楊 昊
(1.安徽省建筑科學(xué)研究設(shè)計(jì)院綠色建筑與裝配式建造安徽省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;2.安徽省建筑工程質(zhì)量第二監(jiān)督檢測(cè)站,安徽 合肥 230031)
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是對(duì)檢測(cè)過(guò)程進(jìn)行有效監(jiān)控,是保障檢測(cè)結(jié)果有效性和準(zhǔn)確性的重要措施,目的是為了發(fā)現(xiàn)偏離,及時(shí)采取有效的措施進(jìn)行糾正,防止出現(xiàn)錯(cuò)誤的結(jié)果。在實(shí)際工作中,由于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范文件并未對(duì)質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果的評(píng)價(jià)方法做出明確的規(guī)定,導(dǎo)致對(duì)監(jiān)控結(jié)果有效性評(píng)價(jià)不適當(dāng)?shù)膯?wèn)題,造成無(wú)法及時(shí)發(fā)現(xiàn)結(jié)果的偏離。本文以工程類實(shí)驗(yàn)室為例,探討幾種在建筑工程領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室常用的監(jiān)控結(jié)果有效性結(jié)果的評(píng)價(jià)方法。
《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》(GB/T 27025-2019)和《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》(RB/T 214-2017)都對(duì)質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果有效性提出了明確的規(guī)定,實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制應(yīng)該覆蓋所有的檢測(cè)項(xiàng)目,均應(yīng)有適當(dāng)?shù)挠?jì)劃、方法并加以評(píng)價(jià)。
實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制分為內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩種類型,其中外部質(zhì)量控制一般主要采用參加能力驗(yàn)證活動(dòng)(測(cè)量審核)或者是實(shí)驗(yàn)室間比對(duì);內(nèi)部質(zhì)量控制主要采用的方式為使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、人員比對(duì)、留樣再測(cè)和儀器比對(duì)。在這些常用的方式中能力驗(yàn)證一般是由行業(yè)主管部門(mén)或委托權(quán)威機(jī)構(gòu)來(lái)組織實(shí)施,實(shí)驗(yàn)室僅為報(bào)名參加,能力的評(píng)價(jià)結(jié)果也由組織者給出,無(wú)需實(shí)驗(yàn)室來(lái)自行評(píng)價(jià),故這里不加討論。而其余建工類實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量監(jiān)控方法在方案設(shè)計(jì)上大都具備一個(gè)典型的特征,那就是樣本容量小,多數(shù)為2個(gè)樣本,如人員比對(duì)的方案設(shè)計(jì)一般為2個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)人員在同一試驗(yàn)條件下采用同一設(shè)備、同一測(cè)量方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè),用得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得出檢測(cè)結(jié)果有效性的評(píng)價(jià),進(jìn)而識(shí)別出質(zhì)量控制的情況。
建工類實(shí)驗(yàn)室多數(shù)采用的小樣本的質(zhì)量控制方式造成了目前較為通用的評(píng)價(jià)方法出現(xiàn)一定的局限性。如參照能力驗(yàn)證(多實(shí)驗(yàn)室間比對(duì))的統(tǒng)計(jì)方法如《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法》(GB/T 28043-2019)中的Z比分?jǐn)?shù)或En值來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià),這種評(píng)價(jià)方式通常采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù),比較適用于有多組檢測(cè)數(shù)據(jù)的情況,對(duì)于小樣本的評(píng)價(jià)無(wú)法有效進(jìn)行;利用不確定數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)價(jià)同樣存在一定的問(wèn)題,目前不確定度評(píng)價(jià)在食品、化工、衛(wèi)生和校準(zhǔn)等領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室應(yīng)用較為普遍,但是在建筑工程領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室還未能普及,因此造成了很多項(xiàng)目監(jiān)控結(jié)果無(wú)法用不確定度數(shù)據(jù)來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià)。如何在沒(méi)有足夠樣本情況下,有效地評(píng)價(jià)質(zhì)量監(jiān)控的結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室一直以來(lái)都在探討的問(wèn)題,下面以建工實(shí)驗(yàn)室常用的集中質(zhì)量控制方式為例來(lái)說(shuō)明如何進(jìn)行結(jié)果的有效性評(píng)價(jià)。
實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)是目前建工類實(shí)驗(yàn)室在沒(méi)有能力驗(yàn)證計(jì)劃的前提下采用最多的外部質(zhì)量控制方式,通常是2個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室采用同一方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè),以識(shí)別實(shí)驗(yàn)室間技術(shù)能力的差異。此類實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的評(píng)價(jià)方法通常分為三類。
①當(dāng)產(chǎn)品(方法)標(biāo)準(zhǔn)給出了再現(xiàn)性限時(shí)候,可采用再現(xiàn)行限來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià):
X1,X2——分別為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果
R——標(biāo)準(zhǔn)方法給出的再現(xiàn)性限
如混凝土外加劑試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》(GB/T 8077-2016)中對(duì)相關(guān)的檢測(cè)參數(shù)給出了再現(xiàn)性限數(shù)值。
②當(dāng)沒(méi)有規(guī)定時(shí),在質(zhì)量監(jiān)控方案考慮進(jìn)行多次平行測(cè)量的情況下,即考慮兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室得到2組數(shù)據(jù)結(jié)果時(shí)候,采用一致性評(píng)價(jià)方法:
首先對(duì)2個(gè)實(shí)驗(yàn)室的2組數(shù)據(jù)進(jìn)行F檢驗(yàn),判斷兩個(gè)總體的方差是否無(wú)明顯差異。
S1,S2——分別為兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的樣本標(biāo)準(zhǔn)差
Xj——一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的第i次測(cè)量數(shù)據(jù)
例如兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室A,B進(jìn)行水泥膠砂強(qiáng)度28d比對(duì)試驗(yàn),在本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方案設(shè)計(jì)中,除了采用同一樣品外,其余的條件均不相同,測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
實(shí)驗(yàn)室A、B測(cè)試結(jié)果 表1
查F檢驗(yàn)臨界值表,自由度n1=n2=n-1=5,a=0.05
采用兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試平均值進(jìn)行比較:
計(jì)算出t值,通過(guò)查t檢驗(yàn)臨界值表得出ta(n'),a為檢出水平,一般情況下取值a=0.05;n’為自由度。若t≤ta(n'),說(shuō)明兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)一致性較好,反之則說(shuō)明兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)存在顯著性差異,本次比對(duì)不通過(guò)。
將上文中的數(shù)據(jù)帶入t檢驗(yàn)公式,計(jì)算得出
查t檢驗(yàn)臨界值,t0.05(10)=2.228(其中a=0.05,n’=n1+n2-2=10)。
t=1.197<t0.05(10),故本次比對(duì)結(jié)果滿意。
③當(dāng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)方式只得到兩個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)的時(shí)候,可以提前在方案設(shè)計(jì)時(shí)予以約定,采用本文3.4約定偏差法來(lái)進(jìn)行質(zhì)量控制的評(píng)價(jià)。
利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制,可按照下列條件進(jìn)行判定。
①當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出了了參考值和擴(kuò)展不確定度時(shí),可采用下式來(lái)進(jìn)行判定:
X1,X0——分別為實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參考值
U——證書(shū)給出的擴(kuò)展不確定度
例如建筑工程實(shí)驗(yàn)室導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)定一般采用GSB 02-3062絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)參比板標(biāo)準(zhǔn)板來(lái)進(jìn)行,證書(shū)上給出了標(biāo)準(zhǔn)值和擴(kuò)展不確定度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室得到一個(gè)測(cè)試值的時(shí)候可以直接代入計(jì)算,并根據(jù)結(jié)果來(lái)進(jìn)行判斷。
②如果未給出不確定度相關(guān)數(shù)據(jù),可以增加平行檢測(cè)次數(shù)進(jìn)行判定:
S——n次測(cè)試值的標(biāo)準(zhǔn)差
雖然嚴(yán)格來(lái)說(shuō),同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的人員比對(duì)、儀器比對(duì)、留樣再測(cè),已經(jīng)不太符合重復(fù)性條件,但是由于以上三種方法從質(zhì)量控制的角度,即人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)方面,不管采用那種方式,僅僅是其中的一個(gè)變量發(fā)生了改變。例如采用人員比對(duì),在方案設(shè)計(jì)時(shí),除了檢測(cè)人員發(fā)生變化,其他的使用的儀器設(shè)備、環(huán)境條件、試驗(yàn)方法、測(cè)試樣品、測(cè)試步驟標(biāo)準(zhǔn)均保持一致,故在對(duì)此類質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí),如果具備相關(guān)條件,我們可以參照重復(fù)性試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行判定。
①當(dāng)產(chǎn)品(方法)標(biāo)準(zhǔn)給出了重復(fù)性限的時(shí)候,可采用重復(fù)性限來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià):
X1,X2——分別為兩次試驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果
r——標(biāo)準(zhǔn)方法給出的重復(fù)性限
②當(dāng)產(chǎn)品(方法)標(biāo)準(zhǔn)無(wú)相關(guān)規(guī)定的時(shí)候,可以采用兩次平行試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)判定:
σ1,σ2——兩次測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)差
注:為得到相對(duì)合理的分析結(jié)果,一般約定平行測(cè)試次數(shù)大于6次。
實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量監(jiān)控的過(guò)程中,由于檢測(cè)項(xiàng)目、參數(shù)的差異性,很多時(shí)候以上評(píng)價(jià)方法也會(huì)由于客觀原因無(wú)法實(shí)施,在這種情況我們可以采用約定偏差的方式來(lái)進(jìn)行小樣本的監(jiān)控結(jié)果評(píng)價(jià),約定偏差法對(duì)于只有兩個(gè)檢測(cè)數(shù)據(jù)或結(jié)果的評(píng)價(jià)尤為適用。
通常的做法是在做質(zhì)量監(jiān)控方案設(shè)計(jì)的時(shí)候,根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的規(guī)定如設(shè)備精度、平行試驗(yàn)偏差、過(guò)往類似能力驗(yàn)證項(xiàng)目情況、實(shí)驗(yàn)室總體技術(shù)能力水平和實(shí)驗(yàn)室誤差的來(lái)源來(lái)確定偏差值或偏差百分率。如表2中的評(píng)價(jià)方式。
不同項(xiàng)目中的評(píng)價(jià)方式 表2
在實(shí)際工作中如果能夠合理地確定質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果的偏差評(píng)價(jià)水平,這個(gè)方法往往能夠方便快速地判定實(shí)驗(yàn)室在相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目上的技術(shù)能力水平。但是約定偏差法在進(jìn)行結(jié)果有效性評(píng)價(jià)的時(shí)候要注意一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題,就是約定的偏差不能過(guò)大,一般實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的限制不超過(guò)3%,實(shí)驗(yàn)室間不超過(guò)5%,具體的項(xiàng)目具體分析。約定的數(shù)值過(guò)大容易造成無(wú)法有效識(shí)別實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)的偏差的結(jié)果,進(jìn)而無(wú)法保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制結(jié)果的準(zhǔn)確評(píng)價(jià)能發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題,并分析不符合產(chǎn)生的原因并加以糾正改進(jìn),提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)水平,確保檢測(cè)結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性。