在濕法冶金中，鐵通常以Fe

、Fe

形式與有價金屬一同進(jìn)入溶液中。當(dāng)溶液中鐵濃度比較高時（大于1g/l），一般采用針鐵礦法、赤鐵礦法、黃鉀鐵礬法等方法進(jìn)行除鐵；當(dāng)鐵濃度比較低時（小于1g/l），一般采用中和法進(jìn)行除鐵。但是，由于化學(xué)沉淀法的分離效果較差，一般除鐵后液中還含有少量的Fe

。

P204是一種有機(jī)磷酸類萃取劑，被廣泛地應(yīng)用于鎳鈷精煉、鋅萃取、銦萃取、稀有金屬萃取等工藝過程中。在P204分離金屬過程中，料液中不可避免地存在部分鐵離子雜質(zhì)，而P204萃取Fe

能力非常強，有機(jī)相中的Fe

很難被完全反萃。因此，在P204有機(jī)相循環(huán)使用過程中會造成Fe

在有機(jī)相中的累積，從而造成P204有機(jī)相的萃取、分離能力下降。為此，如何從負(fù)載Fe

的P204有機(jī)相中反萃除鐵成為了萃取工作者的研究熱點。

1 基本原理

P204通常以二聚體形式存在，其解離過程為

：

其中A：OOP(OR)

；R：C

H

。

通過數(shù)值計算，各組方案得到的剪應(yīng)力分布規(guī)律基本相同?；谀壳懊合镥^固支護(hù)多采用端部錨固或加長錨固方式，并結(jié)合礦井錨桿施加的預(yù)緊力和煤巷實測錨桿軸向載荷大小，僅取Lb=0.8 m、P=30 kN數(shù)值計算結(jié)果進(jìn)行分析，如圖5所示。。

2.3.1 鐵粉還原

P204萃取過程是有機(jī)相中氫離子與溶液中金屬陽離子的交換，使溶液中的金屬陽離子轉(zhuǎn)入疏水性的有機(jī)溶劑中，形成P204金屬鹽，F(xiàn)e

的萃取可以通過下式表達(dá)：

目前，研究者探索了多種反萃除鐵工藝，根據(jù)其基本原理可以分為以下四種：酸法反萃、配位反萃、還原反萃和沉淀反萃。

1.1 酸法反萃

酸法反萃除鐵過程可以看作是鐵萃取過程的逆過程，該方法的反應(yīng)方程式如下：

結(jié)合方程式（2）和（3）可知，當(dāng)萃取體系的酸度低時，F(xiàn)e

從水相萃取至有機(jī)相；當(dāng)萃取體系酸度高時，F(xiàn)e

被反萃至水相。P204萃取劑萃取各種金屬的萃取率E與體系平衡pH關(guān)系見圖1。

由上圖可知，即使在pH=0（C

=1mol/L）時，F(xiàn)e

仍然有60%以上的萃取率，所以僅靠強酸性條件將Fe

反萃至溶液中比較困難。

1.2 配位反萃

工業(yè)上，一般在單獨的攪拌槽中進(jìn)行氫氧化鈉沉淀反萃除鐵。除鐵過程中加入32%液堿，先攪拌反應(yīng)～1h，再靜置澄清～3h，最后將反應(yīng)生成的Fe(OH)

沉淀與氫氧化鈉水溶液從攪拌槽的底部排出，該過程也被稱為堿洗。堿洗后的有機(jī)相粘度太大，澄清分離的效果差，需要再加入稀硫酸進(jìn)行酸洗，攪拌反應(yīng)和靜置澄清均為30min，酸洗得到的水相也從攪拌槽的底部排出。酸洗后得到的有機(jī)相再與水相混合，檢驗有機(jī)相的澄清速率，如果澄清比較快，則酸化后的有機(jī)相作為空載有機(jī)相返回萃取過程；如果澄清比較慢，則繼續(xù)進(jìn)行堿洗-酸洗過程。

腸癌 30歲以上的人如出現(xiàn)大便習(xí)慣改變，如次數(shù)增多，便秘腹瀉交替出現(xiàn)，大便變細(xì)、帶血等，還有腹部隱痛、腹脹、有下墜感等，應(yīng)警惕腸癌。

凸輪式基質(zhì)填料裝置的結(jié)構(gòu)如圖1所示。其主要由凸輪機(jī)構(gòu)、皮帶輸送機(jī)構(gòu)、料箱、支撐板、滾筒、導(dǎo)料板、鏈傳動、調(diào)速電機(jī)、機(jī)架、支撐輪、滑板和接近開關(guān)等部分組成。

由式（4）可知，當(dāng)溶液中含有大量Cl

時，水相中的Fe

基本以FeCl

的形式存在，游離的Fe

量很少，這時，有機(jī)相中的Fe

通過萃取平衡被反萃至水相中。

1.3 還原反萃

P204對Fe

的萃取能力很強，但是對Fe

的萃取能力較弱。還原反萃是根據(jù)P204對不同價態(tài)鐵離子萃取能力不同的特性，采用還原劑將Fe

還原成Fe

，通過萃取平衡進(jìn)一步將有機(jī)相中的Fe

反萃至水相中。目前，在還原反萃方面比較引人注意的還原劑有：鐵粉、鋅粉及硼氫化鈉、亞磷酸、鹽酸羥胺等。以鐵粉為例，其還原反萃過程發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式為：

1.4 沉淀反萃

沉淀反萃是利用Fe

與沉淀劑形成穩(wěn)定、難溶的沉淀物，通過萃取平衡進(jìn)而將有機(jī)相中的Fe

不斷轉(zhuǎn)移至水相中，鐵最終以沉淀物的形式被除去，實現(xiàn)有機(jī)相的再生。目前，在沉淀反萃方面應(yīng)用比較成熟的沉淀劑主要有氫氧化鈉、氟化銨等，其反萃過程發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式分別為：

2 研究進(jìn)展

2.1 酸法反萃

2.1.1 硫酸反萃

金鑫等

以P204和TBP為萃取劑、260#溶劑油為稀釋劑配制有機(jī)相，P204、TBP和260#溶劑油的體積比為10：15：75。用一定量有機(jī)相從NH

Fe(SO

)

溶液中萃取Fe

，然后利用硫酸反萃有機(jī)相中的Fe

，F(xiàn)e

的反萃率為10%～12%。

在工業(yè)生產(chǎn)過程中，當(dāng)萃原液中Fe

量很低（約10ppm）時，為防止溶液體系復(fù)雜化，部分廠家利用4mol/L硫酸進(jìn)行反萃，可以從負(fù)載鐵的P204中去除一部分鐵。但是，長時間運行后，仍然需要采用其他除鐵更加徹底的方法進(jìn)行有機(jī)相再生。

2.1.2 磷酸反萃

呂滎賓等

以磷酸作為反萃劑，在磷酸濃度14mol/L，反萃時間50min，反萃溫度303K，反萃轉(zhuǎn)速200rpm，反萃相比O/A=1∶1的最優(yōu)化工藝條件下對P204進(jìn)行反萃除鐵，鐵的反萃率達(dá)到了85.56%。但是由于該方法的反萃時間比較長，需要的混合室體積大；同時，反萃后液酸度很高，反萃液處理需要消耗大量的堿性物質(zhì)，同時磷酸的加入會使工藝體系更加復(fù)雜，所以以磷酸為反萃劑對P204進(jìn)行再生還未實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2.2 配位反萃

2.2.1 鹽酸反萃

王學(xué)文等

以鹽酸-氯化鈉溶液為反鐵劑對P204進(jìn)行反萃除鐵，反鐵前液中氫離子濃度為0.2～3mol/L，氯離子濃度為4～18mol/L，得到的含鐵水相經(jīng)中和沉鐵-鹽酸酸化后，部分氯化鈉可以返回鐵反萃過程循環(huán)使用。該方法有效降低了鹽酸酸度，改善了勞動環(huán)境，酸耗量少，部分反鐵劑實現(xiàn)了循環(huán)利用。

2.3.3 液體還原劑還原

采用植物DNA提取試劑盒(天根：Cat.DP305-2)提取基因組DNA。從已公布的100條ISSR常用引物中選取退火溫度在50～55℃的引物(由上海生物工程有限公司合成)進(jìn)行多態(tài)性引物篩選，共篩選出條帶清晰、重復(fù)性好、穩(wěn)定性好的13對引物。

2.2.2 草酸反萃

2.3.2 鋅粉還原

坑塘是指自然形成或地面開挖儲存水體的蓄水工程，其容積小于10萬m3，配套設(shè)施有小泵站、小水渠和引排水堰閘，具有數(shù)量多、單項工程規(guī)模小、投資小的特點。因其遍布在廣闊的農(nóng)村，并與農(nóng)民生活息息相關(guān)，是公益性或準(zhǔn)公益性的小型農(nóng)田水利設(shè)施。目前坑塘建設(shè)對促進(jìn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)發(fā)展與社會穩(wěn)定，保障國家糧食安全、農(nóng)民群眾飲水安全，建設(shè)新農(nóng)村及和諧社會具有十分重要的現(xiàn)實意義，也是農(nóng)田水利工程建設(shè)中務(wù)必重視的問題。

雖然草酸具有還原性，F(xiàn)e

具有氧化性，但是利用草酸反萃除鐵時發(fā)生的反應(yīng)以配位反應(yīng)為主，生成[Fe(C

O

)

]

。草酸反萃及鐵粉還原沉淀過程可以用下列方程式表示：

根據(jù)美國消費技術(shù)協(xié)會（CTA）在展覽會結(jié)束后公布的數(shù)字，2018年CES展會共有來自150個國家的3200多家展商參加，約20,000多個新產(chǎn)品在展會上推出，展出凈面積17萬平方米，展覽總面積為38萬平方米，觀眾超過15.3萬人次，其中國際觀眾達(dá)3.4萬人次，5000家媒體報道此次盛會，共舉辦41場主旨演講，200場學(xué)術(shù)研討會，同期頒發(fā)了年度創(chuàng)新產(chǎn)品獎。其中Microsoft、IBM、Intel、MOTO、索尼、松下、三洋、夏普、先鋒、東芝、飛利浦及中國的海爾、海信、康佳、聯(lián)想等百余家國際大型知名企業(yè)參展。其中中國企業(yè)也約有300多家參展，CES展正在成為彰顯中國企業(yè)實力的國際舞臺。

2.3 還原反萃

目前，互聯(lián)網(wǎng)已是全球最基礎(chǔ)的公共基礎(chǔ)服務(wù)設(shè)施。公眾通過互聯(lián)網(wǎng)進(jìn)行互動交流的同時，伴隨著數(shù)據(jù)的使用與流轉(zhuǎn)，其范圍涉及到教育，文化，經(jīng)貿(mào)，醫(yī)療和通信等不同領(lǐng)域，并帶來了網(wǎng)絡(luò)安全與數(shù)據(jù)保密相關(guān)的法律問題，這關(guān)乎到國家安全、經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展和全球公眾的切身利益。因此，完善個人信息保護(hù)立法具有重要意義，立法不是一蹴而就，應(yīng)該理性考量，結(jié)合我國現(xiàn)實需求以及立法方向，在拿來主義的基礎(chǔ)上，進(jìn)行創(chuàng)新，建立一套符合我國實際情況的立法模式，來應(yīng)對個人信息保護(hù)以及網(wǎng)絡(luò)詐騙等新型犯罪模式。

肖純等

采用鐵粉為還原劑，稀硫酸為反萃劑，在機(jī)械攪拌和強保護(hù)氣氛下，對P204進(jìn)行反萃除鐵。在負(fù)載有機(jī)相中Fe

含量為10.0g/L，鐵粉加入量為理論量的2.4倍，還原反萃時間為6h，還原反萃溫度為40℃的條件下，F(xiàn)e

的反萃率達(dá)到73%，反鐵后液中Fe

的濃度為61.8g/L，可以進(jìn)一步制備FeSO

·7H

O。該工藝反萃時間太長，且需要保護(hù)性氣氛，工業(yè)化應(yīng)用存在一定的困難。

蔣長俊等

采用草酸反萃P204中的Fe

，在室溫、草酸濃度為70g/L、相比2:1、振蕩時間20min的條件下，鐵的反萃率超過96%。經(jīng)兩級反萃，有機(jī)相中的Fe

可以降低至0.008 g/L。富鐵反萃液再采用日光照射進(jìn)行光分解沉淀除鐵，或在加熱和攪拌條件下向富鐵反萃液中加入鐵粉進(jìn)行還原沉淀除鐵，向液固分離后得到的貧鐵草酸溶液中補加草酸后，可以返回反萃除鐵過程。該工藝操作環(huán)境無酸霧污染，具有工藝簡單，無廢液排放，高效、實用性強的優(yōu)點。

Lupi C等

以鋅粉為還原劑，在80kPa真空條件下，采用稀硫酸還原反萃P204中的Fe

，反應(yīng)1h后，鐵的單級反萃率達(dá)到89%。由于鋅粉比鐵粉的還原性更強，鋅粉還原反應(yīng)時間相對較短。但是，該工藝的反應(yīng)時間與其他反萃除鐵工藝相比還是比較長，同時由于需要在真空條件下操作，加劇了有機(jī)相的揮發(fā)，經(jīng)濟(jì)效益差。

鹽酸反萃

是工業(yè)上應(yīng)用最廣泛、最成熟的一種反萃除鐵工藝。該工藝一般采用6mol/L的鹽酸溶液作為反萃劑，反萃后液中H

濃度約4.5mol/L（Fe

濃度約0.5mol/L）。反萃后液酸度比較高，需要加堿性物質(zhì)中和剩余的酸，中和后液再經(jīng)過除重金屬離子后，根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)保要求直接外排或者通過蒸發(fā)結(jié)晶產(chǎn)出粗氯化鈉。該工藝的主要缺點是反萃過程中鹽酸濃度高，酸霧大，操作條件差。但是，該工藝比較簡單、易于連續(xù)操作，可以在萃取箱中進(jìn)行，在工業(yè)上得到了廣泛應(yīng)用。

金鑫等

分別以硼氫化鈉、亞磷酸和鹽酸羥胺為還原劑，在60℃～90℃的加熱條件下，對P204進(jìn)行反萃除鐵，反應(yīng)0.5～2h后，鐵的反萃率達(dá)到80%。該工藝采用的還原劑為液體，反萃時還原劑與Fe

接觸面積大，F(xiàn)e

反萃速率相比鐵粉還原快。但是，由于反萃溫度較高，有機(jī)相的揮發(fā)嚴(yán)重。同時，由于P204萃取過程大多數(shù)為硫酸體系，硼氫化鈉、亞磷酸和鹽酸羥胺的加入會使萃取體系更加復(fù)雜，需要單獨進(jìn)行處理。目前，該方法還處在實驗室研究階段。

由表1和2可知，F(xiàn)e

與Cl

、CN

、F

、OH

、EDTA、乙酰丙酮、檸檬酸、草酸、乳酸、水楊酸、磺基水楊酸、酒石酸和琥珀酸(丁二酸)等形成的配合物穩(wěn)定常數(shù)比較大，F(xiàn)e

與這些離子容易形成配合物。以Fe

與Cl

形成配合物為例，其配合物在水相中濃度為：

2.4 沉淀反萃

2.4.1 氫氧化鈉沉淀

安生寶等

采用過量的NaOH溶液（濃度為10mol/L）處理經(jīng)過鹽酸再生后的P204有機(jī)相，攪拌15-20min后靜止10min，分相后的有機(jī)返回萃取過程，F(xiàn)e(OH)

沉淀隨水相排出。該工藝可以達(dá)到深度除鐵的要求，但是在除鐵過程中加入的過量氫氧化鈉會使有機(jī)物的粘度增大，造成分相困難。而且，該方法需要在攪拌槽中單獨處理，不能在萃取箱中連續(xù)進(jìn)行，勞動強度大。

配位反萃是通過Fe

與配位體形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而P204對所形成絡(luò)合物的萃取率比較小，從而將Fe

反萃至溶液中。Fe

與常見無機(jī)配位體、有機(jī)配位體形成的配合物穩(wěn)定常數(shù)分別見表1和2

。

2.4.2 氟化銨沉淀

楊明華等

開展了采用氟化銨對P204進(jìn)行反萃除鐵的試驗，在最優(yōu)化條件：氟化銨濃度3mol/L、相比2:1、反應(yīng)時間3min、反應(yīng)溫度55℃下，鐵反萃率達(dá)到98%以上，有機(jī)相中鐵的含量低于0.08g/L，達(dá)到了深度除鐵的要求。在反鐵過程中形成的白色沉淀物（六氟鐵酸銨）用氨水調(diào)節(jié)pH至8.5后，白色沉淀物轉(zhuǎn)化為紅色沉淀物，該過程的反應(yīng)方程式為：

由式（7）和（10）可知，在氟化銨沉淀反萃除鐵的過程中，氟化銨可以循環(huán)使用，反萃除鐵過程實際上消耗的是氨水。該工藝具有反萃劑易于再生、反鐵率高、沉淀物容易過濾、工藝簡單、成本低、無酸霧等優(yōu)點

。但是，該工藝在反萃除鐵過程中會產(chǎn)生六氟鐵酸銨（白色沉淀），萃取設(shè)備需要設(shè)計自排渣結(jié)構(gòu)。同時，由于在反萃過程中銨根離子會進(jìn)入有機(jī)相，在有機(jī)返回萃取體系前需要對有機(jī)相進(jìn)行酸洗，將銨根離子洗至水相后再返回萃取過程，防止有機(jī)相中的銨根離子污染萃取體系。

（3）應(yīng)使用刮板刮干凈罐內(nèi)的余料，以免造成材料的損失、影響混合比例的準(zhǔn)確度，要求攪拌容器的容積不小于所用材料體積的1.5倍。

3 結(jié)語與展望

經(jīng)過多年的努力，針對P204反萃除鐵工藝的研究取得了很大的進(jìn)展。針對酸法反萃、配位反萃、還原反萃和沉淀反萃等工藝方法進(jìn)行總結(jié)如下：

由圖8分析可知，隨著氯化鈉用量的增加，溶液中金的浸出率增加，說明溶液中氯化鈉用量越多越有利于[AuCl4-] 的形成，但總體增幅不大，曲線趨于平緩。當(dāng)氯化鈉用量為0.5～0.8 mol/L時，金的浸出率為98.41%～98.54%；當(dāng)氯化鈉用量為1.0 mol/L時，金的浸出率相對提高較大，浸出率為98.72%；當(dāng)氯化鈉用量為1.2 mol/L時，金的浸出率提高很小，浸出率為98.75%。綜合考慮金的浸出率和試驗成本，最佳氯化鈉用量為1.0 mol/L，此時金的浸出率為98.72%。

(4) 軌旁安全設(shè)備中的安全通信模塊接收到RSSP-I安全通信包后，立即進(jìn)行安全協(xié)議解析和驗證，并將驗證通過的安全數(shù)據(jù)提交給安全應(yīng)用模塊來執(zhí)行計算。

（1）酸法反萃除鐵過程需要的酸度太高，反萃后液處理需要消耗大量的堿，該方法只適合處理萃取原液中含鐵量比較少的情況。同時，由于該方法不能達(dá)到深度除鐵的目的，長時間運行后還需要采用其他除鐵更加徹底的方法進(jìn)行有機(jī)相再生。

在正式開始前，我們可以將神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)想象成一個有眾多閥門的復(fù)雜的水管系統(tǒng)。當(dāng)然，也有觀點將神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)看作一個仿生系統(tǒng)，但對于沒有神經(jīng)生理學(xué)知識的人而言，這個類比用處并不大。典型的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有如下結(jié)構(gòu)：

（2）還原反萃需要在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行，操作難度大，反萃除鐵效果略差。而且，還原反萃的反應(yīng)時間長，不利于在萃取箱中進(jìn)行。該方法暫時還停留在實驗室研究階段，未實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

“A到VP”中的“到”和“A得VP”中的“得”性質(zhì)不一樣，“得”是結(jié)構(gòu)助詞，不表實在意義，而這里的“到”的詞匯意義并沒有完全消失?！癆得VP”是我們在以往各類媒體語言中常見的表達(dá)格式，它在漢語中從古至今一直占據(jù)著絕對優(yōu)勢，可表示形容詞所達(dá)到的狀態(tài)和程度。現(xiàn)在隨著網(wǎng)絡(luò)新媒體語言中“A到VP”用法的增加，該格式的使用頻率大大超過了“A得VP”。從發(fā)展趨勢上看，它正在分擔(dān)現(xiàn)代漢語“A得VP”中表程度的部分功能，由于“到”表示“趨向終點”，和用“得”的“A得VP”的不同就在于，能突出A性狀的動態(tài)程度。

（3）配位反萃的反鐵效果好，反鐵后液酸度比酸法反萃低，操作簡單，工業(yè)化應(yīng)用廣泛。在萃原液中鐵含量比較低的情況下，可以采用鹽酸進(jìn)行反萃除鐵，該方法在鎳鈷行業(yè)的P204萃雜中得到了廣泛應(yīng)用；在萃原液中鐵含量比較高的情況下，可以采用草酸反萃除鐵，該方法被萃取工作者應(yīng)用在P204萃銦過程中。

（4）沉淀反萃的反鐵效果最好，是一種對P204進(jìn)行深度除鐵的方法，該方法適用于以下情況：1、萃取運行一段時間后，其他除鐵方法無法實現(xiàn)有機(jī)相的有效再生；2、萃原液中鐵含量較高，為保證P204的金屬傳遞量，需要進(jìn)行深度除鐵。

綜上所述，酸法反萃和還原反萃由于除鐵效果較差，在工業(yè)上應(yīng)用不多。配位反萃、沉淀反萃的除鐵效果較好，綜合原料中含鐵量、成本等因素，鹽酸反萃、草酸反萃、氫氧化鈉沉淀和氟化銨沉淀等工藝在不同行業(yè)中得到了工業(yè)化應(yīng)用。

由于P204對Fe

的萃取能力非常強，所以如何經(jīng)濟(jì)、有效地將Fe

從P204中進(jìn)行反萃去除是困擾萃取工作者的難題。通過優(yōu)化萃取箱結(jié)構(gòu)可以解決萃取過程中因固體產(chǎn)生而引起的生產(chǎn)效率低、清理困難的問題，促進(jìn)了沉淀反萃工藝在P204反萃除鐵行業(yè)的工業(yè)化應(yīng)用。本人認(rèn)為在現(xiàn)有沉淀反萃及配位反萃工藝的基礎(chǔ)上，萃取工作者不僅應(yīng)該在開發(fā)新型配位反萃除鐵試劑、沉淀反萃除鐵試劑及優(yōu)化現(xiàn)有反萃除鐵設(shè)備方面繼續(xù)努力，強化反萃除鐵過程，縮短反應(yīng)時間，還應(yīng)該繼續(xù)研究P204對Fe

的吸附及解離的機(jī)理，探索其他的P204反萃除鐵工藝。

[1]蔣長俊，王明玉，王學(xué)文．草酸法反萃有機(jī)相P204中的Fe3+[C]．全國稀有金屬學(xué)術(shù)交流會論文集。

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