姚來娣

（中海油惠州石化有限公司，廣東惠州 516086）

1 問題

某煉油化工裝置于2021 年4 月進行大檢修，開工后發(fā)現(xiàn)儀表液位計根部不銹鋼閘閥的一根填料壓蓋螺栓斷裂，隨即進行了緊急處理并予以加固。2022 年1 月27 日對裝置進行全面檢查時，又發(fā)現(xiàn)2 臺不銹鋼閘閥的填料根壓蓋螺栓斷裂。2022 年2 月13 日再次發(fā)現(xiàn)4 臺不銹鋼閘閥的填料壓蓋根螺栓斷裂。前后3 次，共有7 臺不銹鋼閘閥的填料壓蓋螺栓發(fā)生斷裂失效。

現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)該批不銹鋼閘閥于2018 年8 月份投入使用，閥門口徑規(guī)格：DN80；閥門壓力等級：CL600；閥門主體材料：CF3M（316L），閥門填料壓蓋螺栓/螺母材質(zhì)：ASTM A320 Gr.B8/A194 Gr.8。為確定斷裂失效原因，從斷裂形貌、低倍分析、材料成分、金相檢驗和電鏡掃描分析等方面進行斷裂失效原因分析，提出相應(yīng)的改進建議，確保裝置安全平穩(wěn)運行。

2 原因分析

2.1 宏觀、低倍分析

將兩根斷裂的螺栓送檢，為了方便分析，編為1#螺栓和2#螺栓。兩根螺栓直徑11 mm，斷裂于螺栓中部的光桿區(qū)域；螺栓的斷口處起伏較大，沒有明顯的塑性變形，為脆性斷裂；裂紋起源于螺栓表面，螺栓斷口上有腐蝕產(chǎn)物附著；螺栓斷口顏色較深區(qū)域為先斷裂處，顏色較淺區(qū)域為后斷裂處，見圖1～圖4。

圖1 1#螺栓斷裂宏觀形貌

螺栓及螺母均無磁性，銹蝕較輕。在兩根螺栓斷裂處的表面，可見螺栓光桿表面的機械加工痕跡，這些機加工痕跡與螺栓斷口平行，且裂紋大多起源于機加工的溝痕內(nèi)，該部位螺栓表面也積存有較多的腐蝕產(chǎn)物（銹垢等），見圖5、圖6。根據(jù)宏觀、低倍形貌分析，螺栓斷裂失效符合應(yīng)力腐蝕開裂的特征。

圖2 1#螺栓斷口低倍形貌

圖3 2#螺栓斷裂宏觀形貌

圖4 2#螺栓斷裂低倍形貌

圖5 1#螺栓表面低倍形貌（斷口處）

圖6 2#螺栓表面低倍形貌（斷口處）

2.2 材料分析

在1#螺栓上取樣，采用便攜式光譜儀測量其化學成分。經(jīng)對比標準ASTM A320 B8，結(jié)果表明，1#螺栓的材料成分中除Cr 元素的含量稍低外，其他元素的含量均符合ASTM A320 B8（304）不銹鋼的標準要求（表1）。

表1 螺栓材料的化學成分 wt%

2.3 金相檢驗

在螺栓上截取金相樣品，經(jīng)鑲嵌、拋磨和化學試劑侵蝕后置于光學顯微鏡下觀察，并使用顯微硬度計對其硬度進行檢測。

1#、2#螺栓的縱向金相樣品切取于斷口處，兩根螺栓的斷口處參差不齊，沒有塑形變形，為脆性斷裂，裂紋沿晶擴展。螺栓的金相組織為奧氏體，存在明顯的敏化傾向。參照相關(guān)標準，螺栓斷口處的金相組織敏化程度為三類-溝狀組織[1]，見圖7～圖12。

圖7 1#螺栓的低倍金相組織（縱向，斷口處）

圖8 1#螺栓的金相組織（縱向，圖7 中1 處）

圖9 1#螺栓的金相組織（縱向，圖7 中2 處）

圖10 2#螺栓的低倍金相組織（縱向，斷口處）

圖11 2#螺栓的金相組織（縱向，圖10 中1 處）

圖12 2#螺栓的金相組織（縱向，圖10 中2 處）

1#、2#螺栓的橫向金相樣品切取于距離螺栓斷口約10 mm 處，螺栓的金相組織為奧氏體，該處敏化程度為二類-混合組織[1]，見圖13、圖14。

圖13 1#螺栓金相組織（橫向）

圖14 2#螺栓金相組織（橫向）

螺栓的硬度檢測：1#螺栓硬度HV1.0/15s265.6（262.6，265.4，268.9），相當于252 HB 或24.8 HRC。2#螺栓硬度HV1.0/15s265.4（269.3，260.7，266.3），相當于252 HB 或24.8 HRC，均高于標準要求的200 HV 的上限。

根據(jù)螺栓金相分析結(jié)果，認為螺栓斷口處的金相組織敏化嚴重，螺栓斷裂性質(zhì)為晶間應(yīng)力腐蝕破壞。

2.4 電鏡分析

使用掃描電鏡對螺栓斷口、表面（斷口處附近）、基體等進行形貌觀察和元素成分能譜分析。

（1）螺栓斷口：裂紋起始于1#螺栓斷口的邊緣，由螺栓表面向內(nèi)擴展；螺栓斷口呈冰糖塊狀；表面附著非常多的腐蝕物，為沿晶斷裂；能譜分析表明，這些腐蝕物中富集Cl、S、O 等元素，這些元素都具有較強的腐蝕性，見圖15～圖17。

圖15 1#螺栓斷口的SEM（沿晶斷裂）

圖16 1#螺栓斷口SEM+EDAX

圖17 1#螺栓斷口SEM+EDAX

（2）螺栓表面：2#螺栓斷口處附近的表面有很多腐蝕產(chǎn)物。能譜分析表明，這些腐蝕產(chǎn)物中也富集Cl、S、O 等元素，見圖18。

圖18 2#螺栓表面（斷口處）SEM+EDAX

（3）螺栓基體：螺栓基體為單相奧氏體，其成分為Cr-Ni-Fe不銹鋼，為18-8 型，與螺栓材質(zhì)化學分析的結(jié)果一致，見圖19。

圖19 螺栓母材SEM+EDAX

3 綜合分析

通過對斷裂螺栓的多項理化分析，認為螺栓的斷裂失效與螺栓材料、服役環(huán)境、應(yīng)力狀態(tài)等因素有重要關(guān)系。

（1）螺栓材料：經(jīng)化學分析，雖然螺栓材質(zhì)成分符合304不銹鋼的標準要求，但螺栓基體組織的敏化嚴重，為三類-溝狀組織。奧氏體不銹鋼的敏化會降低其在腐蝕性介質(zhì)中的耐蝕性能[2]。

螺栓基體組織發(fā)生敏化與螺栓的加熱成型過程有關(guān)，若螺栓成型時的高溫加熱（450～850 ℃）時間較長，就容易導致其敏化的發(fā)生，且螺栓成型后未進行固溶化處理（或固溶化處理不徹底）。

（2）服役環(huán)境：螺栓用于閥門壓蓋的緊固，其服役環(huán)境為南方（高熱、高濕）沿海工業(yè)大氣環(huán)境中，當其接觸到含有Cl、S、O 等元素的水時，容易發(fā)生點蝕、應(yīng)力腐蝕等破壞。在海洋性鹽霧大氣和工業(yè)性大氣的環(huán)境中，304 不銹鋼的應(yīng)力腐蝕敏感性增強[3]。

（3）受力狀態(tài)：螺栓在預(yù)緊工況及內(nèi)壓作用下承受很高的拉應(yīng)力和扭轉(zhuǎn)應(yīng)力。

綜上所述，螺栓的斷裂失效是在敏感材料、腐蝕性介質(zhì)、靜拉應(yīng)力等因素的共同作用下發(fā)生的晶間應(yīng)力腐蝕開裂。

4 結(jié)論及建議

4.1 結(jié)論

（1）螺栓中各元素含量基本滿足ASTM A320 B8 中對于304不銹鋼的成分要求

（2）螺栓金相組織為單相奧氏體，有敏化傾向，為三類-溝狀組織。

（3）螺栓的斷裂失效是沿晶的應(yīng)力腐蝕開裂。

（4）螺栓材料的敏化、服役環(huán)境中存在的Cl、S、O 等元素的腐蝕性介質(zhì)及螺栓受到的拉應(yīng)力等是造成螺栓發(fā)生晶間應(yīng)力腐蝕開裂的主要因素。其中螺栓的敏化與加熱成型過程不當有關(guān)，且成型后未進行固溶化處理或者處理不徹底。

4.2 建議

（1）為避免填料壓蓋螺栓斷裂情況的再次出現(xiàn)，在沿海工業(yè)環(huán)境中盡量不要使用304 不銹鋼壓蓋螺栓，可以考慮使用316L不銹鋼或2205 雙相不銹鋼。

（2）建議使用特氟龍等經(jīng)過表面處理的螺栓，這種類型的螺栓可有效隔絕大氣中引起應(yīng)力腐蝕介質(zhì)的接觸。

（3）做好螺栓的保護，保證螺栓周圍環(huán)境相對清潔，不要有雜物等。

（4）閥門制造廠應(yīng)加強螺栓制作加工質(zhì)量，防止敏化組織生成進而增加開裂風險。

（4）使用單位對安裝在重要位置的閥門，加強入庫前檢驗，委托第三方對閥體螺栓及填料壓蓋螺栓進行金相檢驗等。