宋恩鵬，蔡克，靳權(quán)，薛凱

1.中國石油集團工程材料研究院有限公司（陜西 西安 710077）

2.中國石油長慶油田分公司 物資供應處（陜西 西安 710016）

陶粒支撐劑是一種力學材料，在保障實施壓裂施工和油氣提質(zhì)增產(chǎn)方面，起到了至關(guān)重要的作用。國外和國內(nèi)標準規(guī)定了陶粒支撐劑的檢驗指標和檢驗方法，科學、準確、客觀評價其質(zhì)量，是保障壓裂技術(shù)順利實施的重要保障[1-5]。在規(guī)定的檢驗項目中，破碎率測試是為了確定在給定壓力條件下陶粒支撐劑破碎的數(shù)量[6]。通常情況下，陶粒支撐劑破碎率高表明了其力學性能差，從而可以通過破碎率測試評價陶粒支撐劑的使用性能[7-8]。滿足標準破碎率限值的陶粒支撐劑，在使用過程中能夠降低對儲層的傷害，提高儲層滲透率和裂縫導流能力[9]。然而，破碎率測試過程復雜、步驟繁瑣、干擾因素較多，其檢測結(jié)果易被干擾[7]。因此，有必要建立陶粒支撐劑破碎率測定結(jié)果不確定度的評定模型[10-11]，給出較為可靠的結(jié)果評價。

1 實驗部分

1.1 樣品與實驗方法

陶粒支撐劑（40/70，86 MPa，體積密度1.51 g/cm3，視密度2.97 g/cm3），根據(jù)破碎率取樣法則，上機測試前取樣質(zhì)量為41.002 g（同一樣品取樣質(zhì)量10 次測量值取平均值）[5-7]，樣品來自抽檢。使用微機控制的壓力實驗機，在規(guī)定的壓力下進行破碎率實驗，評價陶粒支撐劑破碎率結(jié)果[5-7]。具體檢測流程如圖1所示。

圖1 陶粒支撐劑破碎率檢驗檢測流程

過篩的不確定度（ucr(q)，0.107 8）＞上機測試的不確定度（ur(l)，0.007 5）＞稱量的不確定度（ur(z)，0.000 553）＞支撐劑質(zhì)量（取樣量）合成不確定度（ur(m)，0.000 42）。

1.2 陶粒支撐劑破碎率檢驗檢測不確定度來源

圖2為陶粒支撐劑破碎率檢驗檢測不確定度來源。破碎率檢測涉及人工操作和儀器操作。人工操作包括分樣、過篩和稱量，其不確定度需要從檢測結(jié)果的重復性、稱量和玻璃儀器的允差和分度值進行合成。儀器操作是指壓力機上次檢測，其不確定度分量由儀器允差和分度值引入，由檢測結(jié)果的重復性確定。

圖2 陶粒支撐劑破碎率檢驗檢測不確定度來源

2 結(jié)果與討論

2.1 分樣的不確定度評定

采用分樣對陶粒支撐劑進行分樣，通過天平稱量確定分樣結(jié)果，分樣通常為100 g。從圖2可以看出，分樣的不確定度來自天平稱量重復性、允差、分度值引起的不確定度。各個分量不確定度評價方法見表1。稱量樣品10次，結(jié)果見表2。

表1 分樣的不確定度來源及評定方法

表2 陶粒支撐劑樣品稱量10次的質(zhì)量

通過貝塞爾公式可得標準偏差：

式中：s(m)為標準偏差，g;mi為樣品每次稱量質(zhì)量值，g;mˉ為樣品10次稱量質(zhì)量的平均值，g。

因標準不確定度uA(m)等于一倍標準偏差s(m)，則重復性引入的標準不確定度分量uA(m)=s(m)=0.040 g。

允差引入的標準不確定度分量uB1（m）：

2.2 過篩的不確定度評定

從圖2 可以看出，過篩的不確定度來源于篩子篩分的重復性、允差、分度值引起的不確定度。各個分量不確定度評價方法見表3。

表3 過篩的不確定度來源及評定方法

對同一次過篩后的相同樣品，進行10次重復過篩，且每次稱量其質(zhì)量，通過質(zhì)量重復性確定過篩重復性，并進行不確定度分量uA（q）評定。過篩后樣品質(zhì)量測定結(jié)果見表4。

表4 陶粒支撐劑樣品10次過篩后稱量的質(zhì)量

利用公式（6）計算標準偏差s（q）：

式中：mi為樣品每次測定的質(zhì)量，mˉ為樣品質(zhì)量測定值的平均值，g。

因標準不確定度uA（q）等于一倍標準偏差s（q），則重復性引入的標準不確定度分量uA（q）=s（q）=0.087 g。

對應的相對不確定度為：

2.3 上機測試的不確定度評定

根據(jù)圖2 可得，上機測試的不確定度來源于機重復性、允差、分度值引起的不確定度。各個分量不確定度評價方法見表5。對同一樣品施加10次壓力，壓力表顯示壓力數(shù)值見表6。

表5 上機測試的不確定度來源及評定方法

表6 施加10次壓力的數(shù)值結(jié)果

根據(jù)公式（13）可得標準偏差：

2.4 稱量的不確定度評定

采用天平稱量上機后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，其不確定度分別來自：天平的重復性、允差、分度值引入的不確定度。各個分量不確定度評價方法見表7。稱量10 次上機后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，結(jié)果見表8。

表7 稱量的不確定度來源及評定方法

表8 支撐劑破碎10次質(zhì)量測試的結(jié)果

2.5 合成標準不確定度的評定

上機測試前取樣質(zhì)量為41.002 g，同一樣品取樣質(zhì)量10次測量值取平均值，即為41.002 g；稱量10次上機后陶粒支撐劑破碎的質(zhì)量，平均值3.075 g；根據(jù)破碎率計算方法[5-7]，該批次抽檢陶粒支撐劑破碎率為7.5%。

3 個相對不確定度的分量相互獨立，則其相對合成不確定度可由公式（22）計算得出：

由此得出陶粒支撐劑破碎率測定結(jié)果的不確定度評定為（7.5±1.28）%。

3 結(jié)論

針對陶粒支撐劑破碎率檢測過程中，確定人工操作和儀器操作是引入不確定度的原因，通過計算和評定各個不確定度對破碎率檢測結(jié)果的影響，合成標準不確定度，分析說明各個不確定度的影響情況，并給出影響程度排序。

結(jié)果表明，過篩的不確定度（ucr(q)）＞上機測試的不確定度（ur(l)）＞稱量的不確定度（ur(z)）＞支撐劑質(zhì)量（取樣量）合成的不確定度（ur(m)）。破碎率為7.5%時，擴展不確定度為1.28%，包含因子k為1.6。

過篩和上機測試過程是不確定度的主要來源，分樣和稱量對結(jié)果影響較小。檢驗人員可從改進和提高人工操作的重現(xiàn)性和精確度入手，如提高過篩的重現(xiàn)性和精確度、按期對儀器進行校準和計量。此外，增加上機測試次數(shù)、取結(jié)果平均值、利用統(tǒng)計方法等有利于降低不確定度對結(jié)果的影響，從而提高結(jié)果的準確性和重復性。