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        水中2-MIB和GSM的頂空微萃取氣質(zhì)聯(lián)用優(yōu)化檢測方法

        2022-08-17 02:05:10鄧智友王建蓉周建華許春鳳
        供水技術(shù) 2022年3期
        關(guān)鍵詞:嗅味氣液水樣

        鄧智友, 王建蓉, 周建華, 許春鳳

        (四川省城市供排水水質(zhì)監(jiān)測網(wǎng)綿陽監(jiān)測站, 四川 綿陽 621000)

        隨著城鎮(zhèn)化進(jìn)程的加快和人民生活水平的提高,用水量急劇增加,由于江河湖泊等水資源的匱乏,某些城市啟動(dòng)了水庫水作為第二或者第三水源水。水庫里面魚類、藻類物質(zhì)等較多,容易使水產(chǎn)生土腥味、霉味、魚腥味、腐敗味等[1]。供水企業(yè)也經(jīng)常接到用戶的異味投訴,對嗅味物質(zhì)開展檢測十分必要。筆者參照《城鎮(zhèn)供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》(CJ/T 141—2018)[2],優(yōu)化了頂空微萃取氣相色譜-質(zhì)譜法測定水中2-MIB和GSM的方法條件。

        1 實(shí)驗(yàn)原理

        待測樣品置于密閉15 mL密閉頂空瓶中,65 ℃條件下經(jīng)過一定時(shí)間平衡,水樣中的2-MIB和GSM逸到上部空間,氣液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,用頂空固相微萃取法對氣相中的2-MIB和GSM進(jìn)行萃取,在氣相色譜質(zhì)譜儀中分離定量測定,兩者在氣相中的濃度與其在液相中的濃度成正比,通過測定氣相中2-MIB和GSM濃度,即可計(jì)算出其在水樣中的濃度。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與試劑

        氣相色譜-質(zhì)譜儀:帶自動(dòng)進(jìn)樣器的Agilent 7890A GC-5975C MS,配工作站;Professional磁力加熱攪拌器,Talboys 17.8×17.8 cm;操作平臺(tái),15 mL×8孔瓶架。

        2.2 試劑和材料

        標(biāo)準(zhǔn)溶液:2-MIB和GSM混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;色譜純有機(jī)溶劑:甲醇。

        移液管,10 mL;固相微萃取手柄;頂空固相微萃取頭,supelco 65 μm PDMS/DVB Waters HLB固相萃取小柱;微量注射器,100 μL。

        硫代硫酸鈉,100 g/L;氯化鈉,優(yōu)級純。

        2.3 色譜質(zhì)譜條件

        2.3.1色譜條件

        氣相色譜條件:Agilent 190915-433毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);色譜柱溫度:40℃保持2 min,以10℃/min 升溫至110℃保持2 min,再以10℃/min 升溫至160℃,最后以50℃/min 升溫至250℃;不分流進(jìn)樣方式;進(jìn)樣口溫度 200℃,傳輸線溫度280℃,載氣為氦氣(純度≥99.999%),流速1 mL/min。

        2.3.2質(zhì)譜條件

        色譜-質(zhì)譜接口溫度:290℃;電離方式:EI;電子能量:70 eV;離子源溫度: 230℃;四級桿溫度:150℃;選擇離子監(jiān)測模式;選擇監(jiān)測離子:2-MIB 95、107、108和GSM112、111、125;溶劑延遲:5 min。

        2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

        2.4.1水樣預(yù)處理

        采集自來水時(shí),先放水?dāng)?shù)分鐘,再用采樣瓶采集水樣,每100 mL水樣加入0.1 mL硫代硫酸鈉,混勻后靜置數(shù)分鐘以去除余氯。采集水源水時(shí),取水至滿瓶。

        2.4.2定性分析

        通過將目標(biāo)組分的質(zhì)譜圖和保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照進(jìn)行定性(保留時(shí)間隨柱長變化而略有變化),2-MIB保留時(shí)間在9.50 min,GSM保留時(shí)間在13.83 min,如圖1、圖2所示。

        圖1 2-MIB標(biāo)準(zhǔn)的總離子色譜

        圖2 GSM標(biāo)準(zhǔn)的總離子色譜

        (1)NaCl 加入量的確定

        在其他條件一致的情況下,加入0~5 g不同量的NaCl到水樣中,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。隨著加鹽量的不斷增大,兩種嗅味物質(zhì)的豐度增長趨于平緩,加鹽使嗅味物質(zhì)的溶解度降低,促進(jìn)水相中嗅味物質(zhì)的揮發(fā)[3],當(dāng) NaCl 含量為2 g 時(shí),增長速率最大,如圖3所示。因此選擇最佳加鹽量為2 g,從而提高頂空微萃取效果。

        圖3 NaCl加入量對嗅味物質(zhì)萃取效果的影響

        (2)萃取溫度的確定

        在其他條件一致的情況下,選擇萃取溫度分別為25,45,65和85℃進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。隨著溫度的升高,2-MIB 和 GSM 的豐度不斷增加,65℃時(shí)樣品萃取效率最高,見圖4。這說明加熱樣品可以增加嗅味物質(zhì)從溶液中逸出的速率,加快氣液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。溫度過低,嗅味物質(zhì)萃取吸附不能達(dá)到氣液動(dòng)態(tài)平衡;溫度太高,可能導(dǎo)致水蒸氣進(jìn)入頂空瓶,擠占?xì)庖浩胶獾膭?dòng)態(tài)空間,進(jìn)而影響目標(biāo)物的吸附。因此,實(shí)驗(yàn)選擇 65 ℃為最佳萃取溫度。

        圖4 溫度對嗅味物質(zhì)萃取效果的影響

        2.4.3萃取吸附

        手動(dòng)頂空固相微萃?。捍帕嚢杷俣?00~250 r/min,NaCl加入量2 g,萃取溫度65℃,萃取時(shí)間45 min,解吸溫度240℃,解吸時(shí)間6 min。

        2.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        將2-MIB和GSM混標(biāo)物質(zhì)按照表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列,分別在給定的色譜質(zhì)譜條件下進(jìn)行測定。以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線見表1。

        表1 2-MIB和GSM標(biāo)準(zhǔn)系列線性方程

        在所確定的色譜和質(zhì)譜條件下,2-MIB和GSM分離情況及響應(yīng)值較好,在10~100 ng/L濃度內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均為0.999。

        2.5 結(jié)果與討論

        2.5.1檢出限和測定下限

        平行測定7份加標(biāo)濃度為10 ng/L的2-MIB和GSM空白水樣,以7份低濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3.14倍值為方法檢出限[4],結(jié)果見表2。

        表2 方法的檢出限和測定下限

        2.5.2方法的精密度與準(zhǔn)確性評估

        取10 mL實(shí)驗(yàn)純水7份,分別進(jìn)行低濃度(10 ng/L)和高濃度(50 ng/L)加標(biāo)回收試驗(yàn),方法的精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表3,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.8%~9.4%和1.4%~8.4%,均小于10%。

        表3 方法的精密度測試結(jié)果

        另取出廠水和水庫水樣各6份進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),實(shí)際水樣的2-MIB和GSM加標(biāo)回收率分別在96.7%~114.0%和90.5~105.0%,見表4。

        表4 實(shí)際水樣的加標(biāo)回收檢測結(jié)果

        3 結(jié)論

        采用優(yōu)化后的方法檢測水中2-MIB和GSM含量,能夠獲得對稱平滑正態(tài)分布的色譜峰,精密度和重現(xiàn)性也比較良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別在0.8%~9.4%和1.4%~8.4%,加標(biāo)回收率分別在103%~114%和90.5%~105%。方法具有樣品需求量少、準(zhǔn)確穩(wěn)定、簡單可靠的優(yōu)點(diǎn),能夠滿足2-MIB和GSM檢測限值要求。

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