a）），提取氣-液-多孔介質三相接觸線并對CT圖像進行重建，確定三相接觸線各測量點的切平面，并對局部接觸角進行測量（圖5（b）），研究發(fā)現不同孔隙位置接觸角分布不同，整體呈現近似正態(tài)分布，并且流動模式會對接觸角分布產生影響，實驗結果表明吸滲過程接觸角平均值略大于驅排過程（圖5（c））。

圖5 孔隙尺度多孔介質潤濕機理（a）多孔介質子體積提取與圖像分割；（b）局部接觸角測量方法示意圖；（c）多孔介質驅排、吸滲過程局部接觸角分布圖

3 結 語

基于工業(yè)X射線CT成像技術，開發(fā)了可用于多孔介質內滲流過程研究的可視化實驗系統(tǒng)，并給出了具體的應用案例。實驗系統(tǒng)可用于多孔介質內多相多組分滲流實驗的多尺度可視化模擬研究，實驗系統(tǒng)可以作為地質科學、油藏工程、地下水管理等相關領域的研究工具。