盛天宇 李 健 李鴻昌 蔣永剛

北京航空航天大學(xué)仿生與微納系統(tǒng)研究所，北京，100191

0 引言

高溫極端環(huán)境下的壓力原位直接測量在航空發(fā)動機(jī)工作狀態(tài)監(jiān)測、石油油井環(huán)境探測等高溫高壓領(lǐng)域存在迫切需求，耐高溫壓力傳感器技術(shù)已經(jīng)成為當(dāng)前的重要研究方向[1-3]。例如，在噴氣發(fā)動機(jī)壓縮機(jī)中，可以通過實時壓力監(jiān)測來控制喘振和失速，從而提高性能和效率。在這種高溫高壓極端環(huán)境下，傳感器需要在超過600 ℃的溫度下工作。受限于基體材料電流泄漏等電學(xué)問題以及電極等金屬材料的耐溫特性，傳統(tǒng)的壓阻式[4-6]和電容式[7-8]耐高溫壓力傳感器的工作溫度難以進(jìn)一步提升，無法滿足高溫極端環(huán)境下的壓力測量需求。光纖法珀式壓力傳感器無需引入金屬等其他材料，能夠最大限度地發(fā)揮傳感膜片等基體所用材料的耐高溫特性，可進(jìn)一步提高耐高溫壓力傳感器的工作溫度。目前，光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的基體材料通常為硅[9-10]以及二氧化硅[11-12]，其工作溫度可以提高至600～700 ℃。但是隨著工作溫度的進(jìn)一步提高，硅以及二氧化硅材料會出現(xiàn)機(jī)械蠕變等問題，導(dǎo)致壓力傳感器失效。為此，研究中開始考慮藍(lán)寶石、碳化硅(SiC)等新型耐高溫材料。

藍(lán)寶石是一種單晶氧化鋁材料，具有熔點(diǎn)高、硬度高、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，但是藍(lán)寶石材料微尺度加工困難，基于藍(lán)寶石材料的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器制備受到限制[13-15]。SiC作為第三代半導(dǎo)體材料，與現(xiàn)有的微機(jī)電系統(tǒng)(micro-electro-mechanical system，MEMS)加工技術(shù)具有良好的相容性，并且還有優(yōu)異的耐高溫特性(熔點(diǎn)2830 ℃)[16]，可以在高溫極端環(huán)境下保持優(yōu)異的理化特性，應(yīng)用SiC材料制備光纖法珀式耐高溫壓力傳感器逐漸成為研究熱點(diǎn)[17-19]。2016年，本研究團(tuán)隊提出利用超聲振動銑磨和Ni間接鍵合技術(shù)研制SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的技術(shù)方案[20]。該傳感器在0.1～0.9 MPa 壓力范圍內(nèi)具有良好的線性度，但由于高溫下真空法珀腔泄漏率限制，未能進(jìn)行高溫環(huán)境下的壓力測試。2019年，李奇思[21]利用等離子刻蝕工藝和熱壓直接鍵合技術(shù)研制了一種SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器傳感頭，實現(xiàn)了500 ℃下的壓力測量。此外，比利時魯汶大學(xué)[22]和美國Luna Innovations公司[23]都提出了基于全SiC的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器結(jié)構(gòu)方案，但目前尚未制造出在高溫環(huán)境下穩(wěn)定工作的傳感器樣機(jī)。受限于SiC材料極佳的化學(xué)穩(wěn)定性以及硬脆性，基于SiC材料的耐高溫壓力傳感器加工制備仍存在技術(shù)難題，如SiC傳感膜片的微加工和傳感器真空法珀腔體的氣密鍵合等。

本文面向高溫極端環(huán)境下壓力原位測量的迫切需求，采用全SiC真空法珀腔的傳感頭芯體結(jié)構(gòu)，利用超聲銑磨加工技術(shù)加工高表面質(zhì)量的SiC傳感膜片，通過SiC晶片氫氟酸輔助直接鍵合技術(shù)實現(xiàn)真空法珀腔的高強(qiáng)度氣密性可靠鍵合，并完成了基于SiC材料的光纖法珀式耐高溫壓力傳感器制備。

1 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器設(shè)計

圖1為SiC光纖法珀式耐高溫壓力傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖，它由傳感膜片、基板和光纖組成。傳感膜片和基板均采用SiC材料，消除了熱膨脹系數(shù)不匹配帶來的影響，并且能夠最大限度地發(fā)揮SiC材料的耐高溫特性。傳感膜片下表面與基板上表面構(gòu)成真空法珀腔。當(dāng)纖芯內(nèi)的光束入射至真空法珀腔時，它將在3個界面產(chǎn)生反射，記為1、2、3，如圖1所示，3束反射光發(fā)生干涉。

忽略界面損耗和介電損耗，三光束干涉進(jìn)入光纖的總光強(qiáng)I可表示為[24]

(1)

式中，E為總反射電場；E(i)為入射光束的電場分量；n12、n23分別為近紅外區(qū)波長范圍的碳化硅以及真空環(huán)境的折射率，n12=2.49[25]，n23=1，；R1、R2、R3分別為界面1、2、3的反射率，反射率R=(n1-n2)/(n1+n2)；d23為真空法珀腔的長度；d12為SiC基板的厚度；λ為入射光束的波長；4πnd為界面間的相位差;d為法珀腔腔長。

采用的SiC 基板厚度為265 μm，設(shè)計初始真空法珀腔長度d23為40 μm，三光束法珀干涉光譜理論結(jié)果如圖2所示。隨著壓力值逐漸增大，傳感膜片中心形變量增加，法珀腔腔長縮短，干涉谷向短波方向移動，即出現(xiàn)藍(lán)移現(xiàn)象。選取干涉光譜外部包絡(luò)線的相鄰兩個干涉谷位置的中心波長為λm和λm+1，利用干涉級次法即可求出法珀腔的實際腔長d=λmλm+1/[2n(λm-λm+1)]，其中n為法珀腔內(nèi)介質(zhì)的折射率。通過對干涉光譜解調(diào)，追蹤相鄰干涉谷對應(yīng)中心波長的偏移量，可得到干涉腔腔長的變化量。

圖2 不同壓力下的三光束法珀干涉理論光譜

當(dāng)對傳感膜片施加外部壓力時，膜片產(chǎn)生變形，法珀腔長度改變。傳感感膜片在施加外壓的情況下的中心位移y，即干涉腔腔長的變化量為

(2)

式中，p為施加在隔膜上的壓力；E為彈性模量；ν為泊松比；a、h分別為傳感膜片的有效半徑和厚度。

根據(jù)式(2)可以看出，傳感膜片中心位移與外界的壓力成正比關(guān)系。傳感器的靈敏度為

(3)

設(shè)計傳感膜片的半徑a=1.5 mm，膜厚h=300 μm，在室溫和600 ℃高溫環(huán)境下，對傳感器的真空法珀腔腔長隨壓力變化情況進(jìn)行理論分析，如圖3所示，真空法珀腔腔長隨著壓力的增大線性縮短。此外可以看出，600 ℃高溫環(huán)境下，傳感器壓力靈敏度略大于室溫，這主要是由于SiC 材料彈性模量隨溫度升高而減小所致。600 ℃下，傳感器壓力靈敏度即斜率為125.58 nm/MPa。

圖3 真空法珀腔腔長隨壓力變化的理論曲線

2 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器制備

單晶SiC具有優(yōu)異的機(jī)械性能，目前常規(guī)半導(dǎo)體加工工藝難以實現(xiàn)單晶SiC的高效加工。磨削加工是一種加工硬脆材料的常用手段，但是在SiC傳感膜片的銑磨加工中，極易出現(xiàn)因切削力急劇增大而造成傳感膜片碎裂的現(xiàn)象。與普通銑磨相比，超聲振動銑磨(ultrasonic vibration mill-grinding，UVMG)的非連續(xù)切削特性使得金剛石砂輪的黏結(jié)、阻塞現(xiàn)象顯著降低，消除了磨削力急劇增大的問題[26]。針對單晶SiC加工難題，利用UVMG技術(shù)制備SiC傳感膜片。UVMG實驗裝置如圖4所示。SiC晶片采用厚度為340 μm的單晶6H-SiC(on-axis 〈0 0 0 1〉±0.5°)。加工前，工件已劃切為6 mm×6 mm的晶片，與換能器通過樹脂膠粘接固定。SiC晶片工件在Z軸方向上超聲振動，施加在工件上的超聲振動的頻率為16.1 kHz。高速電主軸與金剛石砂輪相對于SiC晶片工件做螺旋運(yùn)動，高速電主軸轉(zhuǎn)速n為50 000 r/min，螺旋軌跡直徑為1 mm，螺距為50 μm。最終加工得到的SiC傳感膜片的磨削深度約為40 μm，傳感膜片有效半徑為1.5 mm。

圖4 超聲振動銑磨加工裝置示意圖

由于SiC傳感膜片已加工表面需要作為真空法珀腔結(jié)構(gòu)中的反射界面3，其表面粗糙度對傳感器干涉光譜有顯著影響，所以對傳感膜片表面粗糙度進(jìn)行實驗研究。圖5所示為不同加工參數(shù)下得到的SiC晶片表面粗糙度測量結(jié)果，測量設(shè)備為D-600探針式臺階儀，取樣長度為250 μm，每項測量重復(fù)5次。當(dāng)Z軸方向進(jìn)給速度vz為8 μm /min、振幅A為1 μm時，銑磨加工后SiC晶片的表面粗糙度Ra可達(dá)到11.9 nm，滿足后續(xù)的測試需求。

(a)vz=16 μm/min，A=1 μm

隨后，將厚度為265 μm的SiC晶圓切割成相同尺寸的正方形以用作基板。兩層SiC通過直接鍵合工藝形成傳感器頭。SiC晶片表面具有納米級原生氧化層，氧化層和SiC之間的熱膨脹系數(shù)不匹配，該氧化物夾層的存在可能導(dǎo)致器件的故障或器件在高溫下的性能劣化。為消除SiC鍵合界面的氧化物中間層，提出基于氫氟酸輔助的SiC直接鍵合工藝。SiC晶片首先通過丙酮、去離子水、無水乙醇、去離子水的順序進(jìn)行超聲清洗，每種液體超聲清洗10 min。隨后將SiC晶片利用標(biāo)準(zhǔn)清洗1號液(RCA1)、標(biāo)準(zhǔn)清洗2號液(RCA2)在80 ℃下分別清洗10 min。濕法清潔后，用去離子水沖洗SiC晶片，用氮?dú)獯蹈?。將?jīng)過濕法清洗的SiC晶片浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氟酸溶液中10 min，以去除SiC晶片表面的原生氧化層。然后將氫氟酸表面處理后的兩個SiC晶片在氫氟酸溶液中進(jìn)行Si面對準(zhǔn)與貼合壓緊，以實現(xiàn)SiC晶片的預(yù)鍵合。最后，將預(yù)鍵合后的SiC晶片樣件整體移入本實驗室自研的晶圓鍵合機(jī)的真空室中，在溫度為1100 ℃、軸向壓力為50 MPa的條件下鍵合4 h。鍵合后的耐高溫壓力傳感頭法珀腔體的截面如圖6所示。為了評估鍵合強(qiáng)度并驗證SiC直接鍵合界面的質(zhì)量，進(jìn)行了拉伸測試和掃描電子顯微鏡(SEM)表征，結(jié)果見文獻(xiàn)[27]。

圖6 耐高溫壓力傳感頭法珀腔體的截面圖

完成SiC傳感頭芯體的鍵合后，對傳感器整體封裝進(jìn)行設(shè)計，實現(xiàn)傳感器與壓力腔體的密閉連接。如圖7所示，考慮到熱膨脹系數(shù)的匹配問題，選擇金屬鉬作為封裝材料，利用高性能高溫陶瓷膠實現(xiàn)SiC傳感元件與鉬制傳感頭封裝的固接與密封。考慮實際應(yīng)用情況，設(shè)計并選用壓力測量中最常用的M20螺紋作為傳感器與腔體的連接螺紋，可直接與壓力泵或其他壓力測試裝置連接。最后利用卡套接頭實現(xiàn)鉬制套管的密封，尾端為FC光纖接口。圖7中左上角插圖為封裝后的壓力傳感器實物圖。

圖7 耐高溫壓力傳感器封裝結(jié)構(gòu)示意圖

3 光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器性能測試

為了檢驗該傳感器的實際測量能力，搭建了耐高溫壓力傳感器綜合測試平臺，如圖8所示。測試光源為ASE寬帶激光光源，光源范圍為C+L波段，即波長范圍為1528～1603 nm。光束從激光光源出發(fā)，經(jīng)由環(huán)形器傳輸至傳感器，傳感器的反射光束經(jīng)環(huán)形器傳輸至AQ6370C光譜儀，對光譜儀采集得到的干涉光譜進(jìn)行解調(diào)分析，最終實現(xiàn)壓力測量。

圖8 SiC耐高溫壓力傳感器測試系統(tǒng)示意圖

首先在室溫下對壓力傳感器進(jìn)行測試，將耐高溫壓力傳感器接入高溫高壓測試平臺，向高壓腔體中充入氮?dú)?，由壓力控制裝置調(diào)節(jié)腔體內(nèi)壓力至所需壓力值并進(jìn)行保壓，記錄干涉光譜。所得干涉光譜隨壓力移動情況如圖9所示，可以看到存在明顯的藍(lán)移現(xiàn)象，與仿真結(jié)果一致。

圖9 不同壓力下的三光束法珀干涉光譜

在室溫和600 ℃高溫環(huán)境下以0.25 MPa步長進(jìn)行增壓并記錄干涉光譜，提取干涉光譜外部包絡(luò)線，對干涉峰對應(yīng)中心波長進(jìn)行解調(diào)，得到法珀腔腔長隨壓力變化的情況，如圖10所示。室溫和600 ℃高溫環(huán)境下，真空法珀腔腔長隨壓力呈線性變化，R2均大于0.99。室溫下，傳感器壓力靈敏度為93.31 nm/MPa。在600 ℃下，傳感器的壓力靈敏度為104.42 nm/MPa，略大于室溫測試結(jié)果，與靈敏度理論值相比，誤差為16.85%，驗證了理論模型的合理性。

圖10 真空法珀腔長隨壓力的變化曲線

此外，隨著溫度的升高，真空法珀腔的側(cè)壁發(fā)生熱膨脹，真空法珀腔腔長增大，導(dǎo)致傳感器出現(xiàn)溫漂。提取傳感器每個溫度下的初始腔長值，對數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合，得到腔長隨溫度變化的情況，如圖11所示。傳感器的法珀腔腔長與溫度近似成線性變化，溫度靈敏度為0.055 nm/℃。隨溫度升高，初始腔長逐漸增大，這是高溫下SiC材料熱膨脹導(dǎo)致的。根據(jù)600 ℃下傳感器的壓力靈敏度，可得溫度壓力交叉靈敏度為5.28×10-4MPa/℃?？梢?，傳感器樣機(jī)的溫度交叉靈敏度較大，后續(xù)可以從兩個方面解決：①優(yōu)化傳感結(jié)構(gòu)設(shè)計，實現(xiàn)基于結(jié)構(gòu)的溫度補(bǔ)償；②基于本傳感結(jié)構(gòu)中SiC基板厚度引起的干涉光譜，可以實現(xiàn)對溫度的直接解調(diào)，從而進(jìn)行已知溫度條件下的補(bǔ)償。

通過與國內(nèi)外高溫壓力傳感器研究現(xiàn)狀進(jìn)行對比,如表1所示，可知，所設(shè)計的光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器的耐溫性能處于國內(nèi)外較高水平，受限于所搭建測試平臺的耐溫性能，傳感器僅測試至600 ℃，600 ℃時傳感器干涉光譜未發(fā)生明顯惡化，因此該傳感器有通過更高溫度測試的可能。

4 結(jié)論

本文面向高溫極端環(huán)境下壓力原位檢測的迫切需求，提出了一種基于超聲微銑磨加工與直接鍵合方法的光纖法珀式SiC耐高溫壓力傳感器。該傳感器采用全SiC真空法珀腔的傳感頭芯體結(jié)構(gòu)。利用超聲銑磨加工技術(shù)，加工出粗糙度Ra小于12 nm的SiC傳感膜片。通過SiC晶片氫氟酸輔助直接鍵合技術(shù)，實現(xiàn)真空法珀腔的高強(qiáng)度氣密性可靠鍵合。測量結(jié)果表明，傳感器能夠?qū)崿F(xiàn)600 ℃高溫環(huán)境下 0～4 MPa范圍內(nèi)的壓力測量，壓力靈敏度達(dá)到104.42 nm/MPa，溫度壓力交叉靈敏度僅為5.28×10-4MPa/℃。在未來的工作中，利用藍(lán)寶石光纖替換石英光纖有望進(jìn)一步提高傳感器的工作溫度。