亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂的合成與表征

        2022-08-15 07:24:04李東芳石盈盈李強(qiáng)劉艷霞王志平
        化工管理 2022年22期
        關(guān)鍵詞:改性

        李東芳,石盈盈,李強(qiáng),劉艷霞,王志平

        (1.集寧師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,內(nèi)蒙古礦土土質(zhì)改性及綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,集寧師范學(xué)院應(yīng)用化學(xué)技術(shù)研究所,內(nèi)蒙古 烏蘭察布 012000;2.通遼紅軍小學(xué),內(nèi)蒙古 通遼 028000)

        0 引言

        高吸水樹脂是一種具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并含有羥基、羧基等多種親水性基團(tuán)的新型功能高分子材料[1],因具有良好的性能,高吸水樹脂已經(jīng)被廣泛用于農(nóng)業(yè)、園藝、工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生等多個(gè)領(lǐng)域。然而,大多數(shù)傳統(tǒng)高吸水樹脂降解性差且成本較高[2],因此在高吸水樹脂中添加淀粉[3]、膨潤(rùn)土[4]、高嶺土[5]等天然資源,是高吸水樹脂的重要發(fā)展方向。

        本研究以膨潤(rùn)土、馬鈴薯淀粉、丙烯酸、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)等為原料,通過(guò)水溶液法合成了淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂。本研究考察了主要合成條件對(duì)淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂吸水率的影響。在高吸水樹脂合成過(guò)程中,馬鈴薯淀粉不需要糊化、也無(wú)氮?dú)獗Wo(hù),因此本研究具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化、降低成本等優(yōu)點(diǎn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        馬鈴薯淀粉:內(nèi)蒙古民豐薯業(yè)有限公司;膨潤(rùn)土:興和中順膨潤(rùn)土有限公司;丙烯酸(AA,分析純)、過(guò)硫酸鉀 (K2S2O8,分析純)、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA,分析純)、氫氧化鈉 (分析純):天津福晨化學(xué)試劑有限公司;十六烷基三甲基氯化銨(CTAC,分析純):天津市興復(fù)精細(xì)化工研究所。實(shí)驗(yàn)中所有的溶液均用蒸餾水配制。HI-6A多頭磁力攪拌器;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵,TENSOR 27型傅里葉變換紅外光譜儀。

        1.2 馬鈴薯淀粉和膨潤(rùn)土的預(yù)處理

        將馬鈴薯淀粉和膨潤(rùn)土分別放在研缽中研成均勻粉末,再置于35 ℃的烘箱中烘30 min,以除去表面附著的水分,冷卻待用。

        1.3 CTAC改性膨潤(rùn)土的制備

        在250 mL圓底燒瓶加入10 g膨潤(rùn)土、150 mL蒸餾水,磁力攪拌0.5 h制成膨潤(rùn)土懸濁液。加入實(shí)驗(yàn)所需量的CTAC,磁力攪拌0.5 h。將混合液水浴加熱升溫到一定溫度,并在快速攪拌下恒溫反應(yīng)3 h。取出圓底燒瓶冷卻至室溫后抽濾,在抽濾過(guò)程中使用蒸餾水反復(fù)洗滌濾餅。每次抽濾后用0.5 mol/L AgNO3溶液檢驗(yàn)濾液至無(wú)白色沉淀為止。將所得的產(chǎn)品在70 ℃下干燥10 h,干燥后研磨備用。

        1.4 淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂的制備

        將25 mL蒸餾水、一定量馬鈴薯淀粉、CTAC改性膨潤(rùn)土、引發(fā)劑(過(guò)硫酸鉀)、交聯(lián)劑(N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺)、氫氧化鈉中和后的丙烯酸水溶液加入反應(yīng)瓶,攪拌0.5 h。將混合物放入初始溫度為35 ℃的恒溫水浴鍋中,然后持續(xù)升溫至80 ℃,當(dāng)混合物聚合完成后在水浴鍋中繼續(xù)放置1.5 h。取出產(chǎn)品剪成顆粒并置于70 ℃烘箱中烘3天,再將其搗碎,即得到淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂。

        1.5 高吸水樹脂吸水率的測(cè)定

        稱取0.5 g粒徑為20~40目的高吸水樹脂,投入一定量蒸餾水,待吸收飽和后,用雙層紗布過(guò)濾掉未吸收的水分,至無(wú)水滴落下為止。通過(guò)未吸收水的體積,計(jì)算吸水率(Q),公式如式(1)所示:

        式中:V1為加入水的體積(mL);V2為濾出水的體積(mL);m為樹脂的質(zhì)量(g);Q為樹脂的吸水率(mL/g)。

        1.6 結(jié)構(gòu)表征

        傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析:采用德國(guó)布魯克公司的TENSOR 27型傅里葉變換紅外光譜儀,分析高吸水樹脂的結(jié)構(gòu),KBr壓片,波數(shù)為500~4 000 cm-1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 CTAC改性膨潤(rùn)土的制備條件的選擇

        2.1.1 CTAC用量的選擇

        改變有機(jī)改性劑CTAC的用量制成改性程度不同的膨潤(rùn)土,然后再分別用改性膨潤(rùn)土制成高吸水樹脂并測(cè)定其吸水率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 CTAC用量與復(fù)合高吸水樹脂吸水率的關(guān)系

        隨CATC用量的增加,高吸水樹脂的吸水率先增加后降低,原因是CTAC用量影響膨潤(rùn)土的改性情況,進(jìn)而又影響高吸水樹脂的吸水率。CTAC對(duì)膨潤(rùn)土改性是用CTAC中的季銨鹽陽(yáng)離子交換膨潤(rùn)土晶層間的金屬離子,當(dāng)CTAC的用量與膨潤(rùn)土的陽(yáng)離子交換容量相當(dāng)時(shí),改性后膨潤(rùn)土的層間距會(huì)增加,改性膨潤(rùn)土性能較好,制得的高吸水樹脂吸水率就高。當(dāng)CTAC用量太多時(shí),CTAC中的長(zhǎng)鏈烷基會(huì)使得復(fù)合高吸水樹脂的親水性減弱[6],從而吸水率降低。

        圖1顯示,當(dāng)有機(jī)改性劑CTAC用量為4.0 g時(shí),制得的高吸水樹脂吸水率達(dá)到最大,為815 mL/g。因此本研究中,膨潤(rùn)土改性時(shí)CTAC的最佳用量為4.0 g。

        2.1.2 改性溫度的選擇

        改變膨潤(rùn)土改性時(shí)的水浴溫度制成改性程度不同的膨潤(rùn)土,再制成相應(yīng)的復(fù)合高吸水樹脂并測(cè)定其吸水率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示如圖2所示。

        圖2 改性溫度與復(fù)合高吸水樹脂吸水率的關(guān)系

        復(fù)合高吸水樹脂的吸水率隨改性溫度的升高,呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)使用改性溫度為70 ℃時(shí)的改性膨潤(rùn)土為原料時(shí),制成的復(fù)合高吸水樹脂的吸水率最高,為1 120 mL/g。這是因?yàn)楦男詼囟扔绊懪驖?rùn)土的改性情況,進(jìn)而又影響高吸水樹脂的吸水率。當(dāng)改性溫度低于70 ℃時(shí),逐漸升高溫度可以提高CTAC中的季銨鹽陽(yáng)離子與膨潤(rùn)土層間離子的交換速率,從而提高膨潤(rùn)土的有機(jī)化程度,使得高吸水樹脂吸水率逐漸升高;當(dāng)改性溫度高于70 ℃時(shí),過(guò)高的溫度使得膨潤(rùn)土的部分孔隙堵塞,從而降低了離子間的交換幾率,膨潤(rùn)土的有機(jī)化程度也降低[7],所以制得的高吸水樹脂的吸水率隨之下降。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以確定CTAC改性膨潤(rùn)土的最佳制備條件為:膨潤(rùn)土為10 g、有機(jī)改性劑CTAC為4.0 g、水浴溫度為70 ℃、攪拌時(shí)間為0.5 h、恒溫反應(yīng)3 h。

        2.2 淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂制備條件的選擇

        2.2.1 馬鈴薯淀粉用量的選擇

        固定反應(yīng)體系中改性膨潤(rùn)土用量為0.75 g、丙烯酸中和度為50%、引發(fā)劑用量為60 mg、交聯(lián)劑用量為12 mg,改變體系中馬鈴薯淀粉的用量分別制成相應(yīng)的復(fù)合高吸水樹脂,并測(cè)定其吸水率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 馬鈴薯淀粉用量對(duì)復(fù)合高吸水樹脂吸水率的影響

        隨馬鈴薯淀粉的用量增加,復(fù)合高吸水樹脂的吸水率先增加后下降。當(dāng)馬鈴薯淀粉用量為1.0 g時(shí),制成的高吸水樹脂吸水率最高,這是因?yàn)榇藭r(shí)淀粉結(jié)構(gòu)中的羥基可以與丙烯酸(鈉)充分反應(yīng),導(dǎo)致接枝效率較高,有助于高吸水樹脂形成較好的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而使其吸水率最高[8]。淀粉用量低于或高于1.0 g 時(shí),淀粉的接枝效率降低,導(dǎo)致高吸水樹脂吸水率降低。

        2.2.2 引發(fā)劑用量的選擇

        引發(fā)劑用量與復(fù)合高吸水樹脂吸水率的關(guān)系如圖4所示。當(dāng)引發(fā)劑用量從15 mg增加到30 mg時(shí),高吸水樹脂的吸水率隨之增加;繼續(xù)增加引發(fā)劑用量,高吸水樹脂的吸水率反而下降。這是因?yàn)橐l(fā)劑用量較小時(shí),引發(fā)速率較慢,原料之間的聚合反應(yīng)速率也慢,使得單體轉(zhuǎn)化率降低,導(dǎo)致樹脂的吸水率較低[9]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)引發(fā)劑的用量為10 mg時(shí),原料無(wú)法發(fā)生聚合。但引發(fā)劑用量過(guò)大時(shí),引發(fā)速率過(guò)快,聚合反應(yīng)速率也快,原料之間容易發(fā)生暴聚;同時(shí)鏈終止反應(yīng)率也加快,產(chǎn)物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)較小,樹脂的吸水倍率下降。

        圖4 引發(fā)劑用量對(duì)復(fù)合高吸水樹脂吸水率的影響

        2.2.3 丙烯酸中和度的選擇

        結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,改變反應(yīng)體系中丙烯酸的中和度,分別制成相應(yīng)的復(fù)合高吸水樹脂并測(cè)定其吸水率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。復(fù)合高吸水樹脂的吸水率隨丙烯酸中和度的增加而提高,當(dāng)中和度達(dá)到30%后,吸水率持續(xù)降低。當(dāng)少量的丙烯酸被中和時(shí),反應(yīng)體系中有較多的-COOH,原料間容易發(fā)生自聚反應(yīng),使得產(chǎn)物交聯(lián)度較高,樹脂吸水率較低[10]。增加丙烯酸中和度,即隨著NaOH用量增加,反應(yīng)體系中易解離的-COONa含量增加,導(dǎo)致樹脂網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)擴(kuò)張,吸水率提高[11]。再進(jìn)一步增加丙烯酸中和度,反應(yīng)體系中過(guò)多的-COONa引起樹脂分子鏈之間的靜電排斥力增加,限制了鏈的自由運(yùn)動(dòng),進(jìn)一步導(dǎo)致樹脂的微孔不能充分發(fā)揮其儲(chǔ)水能力,因此樹脂吸水率下降[12]。

        圖5 丙烯酸中和度對(duì)復(fù)合高吸水樹脂吸水率的影響

        2.2.4 交聯(lián)劑用量的選擇

        如圖6所示,改變反應(yīng)體系中交聯(lián)劑的用量制成相應(yīng)的復(fù)合高吸水樹脂并測(cè)定其吸水率。當(dāng)交聯(lián)劑的用量為12 mg時(shí)所制成的高吸水樹脂的吸水率最高,為1 460 mL/g??山忉尀榻宦?lián)劑用量較少時(shí),高吸水樹脂的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不能有效形成;然而交聯(lián)劑用量過(guò)高時(shí),會(huì)導(dǎo)致樹脂網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生過(guò)多的交聯(lián)點(diǎn),使得液體進(jìn)入樹脂的空間減少[13]。

        圖6 交聯(lián)劑用量對(duì)高吸水樹脂吸水率的影響

        綜上,淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂的制備方案為:改性膨潤(rùn)土用量為0.75 g、馬鈴薯淀粉用量為1.0 g、引發(fā)劑用量為30 mg、丙烯酸中和度為30%、交聯(lián)劑用量為12 mg,此時(shí)所合成的復(fù)合高吸水樹脂的吸水率最高為1 460 mL/g。

        2.3 淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂的紅外光譜分析

        如圖7所示,3 450.60 cm-1處樹脂中為-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 637.54 cm-1處為-COOH中C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 595.11 cm-1處為-COO-伸縮振動(dòng)吸收峰,復(fù)合高吸水樹脂的紅外光譜圖譜分析顯示,高吸水樹脂的大分子長(zhǎng)鏈上存在有羥基、羧基等親水性基團(tuán)。

        圖7 復(fù)合高吸水樹脂的紅外光譜圖

        3 結(jié)論

        本研究以馬鈴薯淀粉、CTAC、膨潤(rùn)土和丙烯酸為主要原料,合成了吸水性能優(yōu)良的淀粉-CTAC改性膨潤(rùn)土復(fù)合高吸水樹脂,吸水率高達(dá)1 460 mL/g,且在反應(yīng)過(guò)程中不需通入氮?dú)?,淀粉不需糊化,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化、降低成本等優(yōu)點(diǎn)。

        復(fù)合高吸水樹脂的紅外光譜圖譜分析顯示,高吸水樹脂的大分子長(zhǎng)鏈上存在羥基、羧基等親水性基團(tuán)。

        猜你喜歡
        改性
        尼龍6的改性研究進(jìn)展
        P(3,4HB)/PHBV共混改性及微生物降解研究
        汽車用ABS/PC共混物改性研究進(jìn)展
        有機(jī)磷改性納米SiO2及其在PP中的應(yīng)用
        我國(guó)改性塑料行業(yè)“十二·五”回顧與“十三·五”展望
        三聚氰胺甲醛樹脂的改性研究進(jìn)展
        聚乳酸的阻燃改性研究進(jìn)展
        ABS/改性高嶺土復(fù)合材料的制備與表征
        聚甲醛增強(qiáng)改性研究進(jìn)展
        聚乳酸擴(kuò)鏈改性及其擠出發(fā)泡的研究
        亚洲综合第一页中文字幕| 免费99视频| 国产精品国三级国产av| 一道本加勒比在线观看| 国产精品高清网站| 国产av无码专区亚洲awww| 亚洲天堂免费视频| 国模一区二区三区白浆| 少妇被黑人嗷嗷大叫视频| 亚洲中字慕日产2020| 色综合久久久久久久久五月| 少妇特殊按摩高潮惨叫无码| 国产亚洲精品一品二品| 又大又长粗又爽又黄少妇视频| 精品无码中文视频在线观看| 成人在线免费视频亚洲| 国产污污视频| 国产精品国产三级国av在线观看| 一本色道久久综合亚洲| 国产精品视频免费播放| 国产精品6| 亚洲福利av一区二区| 中文字幕乱码在线人妻| 日夜啪啪一区二区三区| 久久久久亚洲精品美女| 亚洲一区二区三区毛片| 久久婷婷国产综合精品| 99久久亚洲精品无码毛片 | 美丽人妻被按摩中出中文字幕 | 国产成人午夜福利在线小电影 | 久久综合亚洲色hezyo国产| 日本高清一区二区三区水蜜桃 | 很黄很色很污18禁免费| 亚洲精品毛片一区二区三区| 国产精品女同学| 国产一区白浆在线观看| 亚洲熟妇av日韩熟妇在线| 亚洲国产99精品国自产拍| 白色月光免费观看完整版| 亚洲欧美国产精品久久| 亚洲熟妇少妇69|