常芙蓉 劉建華 李 巍 何 楊

（北京科技大學高效軋制與智能制造國家工程研究中心）

0 引言

利用氣泡去除鋼中夾雜物是潔凈鋼生產(chǎn)的重要技術(shù)手段[1-3]。傳統(tǒng)氣泡冶金技術(shù)[4]產(chǎn)生的氣泡尺寸較大，對夾雜物的脫除能力有限。近年來，科研工作者陸續(xù)提出鋼包吹氬[5]、中間包微氣泡冶金技術(shù)[6]、反應(yīng)誘發(fā)微小異相[7]、超聲空化法[8]、增壓減壓法[9]、增氮析氮法[10]、增氫析氫法[11]等氣泡冶金技術(shù)，通過在鋼液中產(chǎn)生彌散微小氣泡進一步提升夾雜物去除效果。其中，增氫析氫法具有易析出彌散微小氣泡、不易對鋼材質(zhì)量和性能產(chǎn)生危害等優(yōu)勢，在高品質(zhì)潔凈鋼生產(chǎn)中具有巨大的應(yīng)用和發(fā)展前景。

增氫析氫法的原理是：通過在現(xiàn)有的吹氬站或LF（鋼包精煉爐）精煉過程中，向鋼液中通入氫氣，然后在真空處理過程中，溶解的氫氣以夾雜物為異質(zhì)形核核心生成大量彌散的微小氫氣泡，并攜帶夾雜物上浮，氣泡在上浮過程中不斷捕捉新的夾雜物，促進夾雜物去除。

目前，增氫析氫法仍處于技術(shù)研發(fā)階段，基礎(chǔ)理論研究仍有待進一步完善，尤其是關(guān)于氣泡尺寸方面的研究還比較匱乏。盡管有學者針對相關(guān)技術(shù)進行了水模型研究并建立相關(guān)的機理模型[12]，但仍然缺少氣泡尺寸實驗方面的相關(guān)研究。鑒于實際鋼液內(nèi)部氣泡很難直接觀察，同時考慮到氧氣在溶解過程中不會發(fā)生水解反應(yīng)，且容易測量[13]，本實驗采用水/O2體系模擬鋼液/H2體系。在保證真空包內(nèi)溶氧量穩(wěn)定的前提下，對不同溶氧量、真空度和溶液深度下的氣泡尺寸進行實驗探究，并利用氣泡生長模型對水/O2體系中析出的氣泡尺寸進行計算，得出不同因素下的氣泡尺寸變化，結(jié)合實驗結(jié)果分析討論氣泡尺寸與不同影響因素的關(guān)系，為該技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用提供一定的參考。

1 實驗方案

1.1 實驗裝置與材料

本研究采用的水模型實驗設(shè)備由真空包、真空泵、氧氣瓶、流量計、溶氧儀、補光燈、拍照系統(tǒng)組成，如圖1所示。

圖1 水模型

真空包尺寸為0.25 m×0.25 m×1.5 m；氧氣純度為99.99%；攝像機型號為VOG-AL10，圖片分辨率為1 080×1 920；溶氧儀型號為AZ8403，量程為0～19.99 mg/L，分辨率為0.01 mg/L，準確度為±1.5%量程；玻璃轉(zhuǎn)子流量計的型號為銀環(huán)LZB，量程為250～2 500 L/h。

本研究采用球形PE顆粒模擬鋼中夾雜物，其物性參數(shù)見表1。

表1 PE顆粒物性參數(shù)

1.2 實驗內(nèi)容

1.2.1 溶氧實驗

前期研究表明[12]，溶氣量一定程度影響真空處理時析出的氣泡尺寸。本研究通過將相同流量的氧氣吹入真空包中，測量出不同吹氧時間下真空包內(nèi)實際的溶氧量，并確定溶氧穩(wěn)定所需要的時間，為進一步開展氧氣氣泡析出實驗奠定基礎(chǔ)。

水模型真空包中液面高度為1 m；溶氧儀探頭的測量位置從上到下分別距離液面高度5 cm、50 cm、95 cm，為方便描述，稱三個位置為真空包上、中、下部；吹氧流量控制為10 L/min，具體如圖2所示。

圖2 測氧位置（上、中、下）

具體實驗步驟：（1）向水模型中注入水，使液面高度為1 m，將溶氧儀探頭伸入真空包內(nèi)，分別測量真空包內(nèi)上、中、下部水中的初始溶氧量，記錄測量數(shù)據(jù)；（2）以10 L/min的流量向水中吹入氧氣，控制吹氧時間為1 min，吹氧結(jié)束后測量水中上、中、下部的溶氧量，間隔5 min記錄一次數(shù)據(jù)，直到真空包內(nèi)各處的溶氧量穩(wěn)定；（3）將之前的水排走，重新注入液面高度為1 m的水，測量初始溶氧量，控制吹氧時間分別為3 min、5 min和7 min，重復步驟（2），記錄溶氧量數(shù)據(jù)。

將以上不同吹氧時間的實驗分為四組，每組進行了三次重復實驗，以消除實驗偶然誤差帶來的影響。

1.2.2 氧氣泡析出實驗

在1.2.1溶氧實驗基礎(chǔ)上，首先對真空包內(nèi)的水溶液進行增氧，之后進行真空處理，通過測量、統(tǒng)計在不同溶氧量、真空度、溶液深度條件下的氧氣泡析出尺寸，分析不同因素對析出氣泡尺寸的影響規(guī)律，明晰氣泡尺寸的調(diào)控機制。

實驗時需向真空包內(nèi)注入高度為1 m的水，稱取2 g的PE粒子，加入包內(nèi)，具體實驗參數(shù)見表2，拍攝位置如圖3所示。

表2 實驗參數(shù)

圖3 拍攝位置

2 實驗結(jié)果

2.1 溶氧實驗結(jié)果

記錄溶氧實驗數(shù)據(jù)，不同吹氧時間下測量的溶氧量變化如圖4所示。

從圖4可以看出，四組實驗的共同之處是：在吹氧結(jié)束后靜置10 min，溶氧曲線均變得平緩，說明此時溶氧量比較穩(wěn)定；并且觀察到真空包上、中、下三個位置測量的溶氧量之間的差值很小，說明真空包內(nèi)各處的溶氧比較均勻。

圖4 不同吹氧時間下實驗測量溶氧量變化

每組實驗溶氧結(jié)束后10～45 min的平均值計算結(jié)果見表3。表中的平均值均為上、中、下部測量計算得出的平均值，其中初始平均值為溶氧前測量計算的數(shù)據(jù)、溶氧平均值為吹氧后測量計算的數(shù)據(jù)、增氧平均值為前面二者的差值。

表3 溶氧實驗計算結(jié)果 （mg·L-1）

為分析不同吹氧時間下溶氧量的穩(wěn)定性，將重復實驗的增氧平均值進行對比：吹氧1 min時、三次重復實驗的增氧平均值分別為2.34 mg/L、2.37 mg/L、2.09 mg/L，它們之間的相差值在0.28 mg/L之內(nèi)；同樣，吹氧3 min、5 min、7 min時、三次重復實驗的增氧平均值相差值分別在0.07 mg/L、0.23 mg/L和0.06 mg/L之內(nèi)。而溶氧儀的儀器誤差為±1.5%量程（0.3 mg/L），相差值均小于0.3 mg/L。因此，在實驗允許的誤差范圍內(nèi)，吹氧1 min、3 min、5 min、7 min后再靜置10 min，此時真空包內(nèi)的溶氧量保持穩(wěn)定、均勻。即在吹氧結(jié)束后，再靜置10 min測量得到水中的溶氧量可以認為是溶氧平衡后的含量。

基于上述規(guī)律，溶氧實驗中均采用吹氧結(jié)束再靜置10 min后測量真空包內(nèi)上、中、下部的溶氧量，并計算出三者的平均值，作為真空包內(nèi)整體的溶氧量數(shù)值；后續(xù)氣泡析出實驗中的溶氧量測量也安排在吹氧結(jié)束并靜置10 min后進行。

2.2 氣泡析出實驗結(jié)果

水模型實驗中，真空處理溶氧水溶液時，在極短的時間內(nèi)氣泡就已經(jīng)形核，本實驗中觀察的真空處理過程中前5 s內(nèi)的氣泡是處于生長上浮的階段。因此，將從氣泡長大角度考慮，對實驗統(tǒng)計結(jié)果進行探究。真空處理時拍攝到的氣泡析出后上浮的情況如圖5所示，圖中氣泡邊緣為黑色，中間透明；圖像中的氣泡均由ImagePro軟件統(tǒng)計尺寸。

圖5 氣泡析出

2.2.1 不同溶氧量下析出的氣泡尺寸

在溶氧量分別為6.33 mg/L、12.94 mg/L、18.35 mg/L，真空度為-0.05 MPa的條件下，將同一高度處測量得到的氣泡尺寸進行整理歸納，結(jié)果如圖6所示。圖中五條曲線顯示了真空析氣過程中最初5 s內(nèi)氣泡半徑的變化情況。

從圖6可以看出，采用-0.05 MPa真空度處理不同溶氧量的水，1 s至5 s水中氣泡尺寸規(guī)律基本一致，每秒之間氣泡半徑分布狀況相差很小，并且在不同的溶氧量下，氣泡半徑主要分布在100～250 μm范圍內(nèi)。當溶氧量為6.33 mg/L，半徑小于250 μm的氣泡占90%左右；當溶氧量為12.94 mg/L時，半徑小于250 μm的氣泡占85%左右；當溶氧量為18.35 mg/L時，半徑小于250 μm的氣泡占80%左右。隨著溶氧量的增加，小尺寸范圍內(nèi)的氣泡數(shù)量有所減少，這說明氣泡尺寸整體上有所增加，但半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡仍然占主導。

圖6 不同溶氧量下氣泡的半徑分布

2.2.2 不同真空度下析出的氣泡尺寸

在溶氧量為16.52 mg/L、16.46 mg/L、16.73 mg/L，真空度分別為-0.03 MPa、-0.05 MPa、-0.07 MPa的條件下，將同一高度處測量得到的氣泡尺寸進行整理歸納，結(jié)果如圖7所示。

從圖7可以看出，隨著真空度的降低，氣泡半徑增加的趨勢較為明顯。當真空度從-0.03 MPa降低到-0.07 MPa，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例從92%左右降低到59%左右；半徑在250～500 μm范圍內(nèi)的氣泡比例從6%左右增加到40%左右。當真空度從-0.03 MPa降低到-0.05 MPa時，真空度對氣泡尺寸的影響較為明顯，而當真空度低于-0.05 MPa時，其對氣泡尺寸的影響有所減弱。

圖7 不同真空度下氣泡的半徑分布

2.2.3 不同溶液深度下析出的氣泡尺寸

在溶氧量為16.58 mg/L、真空度為-0.05 MPa的條件下，將不同高度處測量得到的氣泡尺寸進行整理歸納，結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看出，在不同的深度范圍處，氣泡半徑隨溶液深度的增加而減小。當深度為0.1～0.4 m時，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占69%左右；當深度為0.7～1 m時，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占84%左右；隨著溶液深度的增加，小尺寸范圍內(nèi)的氣泡數(shù)量增加，氣泡半徑整體上有所減小。

圖8 不同溶液深度下的氣泡半徑分布

3 分析和討論

針對2.2中氣泡尺寸分布的結(jié)果，本節(jié)基于過飽和體系中氣泡生長上浮動力學模型[12]，將水模型中的相關(guān)系數(shù)代入，可得到水/O2過飽和體系中氧氣泡生長尺寸微分方程：

式中，Pvac——真空壓力，Pa；P0——溶氣壓力，Pa；hH2O——氣泡所處溶液深度，m。

為簡化計算，對上述三個變量分別賦值，利用MATLAB軟件進行計算，可以得到不同變量對氣泡尺寸變化的影響，計算所需參數(shù)見表4。

表4 計算所需參數(shù)

3.1 溶氧量對氣泡長大的影響

不同溶氧壓力（即不同溶氧量）對氧氣泡生長的影響如圖9所示。其中，真空度為-0.07 MPa，溶氧壓力分別為0.05 MPa、0.07 MPa、0.09 MPa，假設(shè)氧氣泡生長的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

圖9 溶氧壓力對氧氣泡生長的影響

從圖9可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時間呈現(xiàn)上升的趨勢，且增長速率逐漸增大；并且隨著溶氧量的增加，氣泡生長速度略微增加。在氣泡生長的過程中，增加溶氧壓力，本質(zhì)上增加了水溶液中的溶氧量，使氣泡內(nèi)外氧氣濃度梯度變大，溶質(zhì)傳質(zhì)的驅(qū)動力增加，促進氧氣分子向氣泡內(nèi)擴散，導致氣泡生長速度加快，最終統(tǒng)計得到的氣泡半徑也就越大。而實驗中的溶氧壓力較小，達不到計算值0.09 MPa，因此在實驗設(shè)計的范圍內(nèi)，統(tǒng)計得到的氣泡尺寸在溶氧量增加的情況下增長不大。

3.2 真空度對氣泡長大的影響

不同真空度對氧氣泡生長的影響如圖10所示。其中，真空度為-0.05 MPa、-0.06 MPa、-0.07 MPa，溶氧壓力為0.1 MPa，假設(shè)氧氣泡生長的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm、h0=0.5 m。

圖10 真空度對氧氣泡生長的影響

從圖10可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時間呈現(xiàn)上升的趨勢，且增長速率逐漸增大；并且隨著真空度的降低，氣泡生長速度明顯加快。根據(jù)氣泡內(nèi)外壓力滿足式（2），可知氣泡所受靜壓力不變時，隨著真空度的降低，真空包內(nèi)的系統(tǒng)壓力降低，氣泡內(nèi)外壓差增加，促使氣泡半徑增加的能力變大，導致氣泡的生長速度加快，氣泡尺寸越大。

此外，從溶質(zhì)擴散角度看，溶液更容易成為過飽和體系，從溶液中析出的氧氣濃度也更高，這也會導致氧氣溶質(zhì)的擴散速度增加，促進氧分子向氣泡內(nèi)擴散，使氣泡尺寸變大。因此，2.2.2實驗中統(tǒng)計得到的氣泡尺寸隨著真空度的降低而增加。

3.3 溶液深度對氣泡長大的影響

不同溶液深度對析出氧氣泡生長的影響如圖11所示。其中，真空度為-0.07 MPa，溶氧壓力為0.1 MPa，假設(shè)氧氣泡生長的初始條件為V0=0.35 m/s、r0=400 μm，h0分別為0.3 m、0.5 m、0.7 m。

圖11 溶液深度對氧氣泡生長的影響

從圖11可以看出，氣泡尺寸變化曲線均隨著時間的增加呈現(xiàn)上升的趨勢，且增長速率逐漸增大；但是隨著溶液深度的增加，氣泡的生長速度逐漸減慢。因為根據(jù)式（2）可知，當氣泡處于更深的溶液深度時，其所受到的液相靜壓力就更大，氣泡生長時所受的阻力也會更大，氣泡生長就會越慢，導致氣泡半徑越小。從2.2.3實驗結(jié)果中可知，溶液深度為0.1～0.4 m處統(tǒng)計得到的氣泡半徑比0.7～1.0 m處的氣泡半徑大，這說明溶液深度越深，氣泡尺寸越小。

4 結(jié)論

借助水模型實驗模擬研究了鋼液在增氫析氫過程的氣泡行為，系統(tǒng)分析了溶氧量、真空度、溶液深度對氣泡尺寸的影響，得出：

（1）在氧氣泡析出實驗前，進行了溶氧實驗的探究，得知在該實驗條件下，真空包內(nèi)水溶液中穩(wěn)定、均勻的溶氧量可在吹氧結(jié)束并靜置10 min后測量得到。

（2）真空處理析出氣泡的統(tǒng)計結(jié)果顯示，隨著溶氧量的增加，氣泡尺寸有所增加，但總體上半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡占主導；真空度的降低導致氣泡尺寸增加明顯，真空度從-0.03 MPa降低到-0.07 MPa時，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例降低33%左右；溶液深度減小也會使氣泡尺寸增大，當溶液深度為0.1～0.4 m時，半徑在100～250 μm范圍內(nèi)的氣泡比例小于溶液深度為0.7～1.0 m時的氣泡比例。

（3）通過利用氣泡長大模型，從理論計算的角度分析了上述三個因素對氣泡尺寸的影響規(guī)律，結(jié)合實驗統(tǒng)計結(jié)果得到，溶氧量增加、真空度降低、溶液深度減小會促進氣泡生長，使最終統(tǒng)計得到的氣泡尺寸隨之而增大。