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        鍍銠白色18K金飾品中金量的測定

        2022-08-04 08:19:02劉雪松李桂華胡建華丁秀云孫永軍
        黃金 2022年7期
        關(guān)鍵詞:光譜法法測定X射線

        劉雪松,李桂華,胡建華,丁秀云,孫 冰,杜 冉,孫永軍

        (1.國家黃金鉆石制品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心; 2.山東省計(jì)量科學(xué)研究院; 3.深圳市深智檢測技術(shù)有限公司; 4.濟(jì)南軌道交通集團(tuán)有限公司)

        引 言

        最早的白色K金是作為鉑金的替代物被金匠們發(fā)現(xiàn)和制造出來的,通過向黃金中加入漂白劑使其變成白色,主要漂白劑為銀、鐵、鎳、鈀和鉑[1],同時(shí)改善黃金性能。市場上流行的白色18K金飾品,大部分基體是白色金合金。為增加飾品的美觀度和耐磨性,防止其褪色,表面會(huì)再電鍍一層銠。市場上也存在基體是黃色金合金,表面電鍍銠的白色18K金飾品。目前,常采用GB/T 18043—2013 《首飾 貴金屬含量的測定 X射線熒光光譜法》[2]對K金飾品進(jìn)行無損初檢,選擇純度等級(jí)與雜質(zhì)組分基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但表面鍍銠會(huì)影響X射線熒光光譜法測定白色18K金成分含量[3]。莫森等[4]采用X射線熒光光譜法測定18K含鍍銠層飾品中金時(shí),表面鍍銠對特征譜線強(qiáng)度的采集產(chǎn)生較大影響,造成檢測結(jié)果偏高。金英福[5]采用X射線熒光光譜法測定白色18K金首飾時(shí),結(jié)果偏差大。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是X射線熒光光譜法建立測試方法和保證測試準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與實(shí)際樣品越相似,樣品測定結(jié)果越準(zhǔn)確。由于白色18K金配方較多[1],有含鎳配方、含鈀配方、無鎳配方等,國內(nèi)缺少與其基本配方匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此,X射線熒光光譜法測定鍍銠白色18K金飾品的誤差較大。

        火試金法是國際公認(rèn)的測定首飾中金量的仲裁方法,但GB/T 9288—2019 《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法)》[6]不適用于含鉑、銠等不溶于硝酸成分的K金首飾的測定。本文采用火試金法對鍍銠白色18K金飾品中金量進(jìn)行測定,考慮到銠不溶于硝酸,采用X射線熒光光譜(XRF)法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法檢測分金卷中殘余的銠量,從而分析鍍銠層對火試金法測定鍍銠白色18K金飾品中金量的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材 料

        標(biāo)準(zhǔn)金(w(Au)>999.9 ‰),純銀(w(Ag)>999.9 ‰),鉛箔(w(Pb)>999 ‰)。

        6件鍍銠白色18K金飾品樣品,來自不同的生產(chǎn)廠家。

        1.2 試劑與設(shè)備

        硝酸(分析純),高純水(由摩爾原子型1810D超純水機(jī)制備)。

        銠系列標(biāo)準(zhǔn)溶液:由鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心提供。

        碾片機(jī):壓片厚度可達(dá)0.1 mm;鎂砂灰皿板。

        CPA225D型賽多利斯電子天平:最大稱量220 g,感量0.01 mg。

        Smart CF-02灰吹電爐(洛陽泰納克高溫儀器設(shè)備有限公司):室溫至1 300 ℃,溫控±2 ℃。

        MIDEX型X射線熒光光譜分析儀(德國斯派克公司):分辨率160 eV,采用儀器自檢的參考標(biāo)樣。

        8300 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國Perkin Elmer公司):射頻功率1 300 W,等離子氣流量9 L/min,輔助氣流量0.2 L/min,霧氣流量0.6 L/min,樣品提升量1.0 mL/min。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1)采用X射線熒光光譜法初測6件鍍銠白色18K金飾品樣品中銠量。

        2)采用GB/T 9288—2019 《金合金首飾 金含量的測定 灰吹法(火試金法)》測定6件鍍銠白色18K金飾品樣品中金量。

        3)過程2)得到的分金卷,分別利用X射線熒光光譜法和ICP-OES法測定銠量。X射線熒光光譜法無損測試分金卷中銠量;ICP-OES法測定分金卷中銠量時(shí),使用王水溶樣。銠系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為 0,1,2,3,5和10 mg/L,銠元素分析波長為343.489 nm,標(biāo)準(zhǔn)校正曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 4。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 XRF法測定鍍銠白色18K金飾品

        采用XRF法測定6件鍍銠白色18K金飾品樣品,結(jié)果見表1。

        表1 鍍銠白色18K金飾品成分分析結(jié)果

        從表1可以看出:6件樣品中僅樣品3的銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1 %、低于2 %,其余均小于1 %,說明鍍銠層比較薄。6件樣品均含有鎳元素,屬于含鎳白色金合金,因?yàn)殒嚲哂袕?qiáng)的固溶強(qiáng)化作用[7],其他補(bǔ)口元素為銅、鋅。鑲嵌類飾品中鎳量一般高于素金飾品,主要是因?yàn)殍偳额愶椘沸枰哂捕纫跃S持牢固度。

        2.2 火試金法測定鍍銠白色18K金飾品

        采用火試金法測定6件鍍銠白色18K金飾品樣品中金量,結(jié)果見表2。

        表2 鍍銠白色18K金飾品中金量測定結(jié)果

        從表2可以看出:6件樣品的金質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于75 %,滿足GB 11887—2012 《首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法》[8]對純度的規(guī)定。觀察6件鍍銠白色18K金飾品分金后的金卷(見圖1),發(fā)現(xiàn)與常規(guī)分金卷外觀一致,且無明顯雜質(zhì)。

        圖1 6件鍍銠白色18K金飾品分金后的金卷

        2.3 XRF法測定分金卷中銠

        采用XRF法測定分金卷中銠,結(jié)果見表3。從表3可以看出:樣品6表面未檢測出銠元素,其余樣品分金卷中銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于1 ‰。

        表3 XRF法測定分金卷中銠結(jié)果

        2.4 ICP-OES法測定分金卷中銠

        考慮X射線熒光光譜法的影響因素較多,因此采用ICP-OES法對分金卷中微量銠進(jìn)行測定。樣品6的分金卷經(jīng)王水溶解后的溶液中未觀察到不溶物(見圖2),說明殘余的銠元素已溶解完全。ICP-OES法測定分金卷中銠結(jié)果見表4。

        圖2 樣品6的分金卷經(jīng)王水溶解后的溶液

        表4 ICP-OES法測定分金卷中銠結(jié)果

        從表4可以看出:6件樣品的分金卷中均含有銠元素,但質(zhì)量分?jǐn)?shù)很低,均小于0.020 ‰。樣品6為鏈類飾品,其表面積大,通常意味著銠含量較高,但分金卷中殘余的銠很少,說明樣品表面的銠元素可能在灰吹過程中受其他雜質(zhì)元素裹挾被灰皿吸收,對金量的測定影響很小。對于同一樣品,銠測定結(jié)果的平行性較差,推測是取樣表面積不同和灰吹效果不一致造成的。

        綜上,對于鍍銠白色18K金飾品,當(dāng)X射線熒光光譜法測得銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2 %時(shí),完全可以用火試金法測定金量。

        3 結(jié) 論

        1)6件鍍銠白色18K金飾品樣品中,只有1件樣品的銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1 %、低于2 %,其余均小于1 %,說明大部分樣品鍍銠層很薄,且厚度相差不大。

        2)6件鍍銠白色18K金飾品樣品分金卷中均含有微量的銠元素,最大銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.020 ‰,說明樣品表面的銠元素在灰吹過程中幾乎完全被灰皿吸收,對金量的測定影響很小。

        3)當(dāng)X射線熒光光譜法測得銠質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2 %時(shí),火試金法完全可用來測定鍍銠白色18K金飾品中金量。

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