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        發(fā)動(dòng)機(jī)護(hù)板用PA6 管夾料開(kāi)發(fā)與應(yīng)用

        2022-08-17 09:15:02陳沖朱永軍任意王銀龍劉詩(shī)李陵洲雷勇吳長(zhǎng)虹
        工程塑料應(yīng)用 2022年8期
        關(guān)鍵詞:增韌劑母粒樣件

        陳沖,朱永軍,任意 ,王銀龍 ,劉詩(shī) ,李陵洲,雷勇,吳長(zhǎng)虹

        (1.湖北合聚高分子材料有限公司,湖北荊州 434000; 2.武漢合聚實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司,武漢 430000;3.河南天海合聚新材料有限公司,河南鶴壁 458000)

        聚酰胺俗稱尼龍(PA),因其具有綜合性能優(yōu)異、自潤(rùn)滑強(qiáng)、耐溶劑等優(yōu)勢(shì),位列五大工程塑料應(yīng)用之首[1–5]。常見(jiàn)的尼龍有PA6 和PA66,PA6 的化學(xué)物理特性與PA66 相似,熔點(diǎn)較低為220~230℃,工藝溫度范圍很寬,耐沖擊性和抗溶解性比PA66 要好,但吸濕性也更強(qiáng)[6–8]。PA6 的飽和吸水率在9%左右,PA66 的飽和吸水率在4%~4.5%左右,吸水前PA6 的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度與PA66 的相當(dāng);吸水后PA6 的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度比PA66 吸水后分別低25%以上和30%以上。

        PA6 目前在汽車扎帶料上的應(yīng)用比較少,主要是因?yàn)镻A6 的吸水率高,如果在高溫條件下使用或存儲(chǔ),它里面的水分就會(huì)很快蒸發(fā)完,一旦失去應(yīng)有的水分,性能就會(huì)改變,抗拉力就會(huì)降低,不能應(yīng)用于扎帶料。由于發(fā)動(dòng)機(jī)長(zhǎng)時(shí)間工作,余熱較高,發(fā)動(dòng)機(jī)上或附件高溫區(qū)域溫度大概在140℃左右;此外還需要考慮季節(jié)因素和低溫環(huán)境的影響,因此應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)周邊的尼龍材料需要考慮高溫工況和低溫條件的影響[9–11]。

        尼龍樹(shù)脂主要是通過(guò)共混改性的方法添加吸水率更低的聚烯烴樹(shù)脂、增韌劑、長(zhǎng)碳鏈尼龍,或者采用封端的方法降低吸水率,而系統(tǒng)研究降低PA6吸水率的文獻(xiàn)還未見(jiàn)報(bào)道。對(duì)于常用的管夾料或者扎帶料主要是PA66 樹(shù)脂或者PA66/PA6 樹(shù)脂。

        筆者制備了PA6 管夾料,并從增韌劑含量、成核劑母粒含量、增韌劑種類3 個(gè)方面研究了對(duì)PA6管夾料性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原材料

        PA6 樹(shù)脂:YH800,中國(guó)石油化工股份有限公司巴陵分公司;

        成核劑母粒:E5073,北京泰納科新材料科技有限公司;

        馬來(lái)酸酐接枝乙烯- 辛烯共聚物(POE-g-MAH):N413,馬來(lái)酸酐接枝率0.6%~1.0%,寧波能之光股份有限公司;

        POE-g-MAH:N406,馬來(lái)酸酐接枝率0.3%,寧波能之光股份有限公司;

        N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?;?己二胺:1098,巴斯夫化工有限公司;

        雙(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯:S9228,美國(guó)DOVER 公司;

        硅酮母粒:GM-5005,中藍(lán)晨光化工研究院有限公司;

        中高色素炭黑色粉:M717,美國(guó)卡博特公司。

        1.2 主要設(shè)備與儀器

        雙螺桿擠出機(jī):SK36 型,南京科亞擠出機(jī)械設(shè)備有限公司;

        注塑機(jī):F2v 90 型,東華機(jī)械有限公司;

        萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī):CMT4204 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國(guó))有限公司;

        簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī):ZBC-1251-A 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國(guó))有限公司;

        熔體流動(dòng)速率(MFR)儀:ZRZ 1452 型,美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國(guó))有限公司;

        換氣老化試驗(yàn)箱:HD-E701-100L 型,東莞市海達(dá)儀器有限公司;

        超低溫冷凍存儲(chǔ)箱:DW-HL340 型,東莞市海達(dá)儀器有限公司。

        1.3 試樣制備

        將PA6 于80~100 ℃下 鼓 風(fēng) 干 燥3~4 h,按照一定的質(zhì)量比(固定主抗氧劑1098 ∶耐高溫抗氧劑S9228 ∶潤(rùn)滑劑GM-5005 ∶黑色助劑M717=0.2 ∶0.3 ∶0.5 ∶0.5),增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0~8%,成核劑母粒E5073 為0~15%與其它原材料混合均勻后,擠出、造粒,擠出溫度為220~245℃,螺桿轉(zhuǎn)速為300~400 r/min。所得粒料經(jīng)80~100℃下鼓風(fēng)干燥3~4 h,在注塑機(jī)上按照220~255℃注塑成標(biāo)準(zhǔn)的力學(xué)性能測(cè)試樣條和管夾樣件,管夾樣件形態(tài)如圖1 所示。樣條在恒溫恒濕箱中,在23℃、50%的濕度條件下放置24 h 后,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試。

        圖1 管夾件形態(tài)

        1.4 性能測(cè)試

        拉伸強(qiáng)度按GB/T 16491–2008 測(cè)試,拉伸速率50 mm/min;

        彎曲強(qiáng)度及彎曲彈性模量按GB/T 9341–2008測(cè)試,測(cè)試速率2 mm/min;

        缺口沖擊強(qiáng)度(23℃)按GB/T 1451–2005 測(cè)試,V 型缺口,缺口深度2 mm;

        缺口沖擊強(qiáng)度(–40℃)按GB/T 1451–2005 測(cè)試,V 型缺口,缺口深度2 mm,沖擊樣條在–40℃放置4 h;

        MFR 按GB/T 3682–2018 測(cè)試,溫度為275℃,負(fù)荷為5 kg;

        平衡吸水率按照GB/T 1034–2008 塑料吸水性測(cè)定;

        高低溫測(cè)試:按照比亞迪汽車線束管夾及扎帶技術(shù)條件Q/BYDQ-AF06.4031–2008 標(biāo)準(zhǔn),管夾樣件在老化試驗(yàn)箱中140℃老化168 h,自然冷卻放置4 h 后,–40℃低溫放置72 h,觀察有無(wú)脫色、斷裂或者粉化現(xiàn)象。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 增韌劑含量對(duì)PA6 管夾料性能的影響

        表1 為不同增韌劑的管夾料配方。圖2 為N413 含量對(duì)PA6 管夾料性能的影響。表2 為增韌劑含量對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響。

        表1 不同增韌劑的管夾料配方 %

        圖2 不同增韌劑含量的PA6 管夾料的性能

        表2 增韌劑含量對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響

        由圖2 可以看出,隨著增韌劑含量的增加,管夾料的斷裂伸長(zhǎng)率和缺口沖擊強(qiáng)度逐漸增加,MFR和平衡吸水率逐漸降低;管夾料的剛性降低,拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量降低;當(dāng)增韌劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí),管夾料出現(xiàn)脆-韌轉(zhuǎn)變,呈現(xiàn)典型的彈性體增韌現(xiàn)象,可以用彈性體增韌-銀紋剪切帶來(lái)解釋[2–3,11–15],耐低溫增韌劑作為彈性體在PA6 基體中受到?jīng)_擊載荷作用時(shí),彈性體作為應(yīng)力集中點(diǎn),不僅可以引發(fā)銀紋或者剪切帶,還可以控制其增長(zhǎng),外力作用于基體的能量,可以通過(guò)銀紋或剪切帶的形成而耗散掉,彈性體本身并不消耗多少能量,使管夾料的缺口沖擊強(qiáng)度大幅度提高;彈性體以能量耗散的方式及時(shí)終止銀紋或者剪切帶,使管夾料不至于發(fā)展成大裂紋而導(dǎo)致材料的破壞。增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于4%時(shí),管夾料的低溫缺口沖擊強(qiáng)度較低,產(chǎn)品抵抗低溫沖擊能力較差,產(chǎn)品在低溫表現(xiàn)為容易開(kāi)裂;增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)4%后,缺口沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率提高明顯,低溫缺口沖擊強(qiáng)度較高,剛性下降明顯,拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲彈性模量下降明顯;當(dāng)增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到6%時(shí),管夾料的綜合力學(xué)性能最優(yōu),斷裂伸長(zhǎng)率提高了7.89倍,23℃缺口沖擊強(qiáng)度提高了2 倍,–40℃缺口沖擊強(qiáng)度提高了1.4 倍,拉伸強(qiáng)度下降了10.39%,彎曲強(qiáng)度下降了11.67%,彎曲彈性模量下降了11.35%,MFR 降低了30.56%,平衡吸水率降低了38.10%,不但有較高的缺口沖擊強(qiáng)度和低溫缺口沖擊強(qiáng)度,也有較好的剛性,用此材料做的樣件可以有效地抵抗高溫和低溫環(huán)境的破壞能力,此時(shí)管夾樣件可以耐高低溫不變形;增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)6%后,缺口沖擊強(qiáng)度、低溫缺口沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率迅速提高,而剛性迅速下降,管夾樣件無(wú)法抵抗高溫環(huán)境的影響,在高溫下表現(xiàn)為容易變軟。隨著增韌劑含量的提高,增加了增韌劑中的馬來(lái)酸酐與PA6 樹(shù)脂的端羧基反應(yīng)的機(jī)會(huì),流動(dòng)性降低,MFR 降低;增韌劑自身吸水性很小,降低了PA6 樹(shù)脂中的極性基團(tuán)與水分的接觸,降低吸水率[10]。

        2.2 成核劑母粒含量對(duì)PA6 管夾料性能的影響

        圖3 為不同成核劑母粒含量的PA6 管夾料的性能。表3 為不同成核劑母粒的PA6 管夾料配方。表4 為成核劑母粒含量對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響。從圖3 可以看出,隨著成核劑母粒含量的增加,管夾料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量和MFR 逐漸提高,而斷裂伸長(zhǎng)率和缺口沖擊強(qiáng)度以及平衡吸水率逐漸降低;當(dāng)成核劑母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5%時(shí),管夾料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量和MFR 提高不多,缺口沖擊強(qiáng)度下降不多,是因?yàn)槌珊藙┠噶L砑恿勘容^少,成核劑母粒中不僅含有增強(qiáng)增剛功能的大量的成核劑成分、少量的長(zhǎng)碳鏈成分和環(huán)氧基團(tuán),也含有少量的增韌劑成分;管夾料易發(fā)生輕變形是因?yàn)樘砑拥某珊藙┠噶_^(guò)少,PA6 管夾料的剛性不足,彎曲彈性模量較低。當(dāng)成核劑母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5%時(shí),PA6 管夾料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量和MFR 迅速提高,主要是因?yàn)槌珊藙┠噶V械脑鰪?qiáng)增剛的成分起了作用,提高了PA6 管夾料的強(qiáng)度和剛性,提高PA6 管夾料的潤(rùn)滑性能和脫模性能,而斷裂伸長(zhǎng)率和缺口沖擊強(qiáng)度迅速下降,這是因?yàn)楣軍A料的韌性降低。

        圖3 不同成核劑母粒含量的PA6 管夾料的性能

        表3 不同成核劑母粒的PA6 管夾料配方 %

        表4 成核劑母粒含量對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響

        當(dāng)成核劑母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時(shí),PA6 管夾料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、彎曲彈性模量分別提高了25.45%,51.43%和25%,而23℃和–40℃缺口沖擊強(qiáng)度分別降低了18.18%和33.33%,此時(shí)管夾料的強(qiáng)度、剛性和韌性保持均衡,強(qiáng)度和剛性提高比較明顯,在高溫下抵抗變形有比較好的表現(xiàn),同時(shí)又具有一定的韌性和低溫韌性。與此同時(shí),管夾料有比較好的流動(dòng)性,MFR 較高,有利于加工以及成品注塑加工。管夾料還有較低的平衡吸水率,一是因?yàn)槌珊藙┠噶V械拈L(zhǎng)碳鏈尼龍比PA6 樹(shù)脂具有更低的吸水率;二是因?yàn)槌珊藙┠噶V械沫h(huán)氧基團(tuán),可以與PA6 樹(shù)脂中的端羧基反應(yīng),降低了PA6 酰胺基團(tuán)的密度,降低了樹(shù)脂與水的接觸;三是因?yàn)槌珊藙┠噶V泻性鲰g劑,以及樹(shù)脂中也添加了比樹(shù)脂吸水性更低的增韌劑。而成核劑母粒含量繼續(xù)增加后,強(qiáng)度和剛性繼續(xù)增加,韌性繼續(xù)下降,當(dāng)成核劑母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí),管夾料也能滿足要求,但是生產(chǎn)成本增加,已經(jīng)沒(méi)有經(jīng)濟(jì)性,繼續(xù)增加成核劑母粒含量,已經(jīng)沒(méi)有實(shí)用價(jià)值。

        2.3 增韌劑種類對(duì)PA6 管夾料性能的影響

        表5 為增韌劑種類對(duì)PA6 管夾料性能的影響。表6 為增韌劑種類對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響。由表5 可以看出,兩種類型的增韌劑制得的材料常溫條件下力學(xué)性能差異不大,只有低溫下有較大區(qū)別,用耐低溫型增韌劑生產(chǎn)的管夾料比普通型增韌劑生產(chǎn)的管夾料具有更好的耐低溫性能。由表6 可以看出,在高低溫試驗(yàn)中表現(xiàn)得更好。這是因?yàn)槟偷蜏卦鲰g劑具有高的接枝率,低的交聯(lián)度,在PA6 樹(shù)脂中可以形成更細(xì)小、數(shù)量更多的微小的彈性體顆粒,分散在PA6 樹(shù)脂中,在溫度下降的過(guò)程中,它會(huì)產(chǎn)生收縮變形,這時(shí)存在足夠多的彈性體,對(duì)沖擊能量的吸收反而更好,因此在低溫環(huán)境下具有更好的韌性[11–13];而普通型增韌劑具有低的接枝率、高的交聯(lián)度,在PA6 樹(shù)脂中分散后,可以形成大的、數(shù)量不多的彈性體顆粒,在常溫下可以很好地吸收外力產(chǎn)生的沖擊能量,在低溫下由于彈性體顆粒的數(shù)量不多,不能更好地抵抗外力作用,因此低溫環(huán)境下吸收沖擊能量較少,低溫沖擊性能較差。由于體系中都添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的具有增強(qiáng)增剛作用的成核劑母粒和耐高溫抗氧劑,因此都有比較好的高溫表現(xiàn);兩種增韌劑都有較低的平衡吸水率,這是因?yàn)槌珊藙┠噶V械拈L(zhǎng)碳鏈尼龍和增韌劑,以及樹(shù)脂中添加了增韌劑,比PA6 樹(shù)脂具有更低的吸水率;成核劑母粒中的環(huán)氧基團(tuán)可以對(duì)PA6 樹(shù)脂中的端羧基進(jìn)行封端,降低了樹(shù)脂與水的接觸。

        表5 增韌劑種類對(duì)PA6 管夾料性能的影響

        表6 增韌劑種類對(duì)PA6 管夾樣件高低溫試驗(yàn)的影響

        3 結(jié)論

        (1)當(dāng)成核劑母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,耐低溫增韌劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí),PA6 管夾料具有較好的綜合力學(xué)性能,吸水率較低,管夾樣件耐高低溫不易變形。

        (2)耐低溫增韌劑具有高的接枝率和較低的交聯(lián)度,在PA6 樹(shù)脂中可以形成更細(xì)小、數(shù)量更多的微小的彈性體顆粒分散在PA6 樹(shù)脂中,在溫度下降的過(guò)程中,它會(huì)產(chǎn)生收縮變形,這時(shí)存在足夠多數(shù)量的彈性體,對(duì)沖擊能量的吸收反而是更好的,能提高PA6 管夾料在低溫時(shí)的性能,管夾樣件具有較好的抵抗低溫變形的能力。

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