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        40%P204-ZnSO4-H2 O體系中鋅非皂化萃取控制條件試驗(yàn)研究

        2022-09-17 05:44:10曹傳飛
        湖南有色金屬 2022年4期
        關(guān)鍵詞:分配有機(jī)條件

        曹傳飛

        (江西自立環(huán)??萍加邢薰?,江西 撫州 344000)

        鋅具有優(yōu)良的性能和廣泛的用途,但由于鋅冶煉資源有限,導(dǎo)致鋅冶煉原料供應(yīng)緊張,為維持和實(shí)現(xiàn)鋅冶金的可持續(xù)和健康發(fā)展,必須開(kāi)發(fā)利用各種可利用的鋅資源[1],如二次鋅資源。二次鋅資源主要包括:鍍鋅、銅合金、銅材加工、鋅合金壓鑄、鋅錳電池生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的含鋅廢料,鐵、鉛、鋅、銅冶煉系統(tǒng)產(chǎn)生的含鋅料,鍍鋅產(chǎn)品、鋅壓鑄件使用期滿報(bào)廢重熔產(chǎn)生的含鋅廢料等。二次鋅資源的共性之一是成分復(fù)雜,含氯高、碳高,特別是含氯高這一共性使得鋅二次資源至今無(wú)法得到充分合理利用;要經(jīng)濟(jì)、高效開(kāi)發(fā)利用這些二次鋅資源就必須開(kāi)發(fā)適合物料特性的鋅冶金新技術(shù),浸出-萃取-反萃-電積工藝就是一種二次鋅資源經(jīng)濟(jì)有效利用的處理方法。

        史先菊[2]針對(duì)弱酸-強(qiáng)堿添加劑強(qiáng)化鋅萃取進(jìn)行了系統(tǒng)的研究;楊大錦[3]等人研究了硫酸鋅溶液中pH、萃取劑濃度以及溫度對(duì)萃取過(guò)程的影響,研究中提出了萃取過(guò)程有機(jī)相不皂化的觀點(diǎn)。本文從生產(chǎn)實(shí)踐出發(fā),針對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中相比的調(diào)整范圍和萃前液[Zn2+]初的波動(dòng)范圍,研究了40%P204-ZnSO4-H2O體系中鋅分配比和萃取容量,其目的是通過(guò)數(shù)據(jù)分析尋求最佳的萃取工藝參數(shù),提高萃取過(guò)程效率。

        1 試驗(yàn)原理及方法

        1.1 試驗(yàn)原理

        試驗(yàn)采用萃取劑為工業(yè)純P204,其外觀為淺黃色粘稠液體,無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì),密度0.97 g/cm3,黏度(25℃)34 mPa·s,開(kāi)口閃點(diǎn)206℃,稀釋劑為輕質(zhì)白油,按體積比為萃取劑∶稀釋劑為2∶3配制有機(jī)相;采用分析純七水硫酸鋅和蒸餾水配置萃前液,實(shí)際配制的萃前液鋅離子濃度為41.20 g/L。恒溫四級(jí)逆流萃取。用P204從硫酸鹽體系溶液中萃取鋅的化學(xué)反應(yīng)式為:

        式中HA代表萃取劑(RO)2P(O)OH分子,下角標(biāo)(O)和(A)分別代表有機(jī)相和水相。

        試驗(yàn)原料:工業(yè)純、輕質(zhì)白油、分析純ZnSO4·7H2O、蒸餾水。

        試驗(yàn)設(shè)備:振蕩器、100 mL量筒、125 mL梨形分液漏斗、燒杯等。

        1.2 試驗(yàn)方法

        系列相比試驗(yàn):將配制好的有機(jī)相和萃前液按相比(O/A)為0.8/1.0、1.0/1.0、1.2/1.0、1.4/1.0、1.6/1.0、1.8/1.0、2.0/1.0量取兩相,加入分液漏斗,恒溫震蕩5 min,充分分相后取萃余液測(cè)定[Zn2+]余和[H2SO4]。

        系列[Zn2+]初試驗(yàn):萃前液[Zn2+]初調(diào)配至50.00 g/L、40.00 g/L、35.00 g/L、30.00 g/L、25.00 g/L,按相比(O/A)為1.0/1.0量取兩相,加入分液漏斗,恒溫震蕩5 min,充分分相后取萃余液測(cè)定[Zn2+]余和[H2SO4]。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 系列相比試驗(yàn)

        試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

        表1 系列相比試驗(yàn)分析數(shù)據(jù)表 g/L

        萃前液[Zn2+]初=41.20 g/L,根據(jù)表1中數(shù)據(jù) 計(jì)算系列相比試驗(yàn)鋅的平衡計(jì)算值,見(jiàn)表2。

        表2 系列相比試驗(yàn)鋅的平衡計(jì)算值

        從表2可以看出,隨著萃取相比的增大萃取率增大,分配比D值減小,繪制相比對(duì)萃取率、分配比的影響如圖1、圖2所示。

        圖1 萃取相比和鋅萃取率的關(guān)系

        圖2 萃取相比和鋅分配比的關(guān)系

        2.2 系列[Zn2+]初試驗(yàn)

        試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

        表3 系列[Zn2+]初試驗(yàn)分析數(shù)據(jù)表 g/L

        采用相比(O/A)為1.0/1.0萃取,根據(jù)表3中 數(shù)據(jù)計(jì)算系列[Zn2+]初試驗(yàn)鋅的平衡計(jì)算值,見(jiàn)表4。

        表4 系列[Zn2+]初試驗(yàn)鋅的平衡計(jì)算值

        從表4可以看出,隨著[Zn2+]初的減小萃取率和分配比D值均增大,[Zn2+]初對(duì)萃取率、分配比的影響如圖3、圖4所示。

        圖3 萃前液[Zn2+]初和鋅萃取率的關(guān)系

        圖4 萃前液[Zn2+]初和鋅分配比的關(guān)系

        2.3 綜合分析

        基于實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程,萃取劑濃度不可能頻繁改變,故本研究不考慮萃取劑濃度對(duì)萃取平衡的影響。

        工業(yè)萃取大多采用混合澄清器,其優(yōu)點(diǎn)是易于放大,操作穩(wěn)定性好,可采用多種材料建造,工業(yè)應(yīng)用較廣泛。

        分析中設(shè)定混合澄清器的混合室有效體積為V1/m3,混合時(shí)間為t1/min,有機(jī)相流量 為Q(O)/m3·h-1,萃前液流量為Q(A)/m3·h-1,則:

        由式(2)可知,當(dāng)混合室體積V1和混合時(shí)間t1(工藝條件要求的混合時(shí)間)為定值時(shí),萃取兩相總流量[Q(O)+Q(A)]為一定值,設(shè)為Q(all)。設(shè)相比O/A=n,不考慮某一相的回流,則Q(O)/Q(A)=O/A=n,即Q(O)=n·Q(A)。

        有機(jī)相總承載鋅量系數(shù)為x,則:

        (m可以為1,2,3,……,其值視生產(chǎn)規(guī)模而定)。

        x值可直接反映有機(jī)相的萃取效率,生產(chǎn)過(guò)程中近似的認(rèn)為可調(diào)的最大和最小相比為極限條件,利用極限條件對(duì)應(yīng)繪制x與萃取相比和萃取率關(guān)系如圖5所示。

        由圖5可知,鋅的萃取率隨著相比的增大而減小,鋅的萃取率反映的是浸出-萃取階段的溶液循環(huán)效率,原則上鋅的萃取率越大循環(huán)效率越高,而Q(all)不變的情況下,增大相比即減少了萃前液的處理量,其x值反而降低,綜合考慮兼顧x值和萃取率的條件為相比為1.2~1.4。

        生產(chǎn)過(guò)程中近似的認(rèn)為可調(diào)的最大和最?。踆n2+]初為極限條件,利用極限條件對(duì)應(yīng)繪制x與[Zn2+]初和萃取率關(guān)系如圖6所示。

        由圖6可知,鋅的萃取率隨著[Zn2+]初的減小而增大,如上所述,鋅的萃取率反映的是浸出-萃取階段的溶液循環(huán)效率,原則上鋅的萃取率越大循環(huán)效率越高,而由表4可知,相比不變的情況下[Zn2+](O)和[Zn2+]初的有著相同的變化趨勢(shì),由式(4)可知,[Zn2+](O)關(guān)系x值的變化,綜合考慮兼顧x值和萃取率的條件為[Zn2+]初為35±3 g/L。

        3 結(jié) 論

        1.基于工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐的萃取過(guò)程,有機(jī)相濃度不易發(fā)生變化,萃取的相比和萃前液的含鋅量是最佳控制條件的研究依據(jù)。

        2.通過(guò)系列相比試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和綜合分析,研究認(rèn)為控制萃取相比O/A=1.2~1.4是較理想的控制條件。

        3.通過(guò)系列[Zn2+]初試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析和綜合分析,研究認(rèn)為控制萃前液[Zn2+]初為35±3 g/L是較理想的控制條件。

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