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        無(wú)規(guī)共聚聚丙烯專用料的研發(fā)

        2022-08-09 06:08:38吳雙張廣偉王玉如姜澤鈺王宇
        關(guān)鍵詞:乙丙母粒大慶

        吳雙 張廣偉 王玉如 姜澤鈺 王宇

        (1.中國(guó)石油天然氣股份有限公司研究院大慶化工研究中心,黑龍江 大慶,163714;2.中國(guó)石油天然氣股份有限公司大慶石化公司三廠,黑龍江 大慶,163311)

        聚丙烯纖維料廣泛應(yīng)用于丙綸、無(wú)紡布等領(lǐng)域。近幾年,國(guó)內(nèi)纖維級(jí)聚丙烯市場(chǎng)需求不斷增加,年需求量達(dá)100萬(wàn)t,但絕大部分需要進(jìn)口,高熔體流動(dòng)速率纖維缺口更大[1-2]。國(guó)內(nèi)只有撫順石化開(kāi)發(fā)了HF40R,但是產(chǎn)量有限,無(wú)法滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求,主要依賴進(jìn)口。超軟纖維專用料是在均聚聚丙烯中添加少量乙烯,其效果等同于在等規(guī)聚丙烯鏈上引入缺陷,使分子鏈的柔順性增加,從而解決等規(guī)聚丙烯沖擊強(qiáng)度差、透明性欠佳等問(wèn)題,拓寬應(yīng)用市場(chǎng)[3-5]。

        下面通過(guò)共聚單體無(wú)規(guī)序列分布控制、催化劑平穩(wěn)釋放控制以及低氣味、無(wú)殘留、高效醫(yī)用降解復(fù)合助劑協(xié)同控制等技術(shù),實(shí)現(xiàn)超軟無(wú)規(guī)共聚聚丙烯纖維料開(kāi)發(fā),在大慶煉化公司Spherizone聚丙烯裝置上實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品性能達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 主要原料及儀器設(shè)備

        主抗氧劑1010,抗氧劑168,均為瑞士汽巴-嘉基有限公司;吸收劑,HA,山東友和助劑有限公司;降解劑,SYNOX101,大連興輝化工有限公司。

        電子天平,ACS-3A,上海大和衡器有限公司;熔體流動(dòng)速率儀(MFR),HT,賽默飛世爾科技公司;電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP),Avio 500,差示掃描量熱儀(DSC),Pyris1DSC,傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR),Spectrum 1000,均為美國(guó)PE公司;核磁共振儀(13C NMR),DMX300,德國(guó)Bruker公司;拉力試驗(yàn)機(jī),4667,美國(guó)Instron公司;凝膠滲透色譜儀(GPC),GPC150CV,美國(guó)Waters公司;X射線衍射儀(XRD),Empyrean,荷蘭帕納科公司。

        1.2 RP100R工業(yè)化生產(chǎn)

        1.2.1 RP100R性能指標(biāo)

        對(duì)國(guó)內(nèi)撫順石化HF40R進(jìn)行了基本性能測(cè)試,確定了無(wú)規(guī)共聚聚丙烯軟纖維專用料RP100R考核指標(biāo)(見(jiàn)表1)。

        1.2.2 RP100R工業(yè)化方案

        以乙丙共聚聚丙烯粉料為原料,添加復(fù)合降解劑進(jìn)行造粒,得到成品顆粒。生產(chǎn)時(shí),由乙丙共聚聚丙烯直接過(guò)渡,過(guò)渡料為含復(fù)合降解劑的乙丙共聚聚丙烯,復(fù)合降解劑從計(jì)量單元直接注入擠壓造粒機(jī)中,控制復(fù)合降解劑的加入量,使產(chǎn)品的MFR達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)。最后得到兩批次產(chǎn)品RP100R-1和RP100R-2。

        1.3 測(cè)試與表征

        MFR測(cè)試按照GB/T 3682—2000進(jìn)行;灰分測(cè)試按照GB/T 9345—2008進(jìn)行;拉伸性能測(cè)試按照GB/T 1040.1—2018進(jìn)行;彎曲模量測(cè)試按照GB/T 9341—2008進(jìn)行;13C NMR分析按照SH/T 1775—2012進(jìn)行;氧化誘導(dǎo)期(OIT)測(cè)試按照GB/T 2951.1—2009進(jìn)行;DSC分析按照GB/T 19466—2004進(jìn)行;沖擊強(qiáng)度測(cè)試按照GB/T 1043—2008進(jìn)行;GPC分析按照GB/T 21863—2008進(jìn)行;ICP分析按照GB/T 32179—2015進(jìn)行;FTIR分析按照GB/T 6040—2002進(jìn)行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 基本性能

        表2為RP100R-1和RP100R-2的基本性能。

        由表2可以看出:兩批次產(chǎn)品性能均達(dá)到技術(shù)指標(biāo)要求;RP100R-1和RP100R-2的MFR均較高,熔體黏度低,拉絲過(guò)程阻力小,不易出現(xiàn)斷絲、僵絲、團(tuán)絲等不良現(xiàn)象。聚丙烯纖維料對(duì)灰分含量要求比較苛刻,灰分含量高會(huì)堵塞噴絲板孔,影響噴絲板使用周期,在下游加工中容易造成斷絲,影響纖維料制品的質(zhì)量[6]。RP100R-2和RP100R-1灰分含量均較低。

        2.2 FTIR分析

        圖1為RP100R-1和RP100R-2的FTIR分析。

        由圖1可以看出,RP100R-1和RP100R-2的出峰位置相同,均在720 cm-1附近出現(xiàn)乙烯特征峰,證明是乙丙共聚聚丙烯。

        2.3 ICP分析

        表3為RP100R-1和RP100R-2的ICP分析。

        由表3可以看出,RP100R-1和RP100R-2的元素組成及含量基本相同,符合Z-N催化劑體系的元素特征,且未檢出茂金屬催化劑的元素。

        表3 RP100R-1和RP100R-2的ICP分析 μg/g

        2.4 DSC分析

        圖2和表4為RP100R-1和RP100R-2的DSC分析結(jié)果。

        表4 RP100R-1和RP100R-2的DSC分析結(jié)果

        由圖2和表4可以看出,RP100R-1和RP100R-2熔點(diǎn)均在140 ℃以上,結(jié)晶度均為40.8%。

        2.5 GPC分析

        表5為RP100R-1和RP100R-2的GPC分析結(jié)果。

        表5 RP100R-1和RP100R-2的GPC分析結(jié)果

        由表5可以看出,RP100R-1和RP100R-2的相對(duì)分子質(zhì)量分布較窄,但是兩批次產(chǎn)品的Mw和Mn差別較大。

        2.6 13C NMR分析

        圖3為RP100R-1和RP100R-2的13C NMR分析。

        根據(jù)圖3計(jì)算可得[7], RP100R-1和RP100R-2的乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2.78%和2.79%,滿足指標(biāo)要求。

        2.7 XRD分析

        圖4為RP100R-1和RP100R-2的XRD分析。

        由圖4可以看出,RP100R-1和RP100R-2分別在14.03°,16.84°,18.50°,21.13°和21.79°出現(xiàn)明顯的特征峰,與α晶型聚丙烯的(110),(040),(130),(131),(041)等5個(gè)晶面衍射峰相對(duì)應(yīng)。

        3 應(yīng)用試驗(yàn)

        大慶化工研究中心向晉江興泰公司提供5 t RP100R。在生產(chǎn)速率288 m/min、溫度228 ℃下,興泰公司對(duì)RP100R進(jìn)行了應(yīng)用試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn):RP100R純料紡絲穩(wěn)定,沒(méi)有斷絲、壓力波動(dòng)等不良現(xiàn)象,但纖維柔軟度達(dá)不到興泰公司要求;添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%的柔軟母料后,紡絲穩(wěn)定,產(chǎn)品符合興泰公司的要求;再將柔軟母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至0.8%,產(chǎn)品依然符合要求。試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

        表6 RP100R應(yīng)用試驗(yàn)結(jié)果

        由表6可以看出,RP100R(柔軟母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%)的柔軟度要好于興泰公司目前使用的Y381(柔軟母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%)。

        4 結(jié)論

        a) 成功在大慶煉化公司Spherizone聚丙烯裝置上工業(yè)化生產(chǎn)了RP100R-1和RP100R-2,產(chǎn)品質(zhì)量均達(dá)到技術(shù)指標(biāo)要求。

        b) 在加工應(yīng)用中,RP100R紡絲穩(wěn)定,柔軟度較好;柔軟母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅1.2%時(shí),RP100R的柔軟度好于興泰公司目前使用的Y381產(chǎn)品(柔軟母粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%)。

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