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        ICP-AES法測定金紅石中的錫

        2022-09-17 05:44:44向倫強張瑾潔
        湖南有色金屬 2022年4期
        關(guān)鍵詞:方法

        向倫強,張瑾潔

        (貴州遵鈦(集團)有限責(zé)任公司,貴州 遵義 563000)

        金紅石是用來生產(chǎn)金屬鈦的主要礦物之一,金屬鈦具有耐高溫,耐腐蝕,高強度,小比重等優(yōu)異性能,被廣泛用于軍工航空、航天、航海、機械、化工等領(lǐng)域。金紅石中所含雜質(zhì)元素含量對生產(chǎn)的金屬鈦性能產(chǎn)生直接影響。其中對金紅石中錫的含量測定方法的相關(guān)文獻[1,2]目前較少,在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《高鈦渣、金紅石化學(xué)分析方法》中也暫未涉及。本文通過試驗,利用微波消解儀對試樣分解,優(yōu)選錫元素分析譜線,探討共存元素干擾,該方法靈敏度高,檢出限低,操作簡單。

        1 試驗部分

        1.1 儀器與試劑

        1.ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng))。

        2.微波消解儀。

        3.氫氟酸(ρ=1.15 g/mL)。

        4.硝酸(ρ=1.40 g/mL)。

        5.錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(500μg/mL):配制標(biāo)準(zhǔn)系列時逐級稀釋。

        6.試驗用水為去離子水。

        1.2 試驗方法

        1.樣品溶液的制備。稱取0.100 0 g金紅石試樣置于微波消解罐中,加入10 mL氫氟酸,2 mL硝酸,搖勻,在微波消解儀中按設(shè)定條件消解樣品。將消解好的試樣轉(zhuǎn)移至100 mL聚四氟乙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

        2.ICP儀器工作條件。ICP儀器工作條件見表1。

        表1 ICP儀器工作條件

        3.微波消解儀條件。溫度:220℃;升溫時間:40 min;保持時間:45 min。

        4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。于一組100 mL容量瓶中,使用錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,逐級稀釋配制0μg/mL、0.1 μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,加入20 mL鹽酸(1+1),以水稀釋至刻度,搖勻。于儀器選定工作條件下進行測定,儀器自動繪制工作曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分析譜線的選擇

        試驗選取Sn189.989、Sn242.949、Sn283.99三條譜線對樣品進行了分析,其中Sn283.99譜線:鈦、鐵、鉻、鋁、釩等元素均有干擾,且左峰形較復(fù)雜,所以不予選用;Sn242.949譜線:鐵元素有明顯干擾,也不予選用;Sn189.989譜線:峰形簡單,干擾元素較少,本法采用此譜線。

        2.2 基體及共存元素的干擾

        1.金紅石的主體成分為TiO2,我們采用在TiO2中加入不同含量的Sn來驗證基體的干擾情況,測量結(jié)果見表2。

        表2 基體干擾情況

        2.采用在不同金紅石試樣中加入錫來驗證共存元素的干擾情況,測量結(jié)果見表3。

        表3 共存元素干擾情況

        由表2、表3可知,基體及試樣中其它共存元素對測定均無干擾。

        2.3 方法的檢出限

        按照試驗方法,連續(xù)測定空白溶液10次,測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限。測得錫的檢出限為0.003μg/mL。

        2.4 精密度試驗

        按照試驗方法,對金紅石樣品進行11次測定,測得結(jié)果見表4。

        表4 精密度試驗 %

        2.5 加標(biāo)回收試驗

        為驗證方法的準(zhǔn)確度,分別在樣品中加入不同的錫量,按試驗方法進行加標(biāo)回收試驗,測得結(jié)果見表5。

        表5 加標(biāo)回收試驗

        3 結(jié) 論

        采用ICP-AES法測定金紅石中的錫含量,方法檢出 限 為0.003 μg/mL,回 收 率 為98.87%~105.81%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.82%,方法準(zhǔn)確度高,精密度好,操作簡單,滿足分析要求。

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