左貴興 臧 健

（常熟理工學(xué)院紡織服裝與設(shè)計(jì)學(xué)院，江蘇 常熟 215500）

為了提高滌綸的抗靜電性能，減少其帶靜電量，本文用富含親水基團(tuán)的三乙醇胺和二乙醇胺為原料，與馬來酸酐進(jìn)行反應(yīng)，合成馬來酸醇胺酯作為抗靜電劑來處理滌綸織物，使用儀器測試其在高壓下充電30秒后的保持電壓，與不做處理的滌綸以及用市售抗靜電劑處理過的滌綸進(jìn)行對(duì)比，測試其抗靜電性能的優(yōu)劣。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

馬來酸酐、三乙醇胺、二乙醇胺、二甲苯、對(duì)甲苯磺酸。以上列出的試劑的純度規(guī)格均為AR。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

通風(fēng)櫥、HJ-6A型數(shù)顯恒溫多頭磁力攪拌器（常州榮華儀器制造有限公司）、JA2003電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 馬來酸三乙醇胺酯的合成

1.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取三乙醇胺6.00g，馬來酸酐2.00g，對(duì)甲苯磺酸0.1g，依次加入50ml小燒杯中，再量取20ml二甲苯作為溶劑加入燒杯，將磁力攪拌子和溫度感應(yīng)器擦拭干凈，放（插）進(jìn)小燒杯，注意溫度感應(yīng)器需要在液面以下并且不能接觸杯壁，啟動(dòng)磁力攪拌器并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速和反應(yīng)溫度（95℃），記錄反應(yīng)過程中燒杯中物質(zhì)狀態(tài)的變化，生成物從半透明狀逐漸變成橙黃色，最后變成橙紅色；產(chǎn)物狀態(tài)持續(xù)15分鐘不變?yōu)橹?，過濾產(chǎn)物，收集酯化物。

另外控制順丁烯二酸酐與三乙醇胺的摩爾比分別為3:2和1:2.5，其他條件不變，再合成兩種酯化物，過濾并收集。

1.2.2 產(chǎn)物標(biāo)號(hào)

為了方便后續(xù)文章對(duì)合成產(chǎn)物的稱呼，1#表示原料馬來酸酐與三乙醇胺的摩爾比為1:2的產(chǎn)物；類似的，摩爾比3:2的產(chǎn)物為2#；摩爾比為1:2.5的產(chǎn)物為3#；

1.3 馬來酸二乙醇胺酯的合成

1.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

與馬來酸三乙醇胺酯的合成類似，稱取馬來酸酐2.00g，反應(yīng)物的摩爾比分別為1:1、1:2和1:3，根據(jù)摩爾比稱取相應(yīng)質(zhì)量的二乙醇胺，然后稱取催化劑對(duì)甲苯磺酸0.1g，依次加入50ml小燒杯中，再加入20ml二甲苯作為溶劑，將磁力攪拌子和溫度感應(yīng)器擦拭干凈，放入小燒杯中，啟動(dòng)磁力攪拌器并調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速和反應(yīng)溫度（95℃），記錄反應(yīng)過程中燒杯中物質(zhì)狀態(tài)的變化，摩爾比為1:1時(shí)，生成物的狀態(tài)由渾濁變成淡黃色，最后變成金黃色；摩爾比為1:2時(shí)，生成物由渾濁變成乳白色然后慢慢變成淡黃色，最后變成黃色；摩爾比為1:3時(shí)，生成物則是由白色漸漸變成淺黃色，最后變成金黃色；反應(yīng)至生成物的狀態(tài)保持15分鐘不變?yōu)橹?，濾掉溶劑，收集酯化產(chǎn)物。

1.3.2 產(chǎn)物標(biāo)號(hào)

同樣的，原料馬來酸酐與二乙醇胺摩爾比為1:1的產(chǎn)物為4#；而5#是摩爾比為1:2的產(chǎn)物；摩爾比為1:3的產(chǎn)物為6#。

1.4 滌綸織物的抗靜電整理

1.4.1 配置整理劑

將所合成的6種抗靜電劑配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、5%和10%的整理劑。

1.4.2 滌綸織物的抗靜電整理

先將滌綸織物去除布邊，按照測試需要裁減成特定大小的布片若干，然后用配置好的整理劑按照浴比為1:20對(duì)滌綸織物進(jìn)行抗靜電整理。

將滌綸織物完全浸泡在整理劑中，采用一浸一軋的整理工藝，在烘箱中90℃烘干。然后將烘干的滌綸織物分別在120℃、125℃、130℃、135℃和140℃下各焙烘5分鐘，使得抗靜電劑固著。同時(shí)把市售抗靜電劑RK5用于裁好的滌綸織物，按照浴比1:20進(jìn)行抗靜電整理。

2 抗靜電性能測試及分析

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

NF4021型織物感應(yīng)式靜電測試儀

2.2 實(shí)驗(yàn)前處理

參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12703-2008《紡織品 靜電性能的評(píng)定》第1部分：靜電半衰期中的內(nèi)容，在溫度為（20±2）℃、相對(duì)濕度為（35±5）%的環(huán)境下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將儀器按照標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)要求調(diào)試好后開始測試。

2.3 實(shí)驗(yàn)原理

通過NF4021型織物感應(yīng)式靜電測試儀測試，記錄用合成抗靜電劑整理后的滌綸織物在10.00kV電壓下充電30秒后的靜電電壓的值，與未經(jīng)過整理的空白對(duì)照組以及用市售抗靜電劑整理的滌綸織物進(jìn)行對(duì)比，充電后的靜電電壓越高，表示織物的靜電逸散性能越差，抗靜電性就越差。

2.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析

2.4.1 空白組及市售組

測試五組取平均值

空白組：238.2V

市售組：76.4V

2.4.2 馬來酸三乙醇胺酯組

圖2 焙烘125℃后滌綸的抗靜電性能

圖3 焙烘130℃后滌綸的抗靜電性能

圖4 焙烘135℃后滌綸的抗靜電性能

結(jié)合空白組和市售組數(shù)據(jù)分析，由圖1至圖5可知，靜電電壓在不同溫度焙烘的條件下，1#、2#、3#抗靜電劑隨質(zhì)量分?jǐn)?shù)從3%至5%為下降趨勢，5%到10%基本趨于穩(wěn)定，說明當(dāng)整理劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)已經(jīng)擁有不錯(cuò)的抗靜電性能。由圖1至圖5綜合分析可知1#和3#在140℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)抗靜電性能最好，其靜電電壓分別為14V和22V；2#在135℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%和10%時(shí)抗靜電性能最好，其靜電電壓為18V。綜上，溫度140℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%為1#和3#的最佳工藝條件；135℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%為2#的最佳工藝條件。

圖1 焙烘120℃后滌綸的抗靜電性能

圖5 焙烘140℃后滌綸的抗靜電性能

2.4.3 馬來酸二乙醇胺酯組

由于4#整理后測得的靜電電壓比空白組更高，說明4#不具備抗靜電性能，以下不做討論。

圖7 焙烘125℃后滌綸的抗靜電性能

圖8 焙烘130℃后滌綸的抗靜電性能

圖9 焙烘135℃后滌綸的抗靜電性能

結(jié)合空白組和市售組的數(shù)據(jù)分析，由圖6至圖10可知，在不同的焙烘溫度下，5#和6#的靜電電壓隨著質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而降低，其中5#質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，隨溫度升高靜電壓分別為49V、62V、75V、107V和142V，當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增到10%時(shí)，靜電壓維持在23V左右。而6#在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)幾乎沒有抗靜電性，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)抗靜電性能隨焙烘溫度升高而降低，靜電壓從43V升到122V；當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)抗靜電性能優(yōu)異且相對(duì)穩(wěn)定。

圖6 焙烘120℃后滌綸的抗靜電性能

圖10 焙烘140℃后滌綸的抗靜電性能

3 結(jié)論

合成的馬來酸三乙醇胺酯1#、2#以及3#的抗靜電性能比較優(yōu)越，但是馬來酸二乙醇胺酯4#并沒有抗靜電性能，推測具體原因可能是因?yàn)榉磻?yīng)物中二乙醇胺的量相對(duì)于順丁烯二酸酐而言過少，生成的抗靜電劑的量太少。綜合分析來看，質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，抗靜電劑的濃度越大，單位體積內(nèi)抗靜電因子越多，抗靜電性就越好；抗靜電劑的抗靜電性隨焙烘溫度變化是因?yàn)椴煌轨o電劑的熔點(diǎn)不同，在不同溫度條件下的狀態(tài)也隨之不同，當(dāng)溫度沒達(dá)到其熔點(diǎn)時(shí)，抗靜電劑沒有很好地熔化附著在滌綸上，當(dāng)溫度過高時(shí)，抗靜電劑分子結(jié)構(gòu)遭到破壞，也會(huì)導(dǎo)致抗靜電性下滑。

本文通過設(shè)置不同反應(yīng)物的摩爾比、抗靜電劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及不同焙烘溫度三個(gè)變量，來分析抗靜電劑的性能。得到的最優(yōu)工藝參數(shù)是馬來酸酐和三乙醇胺的摩爾比為1:2（1#）的抗靜電劑，其焙烘溫度為140℃，整理劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí)，處理過的滌綸的表面靜電電壓為14V。但是當(dāng)1#在120℃和125℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)的靜電壓與最優(yōu)工藝參數(shù)相差不大，分別為18V和17V，出于環(huán)保的考慮，應(yīng)當(dāng)優(yōu)先考慮后者；馬來酸酐和二乙醇胺的摩爾比為1:2（5#）、焙烘溫度為130℃、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，靜電電壓為21V。