陳永平，王 輝，韓現(xiàn)芹，時(shí)文博，王愿寧，吳玉凡，錢 坤

(天津市農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心，天津 300221)

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部為加強(qiáng)水產(chǎn)養(yǎng)殖用獸藥、飼料和飼料添加劑等投入品管理，依法打擊生產(chǎn)、進(jìn)口、經(jīng)營和使用假、劣水產(chǎn)養(yǎng)殖用獸藥、飼料和飼料添加劑等違法行為，保障養(yǎng)殖水產(chǎn)品質(zhì)量安全，加快推進(jìn)水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)綠色發(fā)展，根據(jù)《中華人民共和國漁業(yè)法》《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》《獸藥管理?xiàng)l例》《飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例》《農(nóng)藥管理?xiàng)l例》《水產(chǎn)養(yǎng)殖質(zhì)量安全管理規(guī)定》等法律法規(guī)和規(guī)章的有關(guān)規(guī)定，提出了加強(qiáng)水產(chǎn)養(yǎng)殖用投入品監(jiān)管、嚴(yán)格把握、嚴(yán)格管理、嚴(yán)格整治等要求。天津市相關(guān)部門制定了2021—2023年開展水產(chǎn)養(yǎng)殖用獸藥、飼料和飼料添加劑相關(guān)違法行為的專項(xiàng)整治計(jì)劃，2020—2021年開展了水產(chǎn)養(yǎng)殖用“非規(guī)范藥品”中獸藥殘留摸底調(diào)查工作。調(diào)查結(jié)果如下。

1 監(jiān)測內(nèi)容及方法

1.1 監(jiān)測范圍

監(jiān)測范圍包括涉農(nóng)的西青區(qū)、津南區(qū)、北辰區(qū)、武清區(qū)、寶坻區(qū)、濱海新區(qū)、東麗區(qū)、薊州區(qū)、寧河區(qū)、靜海區(qū)10個(gè)區(qū)縣，2020年抽檢企業(yè)21家，抽樣數(shù)量43個(gè)；2021年抽檢企業(yè)18家，抽樣數(shù)量25個(gè)。具體見表1。

表1 2020—2021年天津區(qū)縣抽檢企業(yè)與抽樣數(shù)量

1.2 監(jiān)測內(nèi)容

監(jiān)測對(duì)象主要包括水質(zhì)改良劑、底質(zhì)改良劑、微生態(tài)制劑、殺蟲劑、促生長劑、除雜劑等(以下統(tǒng)稱為“非規(guī)范藥品”)，2020年檢測項(xiàng)目主要包括阿維菌素、伊維菌素、喹乙醇、硝基呋喃類原藥、磺胺甲基異噁唑、恩諾沙星與氟苯尼考，2021年檢測項(xiàng)目主要包括維菌素、伊維菌素、喹乙醇、硝基呋喃類原藥、磺胺甲基異噁唑、恩諾沙星、氟苯尼考、四環(huán)素類、孔雀石綠與三唑磷。

1.3 監(jiān)測方法

參考《GB 29695-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中阿維菌素和伊維菌素多殘留的測定 高效液相色譜法》《GB/T 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測定 高效液相色譜法》《農(nóng)業(yè)部1486號(hào)公告-8-2010 飼料中硝基呋喃類藥物的測定 高效液相色譜法》《農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-1-2008水產(chǎn)品中17種磺胺及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》《GB/T 20756-2006 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2 結(jié)果

2020年監(jiān)測“非規(guī)范藥品”樣品43個(gè)，其中微生態(tài)制劑17個(gè)、水質(zhì)改良劑12個(gè)、促生長劑9個(gè)、殺蟲劑4個(gè)、底質(zhì)改良劑1個(gè)，監(jiān)測結(jié)果表明：3個(gè)微生態(tài)制劑樣品中分別檢出氟苯尼考(5.13 μg/kg)、恩諾沙星(27.4 μg/kg)、磺胺甲基異噁唑(1 340 μg/kg)；2個(gè)促生長劑樣品檢出陽性，其中1個(gè)恩諾沙星、氟苯尼考?xì)埩袅糠謩e為16.0 μg/kg、10.1 μg/kg，另一個(gè)樣品恩諾沙星殘留量為314 μg/kg；1個(gè)殺蟲劑樣品中檢出阿維菌素，其殘留為716 mg/kg。整批樣品中伊維菌素、喹乙醇、硝基呋喃類原藥均未檢出。經(jīng)分析，恩諾沙星、氟苯尼考、磺胺甲基異噁唑、阿維菌素檢出率分別為7.0%、7.0%、2.3%、2.3%，本批樣品合格率為86.0%。2020年陽性樣品檢出情況見表2。

表2 2020年“非規(guī)范藥品”藥殘檢出情況

2021年監(jiān)測“非規(guī)范藥品”樣品36個(gè)，其中微生態(tài)制劑26個(gè)、水質(zhì)改良劑10個(gè)，監(jiān)測結(jié)果表明：3個(gè)微生態(tài)制劑樣品中檢出恩諾沙星，其殘留量分別為7.85 μg/kg、40.8 μg/kg、940 μg/kg，其中2個(gè)樣品中檢出氟苯尼考，其殘留量為8.28 μg/kg、2.57μg/kg；1個(gè)水質(zhì)改良劑中檢出氟苯尼考(17.2 μg/kg)，其中磺胺類、四環(huán)素類、喹乙醇、硝基呋喃類原藥、孔雀石綠、三唑磷、阿維菌素類均未檢出。經(jīng)分析，本批樣品中恩諾沙星、氟苯尼考的檢出率均為8.3%，“非規(guī)范藥品”的合格率為88.9%。2021年陽性樣品檢出情況見表3。

表3 2021年“非規(guī)范藥品”藥殘檢出情況

3 討論

目前，國家還沒出臺(tái)生產(chǎn)水產(chǎn)養(yǎng)殖用獸藥及飼料(包括飼料添加劑)以外投入品的國家標(biāo)準(zhǔn)，因此，部分非規(guī)范藥品中成分不明確，生產(chǎn)企業(yè)為了追求利潤和使用效果，在“非規(guī)范藥品”中添加抗生素、殺蟲劑等藥物，夸大“非規(guī)范藥品”的功效、規(guī)避休藥期、逃避用藥監(jiān)管，另外養(yǎng)殖戶只注重使用效果，質(zhì)量安全意識(shí)淡薄，導(dǎo)致漁用“非規(guī)范藥品”濫用，漁業(yè)生態(tài)環(huán)境與水產(chǎn)品質(zhì)量安全形勢嚴(yán)峻。針對(duì)當(dāng)前“非規(guī)范藥品”生產(chǎn)和使用不規(guī)范的現(xiàn)狀，天津農(nóng)業(yè)部門加大了水產(chǎn)養(yǎng)殖投入品的監(jiān)管力度。當(dāng)前，在沒有關(guān)于“非規(guī)范藥品”中藥殘檢測國家標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)參考的情況下，參考其他基質(zhì)中的藥殘檢測標(biāo)準(zhǔn)開展了2020—2021年“非規(guī)范藥品”中抗生素等藥殘風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測工作，監(jiān)測結(jié)果表明：2020年樣品中恩諾沙星、氟苯尼考、磺胺甲基異噁唑、阿維菌素檢出率分別為7.0%、7.0%、2.3%、2.3%，本批樣品合格率為86.0%，2021年樣品中恩諾沙星、氟苯尼考的檢出率均為8.3%，“非規(guī)范藥品”的合格率為88.9%，結(jié)果顯示近兩年樣品中恩諾沙星、氟苯尼考檢出率及樣品的合格率基本一致，基本反映出整個(gè)“非規(guī)范藥品”質(zhì)量安全現(xiàn)狀，對(duì)漁業(yè)監(jiān)督部門制定相關(guān)政策具有重要指導(dǎo)意義?！胺且?guī)范藥品”中均未檢出喹乙醇、孔雀石綠禁用藥物，恩諾沙星、氟苯尼考、磺胺甲基異噁唑、阿維菌素作為非禁用藥物在“非規(guī)范藥品”中檢出雖然違法，但嚴(yán)格執(zhí)行相應(yīng)藥物休藥期上市，水產(chǎn)品質(zhì)量安全依然有保障。建議今后應(yīng)重點(diǎn)將喹諾酮類、酰胺醇類、磺胺類抗生素列為重點(diǎn)監(jiān)測對(duì)象，同時(shí)開展?jié)O用“非規(guī)范藥品”中藥殘檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，提高監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性，為漁業(yè)監(jiān)督部門提供技術(shù)支撐，以期共同促進(jìn)天津市水產(chǎn)養(yǎng)殖綠色健康發(fā)展，提升本市水產(chǎn)品質(zhì)量安全水平。