蔣衛(wèi)紅,楊元政,邱澤楠

（廣東工業(yè)大學材料與能源學院，廣東廣州 510006）

隨著節(jié)能、環(huán)保、廉價及高頻化和小型化需求的提出，對電子元器件的高頻軟磁性能提出了更高的要求［1-3］。磁芯作為電感器、互感器、電子變壓器等器件的核心部件［4］，長期以來國內外的研究者為提高電磁元器件的高磁導率、高頻低磁損耗等性能而努力［5-7］。1989 年，日本Yoshizawa［8］等發(fā)現(xiàn)，向Fe-Si-B 系非晶合金中加入少量Cu、Nb 等元素，通過適當?shù)臒崽幚砉に嚕憧色@得無規(guī)則取向的具有納米尺度的α-Fe（Si）晶粒的納米晶合金，并且這些晶粒均勻分布的在非晶體中。與傳統(tǒng)非晶合金相比，這種具有雙相結構的納米晶合金展現(xiàn)出更加優(yōu)異的軟磁性能，因此將其命名為Finetmet 合金，該合金最典型的成分是Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9。由于Finemet 合金具有更低矯頑力、更低損耗、更高磁導率等優(yōu)點［9］，受 到 人 們 廣 泛 關 注。2017 年，Ohta 等［10］研 究 了Fe81.8Cu1.0Mo0.2Si4B14納米晶合金薄帶繞制磁芯的軟磁性能，通過適當熱處理工藝得到納米晶相，用這種納米晶合金薄帶制備的環(huán)形磁芯在磁場強度為800 A?m?1時的磁感應強度（B）為1.74 T，在磁感應強度為1.0 T 和工作頻率為1 kHz 下的磁芯損耗為5 W?kg?1，在垂直磁場下進行二次熱處理，在磁感應強度0.2 T 和工作頻率10 kHz 下的磁芯損耗2 W?kg?1。同年，Han 等［11］通過摻雜元素V 研究了Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3－xVx合金，當x=1.5 的納米晶合金表現(xiàn)出較低的矯頑力（Hc=0.89 A?m?1）、較高有效磁導率（1 kHz，μe=26.4 k）。2020 年Wu 等［12］通過摻雜質量分數(shù)為1%的Al 代替Nb，研究發(fā)現(xiàn)Fe77Si10B9Cu1Nb3Al1合金在工作頻率為1 kHz 時的有效磁導率μe達到28 k。

雖然鐵基納米晶合金具有優(yōu)異的軟磁性能，然而由納米晶合金制備的磁芯隨著工作頻率的升高，磁芯的損耗和溫度也隨之增加，有效磁導率迅速降低，從而限制了磁芯在更高頻率下的應用。此外，磁芯在運輸和使用的過程中受到外界環(huán)境作用（擠壓、碰撞、振動等因素）而產生應力，其有效磁導率將會發(fā)生變化，從而影響到磁芯的正常使用。能否通過優(yōu)化熱處理工藝，來提高磁芯的抗應力能力就顯得十分重要。因此，采用氮氣熱處理和磁場熱處理相結合的工藝，來研究不同厚度鐵基非晶帶材繞制磁芯的高頻軟磁性能及抗應力能力。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

實驗以厚度為（20±2）μm、寬度為10 mm 和厚度為（26±2）μm、寬度為20 mm 的1K107 系列J6 鐵基非晶合金帶材為研究材料，同時將其統(tǒng)一繞制成內徑為15 mm、外徑為25 mm 的環(huán)狀磁芯。

1.2 實驗方法

首先將環(huán)狀磁芯通過管式真空爐進行氮氣熱處理，氮氣作為保護氣體，根據(jù)合金帶材的DSC 曲線圖，將氮氣熱處理溫度Ta分別取值為540、550、560和570 ℃。將經氮氣熱處理后的磁芯進行磁性能檢測，確定出最佳氮氣熱處理溫度。然后將經氮氣熱處理的最佳磁芯進行磁場熱處理，氬氣作為保護氣體，外加恒定橫向磁場強度為800 G，熱處理溫度Tb分別為440、460、480 和500 ℃。圖1 為磁芯的熱處理工藝曲線圖。

圖1 磁芯的熱處理工藝曲線圖Figure 1 Heat treatment process curve of magnetic core

1.3 測試方法

通過RigakuD/Max-UltimaIV 型X 射線衍射儀（XRD），檢測了合金帶材在氮氣熱處理前后的結構。通過TA Instrument SDTQ600 型差示掃描量熱儀（DSC），研究帶狀樣品的熱穩(wěn)定性，其中加熱速率為20 K?min?1、氮氣為保護氣體、升溫溫度為300—800 ℃。通過FE-2100SA 型軟磁交流測量儀，研究磁芯在工作頻率10—100kHz 下的損耗和矯頑力，測試條件Bm=0.1 T、匝數(shù)比為2∶10。通過3260B 型精密磁性元件儀器，測量了磁芯在頻率為1—200 kHz 的電感量。

通過公式［13-14］計算環(huán)形磁芯的有效磁導率μe。式（1）—（3）中：L—電感量，N—線圈匝數(shù)（N=1），μ0—真空磁導率（4π×10?7H?m?1），l—磁芯的有效磁路長度，A—磁芯的有效截面積；D—環(huán)形磁芯的外徑，d—環(huán)形磁芯的內徑；K—疊片系數(shù)，其中K=0.86（20 μm）、K=0.78（26 μm），h 為磁芯的高度。

2 結果及討論

2.1 合金帶材的結構與熱性能

2.1.1 淬態(tài)

圖2 為厚度20 和26 μm 的淬態(tài)合金帶材的XRD 和DSC 圖。從圖2 XRD 圖譜可見，厚度20 和26 μm 的帶材均在45 o附近出現(xiàn)了較寬的衍射峰，表現(xiàn)出長程無序結構的衍射特征，說明不同厚度的合金帶材在進行氮氣熱處理之前為非晶態(tài)結構。從圖2 DSC 曲線圖可見：厚度20 和26 μm 的淬態(tài)合金帶材的DSC 曲線上都有兩個明顯的晶化放熱峰，第一晶化峰是ɑ-Fe 相析出放熱引起的，第二個晶化峰一般是Fe-B（二次相）析出放熱引起的，F(xiàn)e-B 的析出會嚴重惡化合金帶材的磁性能，所以在進行熱處理工藝的設計時應盡量控制熱處理溫度來避免二次相的析出；20 μm 合金帶材的第一晶化放熱峰的起始晶化溫度Tx1=536 ℃、第二晶化放熱峰的起始晶化溫度Tx2=706 ℃，而厚26 μm 的合金帶材的第一晶化放熱峰的起始晶化溫度Tx1=530 ℃、第二晶化放熱峰的起始晶化溫度Tx2=695 ℃。由?Tx=Tx2－Tx1可知，兩種帶材的?Tx分別為170 和165 ℃，較寬的?Tx為優(yōu)化鐵基非晶合金帶材的納米結晶提供了充足的熱處理溫度范圍，表明合金具有很好的熱性能，在Tx1和Tx2區(qū)間范圍熱處理的合金基本都只析出單一的ɑ-Fe 相。

圖2 厚度為20 和26 μm 的淬態(tài)合金帶材的XRD 圖譜和DSC 曲線圖Figure 2 XRD patterns and DSC profiles of quenched alloy strips with thickness of 20 μm and 26 μm

2.1.2 氮氣熱處理

圖3 為厚20 和26 μm 的非晶合金帶材在氮氣熱處理后的XRD 圖。從圖3 可見，隨著氮氣熱處理溫度的升高，兩種非晶合金帶材衍射峰的變化較小，合金在（110）、（200）和（211）晶面都出現(xiàn)了晶化峰。經過分析發(fā)現(xiàn)，析出的是α-Fe 相。表明，在氮氣熱處理溫度為540—570 ℃范圍內，溫度的變化對合金的晶化程度影響不大。

圖3 氮氣熱處理后的不同厚度非晶合金帶材的XRD 圖Figure 3 XRD patterns of the amorphous alloy strips with different thicknesses after nitrogen heat treatment

通過對XRD 圖譜45 o附近處衍射峰的分析，經過Scherrer 公式［15］d=kλ/βcosθ 可以計算出不同厚度帶材在不同溫度的平均晶粒尺寸（d），其中k 表示Scherrer 常 數(shù)（k=0.89）、λ 表 示X 射 線 波 長（λ=1.154 1 ?）、θ 表示衍射角、β 表示帶材的衍射半高峰寬。表1 為厚20 和26 μm 的非晶合金帶材在不同氮氣熱處理溫度后的平均晶粒尺寸。

表1 合金帶材在不同氮氣熱處理溫度后的平均晶粒尺寸Table 1 Average grain size of alloy strips after different nitrogen heat treatment temperatures

2.2 熱處理對不同厚度帶材磁芯有效磁導率的影響

2.2.1 氮氣熱處理

圖4 為氮氣熱處理后納米晶磁芯的有效磁導率隨頻率的變化。從圖4 可見：經過560 ℃氮氣熱處理的厚20 μm 納米晶帶材磁芯整體上表現(xiàn)出較高的有效磁導率，隨著工作頻率的升高，其有效磁導率由76.6 k（1 kHz）快速降低到9.9 k（100 kHz），之后緩慢降低到5.2 k（200 kHz）；經過560 ℃氮氣熱處理的厚26 μm 納米晶帶材磁芯也具有較高的有效磁導率，其有效磁導率由83.1 k（1 kHz）迅速降低到10 k（100 kHz），之后緩慢降低到5.3 k（200 kHz）。

兩種磁芯在工作頻率100 kHz 附近的有效磁導率隨著氮氣熱處理溫度的升高呈現(xiàn)遞減的趨勢。厚20 μm 磁芯的有效磁導率隨溫度的增加呈現(xiàn)出先增后減的趨勢，這可能是納米晶粒尺寸增大所導致的；厚26 μm 納米晶帶材磁芯的平均晶粒尺寸基本變化不大，但是隨著熱處理溫度的升高，其有效磁導率反而下降，這可能是納米晶粒之間的內應力導致的，內應力的產生使得磁芯的有效磁導下降。

2.2.2 磁場熱處理

為了進一步優(yōu)化納米晶磁芯高頻下的有效磁導率，將560 ℃氮氣熱處理后的納米晶磁芯再進行440、460、480 和500 ℃磁場熱處理，外加恒定橫向磁場強度為800 Gs。磁場熱處理的目的一方面是消除氮氣熱處理對磁芯內應力的影響，另一方面是減小磁疇運動的阻力，使納米晶磁芯內部的磁疇發(fā)生轉動，優(yōu)化納米晶磁芯的軟磁性能。

圖4 氮氣熱處理后納米晶磁芯的有效磁導率隨頻率的變化Figure 4 Variation of effective magnetic permeability of nanocrystalline magnetic cores with frequency after nitrogen heat treatment

圖5 為磁場熱處理優(yōu)化后納米晶磁芯的有效磁導率隨頻率的變化。從圖5 可見：經磁場熱處理后兩種磁芯的有效磁導率同樣隨頻率的升高而減小，與氮氣熱處理磁芯相比較，磁場熱處理后的磁芯在較低頻率下的有效磁導率雖有所下降，但在較高頻率下的有效磁導率整體有所提高；厚20 μm 納米晶帶材磁芯經過460 ℃磁場熱處理后，與氮氣熱處理的納米晶磁芯相比，其具有較高的有效磁導率，在1 kHz 時有效磁導率由76.6 k 降低到60 k，在100 kHz時有效磁導率由9.9 k 提高到17 k；厚26 μm 納米晶帶材磁芯在440 ℃磁場熱處理后，與氮氣熱處理的納米晶帶材磁芯相比，其具有較高的有效磁導率，在1 kHz 時有效磁導率由83.1 k 降低到55 k，在100 kHz 時有效磁導率由10 k 提高到13.5 k。由此可見，氮氣熱處理后的磁芯，由于非晶基體上出現(xiàn)了大量納米晶粒，通過磁場熱處理的優(yōu)化，非晶相與各晶粒之間相互耦合，減小了釘扎磁疇壁的阻力，各磁疇在磁場的作用下磁矩取向趨于一致，從而明顯提高了其在高頻范圍的有效磁導率。

圖5 磁場熱處理優(yōu)化后納米晶磁芯的有效磁導率隨頻率的變化Figure 5 Variation of effective permeability of nanocrystalline magnetic cores with frequency after optimization of magnetic field heat treatment

2.3 熱處理對不同厚度帶材磁芯損耗的影響

損耗也是衡量磁芯性能的重要指標，磁芯損耗的大小，對磁芯的應用起著重要作用，如果磁芯的損耗過高，會嚴重影響磁芯的正常工作狀態(tài)。在金屬軟磁材料中，損耗主要是由渦流損耗和磁滯損耗組成。

2.3.1 氮氣熱處理

圖6 為氮氣熱處理后納米晶磁芯的損耗隨頻率的變化。從圖6 可見，隨著工作頻率的增大，薄帶材和厚帶材納米晶磁芯的損耗也增加。厚20 μm 納米晶帶材磁芯的損耗，當工作頻率為30 kHz 以下時損耗受熱處理溫度的影響較小，在30 kHz 以上時隨著溫度的升高損耗緩慢降低，在頻率為100 kHz 時經過560 和570 ℃氮氣熱處理后的損耗分別為9.41 和8.40 W?kg?1。厚26 μm 納米晶帶材磁芯的損耗，整體上來說受溫度的影響較小，經過560 ℃氮氣熱處理的納米晶磁芯在100 kHz 時的損耗為9.79 W ?kg?1。對比厚為20 和26 μm 納米晶帶材磁芯的磁損，當工作頻率為100 kHz 時，經過560 ℃氮氣熱處理后，厚20 μm 納米晶帶材磁芯的損耗略低于厚26 μm 納米晶帶材磁芯。

圖6 氮氣熱處理后納米晶磁芯的損耗隨頻率的變化Figure 6 Variation of loss with frequency in nanocrystalline magnetic cores after nitrogen heat treatment

2.3.2 磁場熱處理

將560 ℃氮氣熱處理后的納米晶磁芯在外加800 Gs 的恒定橫向磁場強度中進行440、460、480 和500 ℃的磁場熱處理。圖7 為磁場熱處理后納米晶磁芯的損耗隨頻率的變化。從圖7 可見：厚20 μm納米晶帶材磁芯的損耗，隨磁場溫度的升高呈現(xiàn)出先降低后升高的變化；經過460 ℃磁場熱處理后，其損耗較小；在頻率100 kHz 時，其損耗由560 ℃氮氣熱處理后的9.41 W?kg?1降低到6.08 W?kg?1；同時，隨著工作頻率的升高其損耗降低的幅度逐漸增大，當工作頻率100 kHz 及經460 ℃磁場優(yōu)化后，其損耗降低的幅度最大。從圖7 還可見：厚26 μm 納米晶帶材磁芯的損耗，隨磁場溫度的升高呈現(xiàn)緩慢增大的變化；與氮氣熱處理的磁芯相比較，在工作頻率40 kHz 以下時其損耗降低幅度不太明顯，在40 kHz以上時其損耗逐漸降低且降低的幅度緩慢增大；經過440 ℃磁場熱處理后，在工作頻率100 kHz 時其損耗 由560 ℃氮 氣 熱 處 理 后 的9.79 W ?kg?1降 低 到7.30 W?kg?1。在工作頻率100 kHz 時，對比兩種帶材的損耗可知，厚20 μm 納米晶帶材磁芯明顯低于厚26 μm 納米晶帶材磁芯。

圖7 磁場熱處理后納米晶磁芯的損耗隨頻率的變化Figure 7 Variation of loss with frequency in nanocrystalline magnetic cores after magnetic field heat treatment

2.4 熱處理對不同厚度磁芯抗應力能力的影響

磁芯受到外界應力的作用時會發(fā)生一定變形，其磁性能也將會發(fā)生變化，所以要提高磁芯的抗應力能力。磁芯的抗應力能力是指磁芯受到外應力時，而使其磁性能盡可能保持不變或外應力消失后性能恢復到原來狀態(tài)的能力。圖8 為磁場熱處理優(yōu)化的納米晶帶材磁芯在受外應力前后的有效磁導率隨頻率的變化。從圖8 可以明顯看出：納米晶磁芯受到一定外應力后其有效磁導率顯著降低，經460 ℃磁場熱處理的厚20 μm 納米晶帶材磁芯在工作頻率100 kHz 時的有效磁導率由16.2 k 降低到9.0 k，而經440 ℃磁場熱處理的厚26 μm 納米晶帶材磁芯在100 kHz 時的有效磁導率由13.6 k 降低到6.4 k，但是在外應力撤去后其有效磁導率基本恢復原狀，厚20 μm 納米晶帶材磁芯在工作頻率100 kHz時的有效磁導率恢復到15.9 k，厚26 μm 納米晶帶材磁芯在工作頻率100 kHz 時的有效磁導率恢復到13.4 k。從磁疇的角度來說，由于納米晶磁芯在磁場熱處理后，納米晶磁芯內部的磁疇基本趨于穩(wěn)定，當施加外應力時由于外應力迫使磁芯內部的磁疇發(fā)生無規(guī)則的取向的轉動，所以磁芯的有效磁導率下降。然而，當外應力去點以后，各磁疇又近似恢復到原來的狀態(tài)，所以磁芯的磁導率也近似地恢復到不加應力時的狀態(tài)。對比100 kHz 時的兩種納米晶磁芯可知，厚20 μm 納米晶帶材磁芯受到外應力時有效磁導率降低的幅度比厚26 μm 納米晶帶材磁芯的較小，說明在100 kHz 時，厚20 μm 納米晶帶材磁芯經過460 ℃的磁場熱處理優(yōu)化后，比440 ℃磁場熱處理優(yōu)化的厚26 μm 納米晶帶材磁芯具有相對較好的抗應力能力。

圖8 磁場熱處理優(yōu)化的納米晶磁芯在受外應力前后的有效磁導率隨頻率的變化Figure 8 Variation of effective permeability with frequency of nanocrystalline cores optimized by magnetic field heat treatment before and after being subjected to external stress

3 結論

（1）采用氮氣熱處理和磁場熱處理相結合的工藝，雖然降低了納米晶磁芯在低頻下的有效磁導率，但明顯提高了納米晶磁芯在高頻下的有效磁導率。厚20 和26 μm 度的納米晶帶材磁芯經過560 ℃氮氣熱處理后，分別再經過460 和440 ℃磁場熱處理優(yōu)化后，在工作頻率100 kHz 時的有效磁導率分別為17和13.5 k，損 耗 分 別 為6.08 和7.30 W ?kg?1。對 比100 kHz 時的這兩種納米晶帶材磁芯可知，厚20 μm納米晶帶材磁芯要比厚26 μm 納米晶帶材磁芯具有更高的有效磁導率和更低的磁芯損耗。

（2）在外應力作用時，經460 ℃磁場熱處理優(yōu)化的厚20 μm 納米晶帶材磁芯的有效磁導率和經440 ℃磁場熱處理優(yōu)化的厚26 μm 納米晶帶材磁芯的有效磁導率顯著降低，但外應力撤去后兩種納米晶磁芯的有效磁導率都基本恢復，都具有較好的抗應力能力。