徐翔民，王占林

GH3028鎳基合金的熱變形動態(tài)再結(jié)晶及微觀組織演變

徐翔民1，王占林2

（1.黃河水利職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南 開封 475004；2.開封技師學(xué)院，河南 開封 475000）

研究GH3028鎳基合金動態(tài)再結(jié)晶過程中的晶粒尺寸變化情況，明晰微觀組織形貌的演變規(guī)律。利用DST3000PC型動態(tài)熱模擬實驗機，在溫度為1 050～1 300 ℃、應(yīng)變速率為1×10?3～1×10?1s?1、最大應(yīng)變量為58%的條件下對GH3028鎳基合金進行熱壓縮實驗，通過構(gòu)建動態(tài)再結(jié)晶和晶粒尺寸演變數(shù)值計算模型并結(jié)合實驗進行驗證。峰值應(yīng)力隨溫度的上升而有所下降，在1 050～1 300 ℃溫度范圍內(nèi)，溫度越高，合金試樣越容易趨于穩(wěn)態(tài)，動態(tài)再結(jié)晶特點越為明顯。通過對實驗數(shù)據(jù)進行優(yōu)化和擬合，根據(jù)峰值應(yīng)力值計算出熱變形激活能為516 kJ/mol，進而求解出熱變形方程。建立動態(tài)再結(jié)晶模型及晶粒尺寸模型，觀察動態(tài)再結(jié)晶過程中的微觀組織，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度、應(yīng)變速率不變時，動態(tài)再結(jié)晶的體積分數(shù)隨應(yīng)變量的增大而增大。溫度的提升會顯著增大動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)和動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸。晶粒尺寸受溫度和應(yīng)變速率的雙重影響逐漸趨于穩(wěn)態(tài)變化。通過對模型預(yù)測值與實際實驗數(shù)據(jù)進行對比，發(fā)現(xiàn)該模型可以實現(xiàn)對晶粒尺寸變化的預(yù)測，模型預(yù)測平均晶粒尺寸與實驗平均晶粒尺寸的相對誤差為2.36%，說明該模型對動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的控制具有指導(dǎo)意義。

GH3028鎳基合金；熱變形；動態(tài)再結(jié)晶模型；晶粒尺寸演變；本構(gòu)方程；微觀組織變化

高溫合金通常是以鐵、鎳、鈷為基體元素，再加入大量其他合金元素的工業(yè)材料，能夠應(yīng)對高溫、復(fù)雜應(yīng)力等環(huán)境，如鎳基高溫合金具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗氧化性強、可以在高溫下工作等特點，在發(fā)動機、燃氣輪機等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用[1-2]。據(jù)中國有色金屬工業(yè)協(xié)會報道，2021年，全球原生鎳消耗量達276萬t，同比增長15.9%，其消耗量始終保持在銅、鋁、鉛、鋅之后，位居第5位。國內(nèi)廠家生產(chǎn)的鎳鐵礦石中鎳的質(zhì)量分數(shù)主要集中在1.6%～2.0%、4%～8%以及10%～15%，同時也有小部分廠家能生產(chǎn)含鎳量在20%（質(zhì)量分數(shù)）以上的鎳鐵礦石[3]。

GH3028鎳基合金是一種含有Cr、Mn、Ti、Al的時效型鎳基高溫合金，含鎳量一般在65%～70%（質(zhì)量分數(shù)），是在哈氏合金B(yǎng)2的基礎(chǔ)上改進的新型合金材料。該合金兼具了奧氏體和鐵素體不銹鋼的特點，具有優(yōu)良的高溫強度和蠕變抗性[4-6]。

在制造過程中，由于晶粒遺傳現(xiàn)象，GH3028鎳基合金晶粒度大小的一致性和均勻性經(jīng)常得不到有效保障。混晶的出現(xiàn)使合金試樣屈服強度降低、韌脆轉(zhuǎn)變溫度升高、抗蠕變性和疲勞裂紋擴展速率降低[7-8]。為了解決上述問題，對動態(tài)再結(jié)晶行為進行研究，通過改善合金試樣的混晶現(xiàn)象、控制晶粒尺寸、降低熱變形抗力，以解決高溫條件下變形抗力大、工藝塑性差的問題[9-10]。

目前，GH3028鎳基合金雖然在國內(nèi)已得到了工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用，但對其熱變形行為特點的系統(tǒng)研究卻鮮有報道，研究熱變形特點和組織演變規(guī)律有利于GH3028鎳基合金在工業(yè)應(yīng)用上的進一步拓展。文中通過對合金試樣在不同溫度、應(yīng)變量、應(yīng)變速率的條件下進行熱壓縮實驗，研究了熱變形行為特點并得到了相應(yīng)的本構(gòu)方程，并研究了變形溫度、應(yīng)變速率對再結(jié)晶的影響，建立了合金試樣的動態(tài)再結(jié)晶和晶粒尺寸模型。

1 實驗

實驗在DST3000PC動態(tài)熱模擬實驗機上進行，采用單道次熱壓縮實驗研究GH3028鎳基合金的動態(tài)再結(jié)晶行為及其微觀形貌變化。首先在鐓粗前于900 ℃條件下保溫GH3028鎳基合金材料5 h，之后通過機械加工制成12 mm×15 mm的標準試樣。設(shè)置工藝參數(shù)如下：溫度為1 050～1 300 ℃、應(yīng)變速率為1×10?3～1×10?1s?1、應(yīng)變量為10%～58%、升溫速率為5 ℃/s。熱壓縮結(jié)束后立即對試樣進行水淬、預(yù)磨、拋光，后在100 mL HCl+10 mL HNO3+3 g Cu(NO3)2溶液中腐蝕浸泡，浸泡8 min后取出試樣。使用金相光學(xué)顯微鏡觀察組織形貌，測量再結(jié)晶晶粒尺寸，結(jié)合應(yīng)力–應(yīng)變曲線分析動態(tài)再結(jié)晶行為。

表1 GH3028的主要化學(xué)成分

Tab.1 Main chemical composition of GH3028 wt.%

2 結(jié)果與分析

2.1 GH3028鎳基合金的應(yīng)力–應(yīng)變分析

圖1為1 100 ℃和1 200 ℃時合金試樣在不同應(yīng)變速率下的應(yīng)力–應(yīng)變曲線?？梢钥吹剑?dāng)應(yīng)力達到最大值后會出現(xiàn)流變軟化現(xiàn)象，1 100 ℃時的最大應(yīng)力–應(yīng)變處為流變軟化段，而溫度1 200 ℃時的最大應(yīng)力–應(yīng)變處則趨于穩(wěn)態(tài)。此外，最大應(yīng)力值隨應(yīng)變速率的增大而略有上升，對比圖1a和圖1b可以得出，峰值應(yīng)力隨著溫度的上升而略有下降?？傮w而言，合金試樣在1 100 ℃和1 200 ℃下均符合動態(tài)再結(jié)晶特點，1 200 ℃條件下的動態(tài)再結(jié)晶特點更具典型性。

圖1 合金試樣在不同應(yīng)變速率下的測試應(yīng)力–應(yīng)變曲線

2.2 熱變形動態(tài)再結(jié)晶的模型分析

2.2.1 流變應(yīng)力方程分析

根據(jù)文獻[11-12]的研究成果可知，在動態(tài)再結(jié)晶過程中，合金實際的變形溫度與應(yīng)變速率直接相關(guān)，較高的溫度可以限制應(yīng)變速率的快速增大。引入Zener–Hol–Lomon參數(shù)[13]（簡稱參數(shù)）來描述工藝中與變形溫度和應(yīng)變速率相關(guān)的熱加工參數(shù)，如式（1）所示。

式中：為應(yīng)變速率，s?1；為熱變形激活能，kJ/mol；為熱力學(xué)常數(shù)；為溫度，K；為流變應(yīng)力，MPa；為應(yīng)力水平常數(shù)；為常數(shù)。

對于不同應(yīng)力狀態(tài)下的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率，它們之間的關(guān)系見式（2）—（3）。

式中：1、2、、1為材料常數(shù)。與、1之間的關(guān)系見式（4）。

對式（2）和（3）兩邊取對數(shù)，如式（5）—（6）所示。

由式（5）—（6）可知，1為ln–ln1曲線斜率，為–ln2曲線斜率。統(tǒng)計鎳基合金不同條件下的峰值應(yīng)力p，從而擬合得出峰值應(yīng)力p和應(yīng)變速率1、2的關(guān)系曲線，進而得到1=11.382 6，=0.18，由式（4）可知，=0.63[14]。

將式（1）兩邊取對數(shù)，當(dāng)溫度一定時，ln的偏導(dǎo)式如式（7）所示。

在應(yīng)變速率一定的條件下對1/求偏導(dǎo)，擬合ln[sin()]與1/的數(shù)據(jù)[15]，如式（8）所示。

2.2.2 動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變

鎳基合金在高溫?zé)嵝巫冞^程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶需要滿足一定的客觀條件，若用臨界應(yīng)變量c表示發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶時的初始狀態(tài)，那么c與峰值應(yīng)變速率p之間存在一定對應(yīng)關(guān)系，p與參數(shù)呈指數(shù)關(guān)系，如式（10）—（11）所示。

式中：1、2、3均為常數(shù)。1=0.6～0.8，文中取中間值0.7。對式（11）兩邊取對數(shù)，如式（12）所示。

Z值可由熱變形激活能Q=516 kJ/mol代入計算得到，進而得出ln εp–ln Z關(guān)系曲線如圖2所示，斜率b3=0.128 2，截距b2=0.325 3。將b2、b3值代入式（11），得到GH3028鎳基合金峰值應(yīng)變速率εp與參數(shù)Z的關(guān)系為εp=0.325 3×Z0.128 2。

2.3 晶粒尺寸演變模型分析

采用數(shù)值模擬結(jié)合實驗的方式建立動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)模型和動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸模型，用以描述熱變形過程中的晶粒演變規(guī)律[16]。

2.3.1 動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)模型

GH3028鎳基合金試樣熱變形過程中的動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)如式（13）所示。

式中：為動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)；a為動態(tài)再結(jié)晶平均應(yīng)變量；s為動態(tài)再結(jié)晶飽和應(yīng)變量；、均為常數(shù)。

結(jié)合文中的應(yīng)力–應(yīng)變曲線與文獻[17]，可以推導(dǎo)出動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系，如式（14）所示。

式中：sat為動態(tài)回復(fù)飽和應(yīng)力；c為動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)力；s為動態(tài)再結(jié)晶飽和應(yīng)力。

c可以從臨界應(yīng)力的應(yīng)力–應(yīng)變關(guān)系曲線上讀取。根據(jù)式（12）還可得知，c與參數(shù)之間存在良好的線性重現(xiàn)性，具體如圖3所示。二者線性擬合之后的關(guān)系式如式（15）所示。

在應(yīng)變量較大的條件下，動態(tài)再結(jié)晶可以達到飽和狀態(tài)。對實驗中測得的應(yīng)力–應(yīng)變數(shù)據(jù)進行延拓[18-19]，能夠進一步得到動態(tài)再結(jié)晶飽和應(yīng)力–應(yīng)變關(guān)系，如圖4所示。延拓關(guān)系式如式（16）所示。

經(jīng)計算測試發(fā)現(xiàn)，當(dāng)=4、=5時，能得到良好的線性擬合應(yīng)力–應(yīng)變曲線，如式（17）所示。

式中：1為動態(tài)再結(jié)晶應(yīng)力；0～4、0～5均為應(yīng)變量系數(shù)。

同理可得到s與參數(shù)的線性擬合曲線，如圖5所示。二者關(guān)系表達式如式（18）所示。

最后，將式（13）與式（14）聯(lián)立，進而得到式（19）。

通過實驗數(shù)據(jù)線性擬合可求得、值，則動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)模型表達式如式（20）所示。

圖5 動態(tài)再結(jié)晶飽和應(yīng)變量與參數(shù)Z的線性擬合關(guān)系

2.3.2 動態(tài)再結(jié)晶的晶粒平均尺寸模型

熱變形溫度對鎳基合金試樣的動態(tài)再結(jié)晶行為有一定影響，合金試樣中心區(qū)域金相結(jié)構(gòu)見圖6。在1 273 K、應(yīng)變速率為1×10 s?1的情況下，多數(shù)晶粒呈條帶狀，少數(shù)晶粒形成了尺寸更小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒，如圖6a所示，晶粒之間的界限不明顯，晶粒鋸齒化較為嚴重；當(dāng)溫度升高至1 473 K時，動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象較圖6a更加明顯，不僅動態(tài)再結(jié)晶數(shù)量增多，尺寸也有所增大，如圖6b所示。隨著熱變形溫度的升高，晶粒位錯運動頻繁而劇烈，大角度晶界遷移發(fā)生的概率增大，動態(tài)再結(jié)晶的過程更易發(fā)生。

圖6 合金試樣中心區(qū)域金相結(jié)構(gòu)

2.4 動態(tài)再結(jié)晶模型的驗證

為了驗證所建立的動態(tài)再結(jié)晶模型的準確性和適用性，選擇在溫度1 200 ℃、應(yīng)變速率0.1 s?1的條件下進行不同應(yīng)變量的GH3028鎳基合金熱變形壓縮實驗，利用檢測試樣的微觀組織形貌來判定上述動態(tài)再結(jié)晶模型的準確程度[20]。不同應(yīng)變量條件下GH3028鎳基合金試樣的顯微組織形貌見圖7?？梢钥闯?，在熱變形過程中，GH3028鎳基合金的晶粒尺寸隨著應(yīng)變量的增加而變小，晶粒由不規(guī)則晶粒逐漸演變?yōu)榈容S晶粒。圖7a—c中3種試樣的動態(tài)再結(jié)晶體積分數(shù)分別為0.64、0.87、0.93，與模型預(yù)測的0.63、0.85、0.96相比，平均相對誤差為2.36%，證明建立的動態(tài)再結(jié)晶模型具有良好的準確性。

圖7 不同應(yīng)變量條件下GH3028鎳基合金試樣的顯微組織形貌

3 結(jié)論

1）峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增大而略有上升，在不同應(yīng)變速率下的應(yīng)力–應(yīng)變曲線中，相較于1 100 ℃實驗組，1 200 ℃實驗組的最大應(yīng)力–應(yīng)變趨于穩(wěn)態(tài)，從而顯示出更強的動態(tài)再結(jié)晶特性。

4）實驗驗證了晶粒尺寸模型的準確性，結(jié)果表明，模型預(yù)測的平均晶粒尺寸與實際實驗平均晶粒尺寸的相對誤差為2.36%，說明該模型對動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的控制具有指導(dǎo)意義，對制備性能優(yōu)良的GH3028鎳基合金有所助益，能夠按照要求制作符合預(yù)期晶粒尺寸的GH3028鎳基合金試件。

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Dynamic Recrystallization and Microstructure Evolution of GH3028 Nickel Base Alloy

XU Xiang-min1, WANG Zhan-lin2

(1. Yellow River Conservancy Technical Institute, Henan Kaifeng 475004, China; 2. Kaifeng Technician College, Henan Kaifeng 475000, China)

The work aims to control the change of grain size during dynamic recrystallization of GH3028 nickel base alloy and clarify the evolution law of its microstructure. DST3000PC dynamic thermal simulation testing machine was adopted to conducted hot compression deformation of GH3028 nickel base alloy at 1 050-1 300℃, strain rate range of 1×10?3-1×10?1s?1and maximum strain of 58%. It was verified by dynamic recrystallization model and grain size evolution model in combination with experiment. The peak stress decreased with the increase of temperature. At 1 050-1 300℃, the higher the temperature, the more stable the alloy specimen, and the more obvious the dynamic recrystallization. Through the optimization and fitting of the experimental data, the activation energy of thermal deformation was calculated as 516 kJ/mol according to the peak stress value. The thermal deformation equation could be solved further. The dynamic recrystallization model and grain size model were established. It was found that the volume fraction of dynamic recrystallization increased with the increase of strain when the temperature and strain rate remained unchanged. The increase of temperature would significantly increase the volume fraction and grain size of dynamic recrystallization. The grain size tended to steady-state gradually under the effect of temperature and strain rate. Through comparison between the predicted data of the model and the actual experimental data, it is found that the model could predict the change of grain size. The relative error between the predicted average grain size of the model and the experimental average grain size is 2.36%, indicating that the model has guiding significance for the control of dynamic recrystallization grain size.

GH3028 nickel base alloy; hot deformation; dynamic recrystallization model; grain size evolution; constitutive equation; microstructure change

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.08.011

TG156；TG146.1+5

A

1674-6457(2022)08-0073-07

2022–02–10

2020年開封市科技計劃（2001020）

徐翔民（1972—），男，博士，副教授，主要研究方向為復(fù)合材料。

責(zé)任編輯：蔣紅晨