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        使用不同檢驗(yàn)方法對(duì)麻纖維定性鑒別的研究

        2022-08-08 06:42:26曾筆苑郭艷麗
        中國(guó)纖檢 2022年7期
        關(guān)鍵詞:特征

        文/曾筆苑 郭艷麗

        1 引言

        麻纖維指的是從各種麻類植物中取得的纖維的總稱。常見(jiàn)麻纖維有亞麻、苧麻、大麻,所有這些麻纖維均為纖維素纖維,基本化學(xué)成分是纖維素,其他還有果膠質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素、脂肪蠟質(zhì)等非纖維物質(zhì)(統(tǒng)稱為“膠質(zhì)”),它們均與纖維素伴生在一起,要取出可用的纖維,首先要將其和這些膠質(zhì)分離(稱為“脫膠”)。由于麻類纖維都是植物纖維,采用燃燒法和溶解法不能對(duì)其進(jìn)行定性鑒別,所以麻類纖維主要通過(guò)顯微鏡觀察纖維的形態(tài)特征進(jìn)行鑒別。隨著麻類制品后整理技術(shù)的提高和對(duì)穿著舒適的需求,在麻纖維定性鑒別中,僅僅采用顯微鏡法已經(jīng)不能滿足檢驗(yàn)需要。針對(duì)上述問(wèn)題,本文通過(guò)顯微鏡法、旋轉(zhuǎn)法、灼燒法、紅外光譜法對(duì)樣品A、樣品B、樣品C進(jìn)行檢驗(yàn),將試驗(yàn)結(jié)果與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)進(jìn)行對(duì)照,為麻纖維的定性鑒別提供參考依據(jù)。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 試驗(yàn)材料及儀器試劑

        試驗(yàn)材料:3份種類不同的純麻纖維(樣品A、樣品B、樣品C)。

        試驗(yàn)儀器及試劑:馬弗爐、傅里葉變換紅外光譜儀、顯微鏡、哈氏切片器、恒溫烘箱、 電子天平、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、錐形瓶、火棉膠、液體石蠟、無(wú)水乙醇、溴化鉀等。

        2.2 試驗(yàn)方法

        2.2.1 顯微鏡法

        參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007《紡織品鑒別試驗(yàn)方法 第3部分:顯微鏡法》、SN/T 3582—2013《進(jìn)出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》制備纖維的縱截面和橫截面切片,在顯微鏡下觀察試驗(yàn)樣品A、樣品B、樣品C的縱、橫截面形態(tài)特征(見(jiàn)圖1~圖3)。

        圖1 樣品A在顯微鏡下的形態(tài)

        圖2 樣品B在顯微鏡下的形態(tài)

        圖3 樣品C在顯微鏡下的形態(tài)

        2.2.1.1 縱截面切片制作

        將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,取適量纖維均勻平鋪于載玻片上,加上一滴石蠟油(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺(tái)上觀察其形態(tài)。

        2.2.1.2 橫截面切片制作

        將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,涂上火棉膠將其固定,用刀片小心地切下厚度約10μm~30μm的纖維橫截面切片,將切片置于載玻片上,加上一滴液體石蠟(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺(tái)上觀察其形態(tài)。

        由圖1可以看出,樣品A縱截面纖維條干比較均勻,平均直徑較細(xì),有明顯竹節(jié)狀橫節(jié);橫截面纖維呈多角形或多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較小,大部分呈圓點(diǎn)狀,胞壁厚。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗(yàn)樣品A為亞麻。

        由圖2可以看出,樣品B縱截面纖維比較扁平,無(wú)明顯轉(zhuǎn)曲,平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹(shù)皮狀裂紋。橫截面圖像特征:纖維橫截面呈腰圓形,有較大的細(xì)胞中腔,中腔較長(zhǎng),胞壁有裂紋。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗(yàn)樣品B為苧麻。

        由圖3可以看出,樣品C縱截面纖維縱向粘結(jié)成束狀,有較多條紋,有輕微橫節(jié),纖維一束一束粘結(jié)在一起;纖維橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,排除大麻和黃麻,但形似劍麻或蕉麻,所以通過(guò)顯微鏡法無(wú)法確認(rèn)該麻纖維種類。

        2.2.2 旋轉(zhuǎn)方向法

        參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進(jìn)出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》,分別將樣品A、樣品B、樣品C的一根單纖維浸入水中,使其充分濕透,用鑷子鉗住纖維的一端,讓自由端朝向觀察者并靠近熱源,使水分快速揮發(fā),觀察其自由端的旋轉(zhuǎn)方向,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 3份樣品的旋轉(zhuǎn)方向

        通過(guò)旋轉(zhuǎn)方向試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進(jìn)出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》規(guī)范性附錄B進(jìn)行對(duì)照,苧麻和亞麻呈順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),大麻、黃麻、劍麻、蕉麻呈逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),而樣品A和樣品B的旋轉(zhuǎn)方向均為順時(shí)針,樣品C呈逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)。因此,根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向的不同,可將樣品區(qū)分開(kāi)來(lái),進(jìn)一步確定樣品A為亞麻,樣品B為苧麻,樣品C為未知麻纖維種類。

        在實(shí)際檢驗(yàn)中,即使是操作經(jīng)驗(yàn)十分豐富的檢驗(yàn)人員,利用顯微鏡法和旋轉(zhuǎn)方向法也很難將樣品C完全區(qū)分開(kāi)來(lái)。因此有必要進(jìn)行多種檢驗(yàn)方法,為樣品C定性鑒別提供參考依據(jù)。

        2.2.3 灼燒法

        參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013,取約1.0g試樣,置于有蓋坩堝中,將坩堝移入馬弗爐中,取下坩堝蓋,使之在500℃的溫度下灼燒10min,冷卻后取出坩堝。用鑷子取適量灰燼置于載玻片上,加上一滴石蠟油,使灰燼顆粒變細(xì)并充分均勻分布,蓋上蓋玻片,在顯微鏡下觀察試驗(yàn)樣品A、樣品B、樣品C灼燒后的灰燼形態(tài)特征(見(jiàn)圖4~圖6) 。

        圖4 樣品A灼燒灰燼特征圖

        圖5 樣品B灼燒灰燼特征圖

        圖6 樣品C灼燒灰燼特征圖

        如圖4和圖5顯示,樣品A和樣品B灼燒后殘?jiān)鶠槲⒓?xì)顆粒,而只有圖6 中的樣品C灼燒后殘?jiān)邪魻詈谔可Y(jié)晶體。將試驗(yàn)結(jié)果與SN/T 3582—2013的規(guī)范性附錄C進(jìn)行對(duì)照,劍麻灰燼特征有棒狀黑炭色結(jié)晶體,而蕉麻灰燼特征有長(zhǎng)條形結(jié)晶體,其邊緣有圓孔或半圓孔(見(jiàn)圖7)。由此確認(rèn)樣品C為劍麻。

        圖7 蕉麻灼燒灰燼特征圖

        為進(jìn)一步確認(rèn)樣品C麻纖維種類,本文亦采用紅外光譜法測(cè)定。

        2.2.4 灼燒殘留物紅外光譜成分分析

        紅外光譜法參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.8—2012 《紡織品鑒別試驗(yàn)方法 第8部分:紅外光譜法》,取約1mg灼燒灰燼,加入約100mg溴化鉀粉末,壓制成透明薄片,進(jìn)行紅外光譜測(cè)定(見(jiàn)圖8)。

        圖8 樣品C灼燒灰燼紅外光譜圖

        對(duì)樣品C灼燒灰燼進(jìn)行紅外光譜鑒定,其峰值分別為1467.54、1072.10、873.72、710.68。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013規(guī)范性附錄C的劍麻和蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖(見(jiàn)圖9和圖10),樣品C的紅外光譜圖符合劍麻灰燼結(jié)晶體主要成分碳酸鈣的主要吸收譜帶及其特性頻率。

        圖9 劍麻灼燒灰燼紅外光譜圖

        圖10 蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖

        綜上所述,樣品C中灰燼呈棒狀黑炭色結(jié)晶體,試驗(yàn)樣品C在紅外光譜上看,其峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。

        3 結(jié)語(yǔ)

        本文通過(guò)顯微鏡法,亞麻、苧麻、劍麻三者相比較,在縱截面上區(qū)別:亞麻表面圓潤(rùn)平滑,光澤好,其纖維條干比較均勻;苧麻平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹(shù)皮狀豎紋;劍麻有長(zhǎng)形條紋,橫節(jié)不明顯,多根纖維粘連一起狀態(tài)。在橫截面上區(qū)別:亞麻橫截面形態(tài)為多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較??;苧麻橫截面形態(tài)為腰圓形、有裂紋、中腔較長(zhǎng);劍麻橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下,亞麻與苧麻在縱、橫向截面的形態(tài)區(qū)別比較明顯,容易區(qū)分,但對(duì)于部分麻纖維在縱、橫截面上,形態(tài)相似,很難辨別,需要多種檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)分析,為麻纖維定性鑒別提供參考依據(jù)。

        通過(guò)旋轉(zhuǎn)方向法,旋轉(zhuǎn)方向?yàn)?個(gè)順時(shí)針和1個(gè)逆時(shí)針,結(jié)合顯微鏡法可以進(jìn)一步確認(rèn)樣品A和樣品B的纖維種類,但樣品C纖維種類未知。

        通過(guò)灼燒法的灰燼特征與灼燒殘留物紅外光譜圖進(jìn)行比較分析,將試驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進(jìn)出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》附錄C 相關(guān)規(guī)范性的技術(shù)表征進(jìn)行對(duì)照,試驗(yàn)樣品C灰燼特征有棒狀黑炭結(jié)晶體,從其紅外光譜上看,峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。

        由此,麻纖維屬于天然纖維素纖維,各種麻纖維的形態(tài)相似,傳統(tǒng)的顯微鏡只能觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu),具有一定的局限性,隨著紡織工藝技術(shù)的進(jìn)步,單靠顯微鏡法已不能準(zhǔn)確鑒別,應(yīng)該使用多種檢驗(yàn)方法確定其纖維種類,為其定性鑒別提供有效參考依據(jù)。

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