李 強 黃 莉 王 丹 劉國強 袁愛梅

（中國石油獨山子石化公司質(zhì)量檢驗中心，獨山子 833699）

1 前言

為了提高高性能膜料加工性能，在生產(chǎn)過程中，加入了能起到潤滑和脫模作用的添加劑，但這些添加劑也會導(dǎo)致在進行熔體質(zhì)量流動速率測試過程時，由于操作上的一些細(xì)節(jié)不同，使測試結(jié)果產(chǎn)生較大差異，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度無法保證。文中針對測試過程中出現(xiàn)的問題，通過大量實驗數(shù)據(jù)分析，明確了影響測試準(zhǔn)確度的因素，并得出最優(yōu)化的測試方法，為工藝生產(chǎn)的質(zhì)量調(diào)整以及判定產(chǎn)品質(zhì)量和實際用途都具有重要的意義。

2 試驗部分

2.1 設(shè)備材料

7027.000型熔融指數(shù)測定儀；高密度聚乙烯產(chǎn)品，獨山子石化公司生產(chǎn)。

2.2 試驗過程

2.2.1 儀器的預(yù)熱穩(wěn)定時間

取一批物料，按照不同儀器預(yù)熱穩(wěn)定時間進行測試，每次測試切取5 根樣條，測試數(shù)據(jù)見表1。

2.2.2 加樣量

按照測試標(biāo)準(zhǔn)［1］要求，樣品加入量為4g~8g，取一批物料，按照不同加入量分別測試5次，測試數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同試樣加入量的熔體質(zhì)量流動速率g/10 min

2.2.3 活塞位移的影響

按照測試標(biāo)準(zhǔn)要求，活塞移動最小位移為5 mm，最少完成3次測量，根據(jù)不同的活塞位移分別測試5次，測試數(shù)據(jù)見表3。

表3 不同活塞位移的熔體質(zhì)量流動速率g/10 min

2.2.4 口模、料筒清潔方式的影響

取一批粒料，分別按照下述幾種方法清潔料筒和口模，然后進行熔體質(zhì)量流動速率測試6 遍，見表4。

表4 不同清潔方式的熔體質(zhì)量流動速率g/10 min

3 結(jié)果與討論

（1）從表1 可以看出，隨著儀器穩(wěn)定時間的增加，單次測試時每根樣條之間的偏差逐漸變小，一組樣條的標(biāo)準(zhǔn)偏差變小，當(dāng)儀器穩(wěn)定時間超過20 min 后，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.61，RSD 為6.0%。說明儀器穩(wěn)定時間長，測試值精密度更高，所以建議儀器穩(wěn)定時間至少20 min 以上，讓儀器顯示溫度達到設(shè)定溫度并在料筒內(nèi)形成穩(wěn)定的溫場。

（2）從表2 可以看出，隨著樣品量的增加，樣品的熔體質(zhì)量流動速率測試值會有一定的變化。這是由于這種具有潤滑作用的添加劑會增加粒料流動性，加樣量少的時候，開始測試，活塞桿刻線距離料筒表面太近，無法完全釋放應(yīng)力，不但會導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)偏小，而且測試值精密度也較差。當(dāng)加樣量大于7g 時，樣品不容易順利加入料筒，就會延長加樣時間，也會帶入誤差，與此同時，過多的加樣量也會導(dǎo)致預(yù)熱時間增加，導(dǎo)致測試值偏大。加樣完成后，活塞桿放入料筒的位置太高，不容易垂直穩(wěn)定，所以，建議加樣量定為6g。

（3）從表3 可以看出，活塞位移設(shè)置值不變時，在此段位移長度之內(nèi)，取樣次數(shù)的變化對測試值影響較小，但活塞位移的設(shè)置值變大時，測試值影響比較明顯，測試數(shù)據(jù)偏大，并且精密度會變差。所以采用較小的活塞位移同時增加取樣次數(shù)，會提高測試精密度。

（4）從表4 可以看出，口模和料筒是否能夠徹底清潔，對測試準(zhǔn)確性有很大的影響。只有用不含添加劑的粉料清潔兩遍后，熔體質(zhì)量流動速率測試數(shù)據(jù)有明顯的改善。

4 結(jié)語

將熔融指數(shù)測定儀升溫到190 ℃穩(wěn)定后將口模放入筒體，開始測試之前儀器溫度至少預(yù)熱并穩(wěn)定20 min，加入不含添加劑粉料約5g~6g，壓實，放上活塞桿3 min~5 min 后，粉料完全熔融，下壓活塞桿，完全擠出物料，在測試有效區(qū)域內(nèi)，活塞移動總距離20 mm，增加取樣次數(shù)可提高精密度，測試結(jié)束后用紗布和口模清規(guī)按照正常清潔方式清潔料筒、活塞桿、口模。