劉 超， 孫 旋，王傲冰，趙利頗，田 明

(邢臺(tái)職業(yè)技術(shù)學(xué)院1.科技發(fā)展中心，2.機(jī)電工程系，3.河北省中小型非標(biāo)裝備技術(shù)創(chuàng)新中心，4.河北省閥門智能制造裝備工程研究中心，5.資源與環(huán)境工程系，邢臺(tái) 054000)

0 引 言

高溫合金在高溫工作條件下具有良好的組織穩(wěn)定性和可靠性，在航空、航天、艦船及石油化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。但為滿足苛刻使用條件，高溫合金中常添加有大量合金元素，導(dǎo)致其變形抗力大，且合金的再結(jié)晶溫度區(qū)間窄，因此加工困難[1-4]。為解決難變形合金加工成形問題，TROITSKII等[5]首先發(fā)現(xiàn)運(yùn)動(dòng)電子對(duì)材料變形具有促進(jìn)作用，并將其稱之為電致塑性效應(yīng)。之后OKAZAKI等[6]進(jìn)一步針對(duì)脈沖電流作用下材料塑性變化的微觀機(jī)制進(jìn)行了系統(tǒng)分析，并提出了位錯(cuò)電子風(fēng)力理論模型。自21世紀(jì)以來，國(guó)內(nèi)外諸多學(xué)者將外加電場(chǎng)運(yùn)用到鋅、鋁、銅等合金的加工過程。研究[7-9]表明，對(duì)難變形合金施加脈沖電流，可顯著提高合金的斷后伸長(zhǎng)率，有效擴(kuò)大最佳變形溫度區(qū)間，降低加工變形抗力。目前，將脈沖電流直接應(yīng)用于高溫合金加工過程的研究較少，且僅有的研究[9-10]主要集中在脈沖電流對(duì)高溫合金時(shí)效過程中晶界碳化物析出以及γ′相粗化的影響等方面，而鮮有人通過分析脈沖電流對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的影響來研究電致塑性效應(yīng)在高溫合金加工變形中的應(yīng)用機(jī)理。為此，作者以GH4169高溫合金為研究對(duì)象，通過高溫壓縮變形來模擬實(shí)際鍛造加工過程，并將脈沖電流引入其中，研究在不同脈沖電流密度條件下，合金的高溫壓縮變形及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，同時(shí)對(duì)脈沖電流的影響機(jī)理作進(jìn)一步討論。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為國(guó)產(chǎn)GH4169合金，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為0.05～0.06C，17.00～19.00Cr，2.00～4.00Mo，0.30～0.60Al，0.80～1.00Ti，5.00～6.00Nb，16.00～18.00Fe，≤0.002 5S，≤0.010P，余Ni。壓縮前對(duì)合金進(jìn)行950 ℃×30 min固溶處理，保溫結(jié)束后水冷至室溫，以保留高溫狀態(tài)的組織。采用WAW-100B型MTS試驗(yàn)機(jī)對(duì)尺寸為φ4 mm×6 mm的試樣進(jìn)行高溫壓縮試驗(yàn)，最大壓縮變形量設(shè)定為20%，壓縮溫度為950 ℃，在壓縮過程中利用脈沖電流發(fā)生器施加脈沖電流，施加的脈沖電流密度分別為0，3，4，4.5 kA·mm-2，脈沖電流頻率為40 Hz，脈沖寬度為30 μs，壓縮速度為0.5 mm·min-1。由于施加脈沖電流后試樣的溫度會(huì)升高，為保證變形溫度的一致，需結(jié)合試樣溫升情況，用試驗(yàn)機(jī)自帶的小型加熱爐對(duì)試樣進(jìn)行加熱，即溫度補(bǔ)償法。經(jīng)測(cè)定，施加密度為3，4，4.5 kA·mm-2的脈沖電流后對(duì)應(yīng)的補(bǔ)償溫度(加熱爐提供溫度)分別為937，920，890 ℃。

壓縮試驗(yàn)結(jié)束后，試樣經(jīng)打磨、拋光，用由2 g CuSO4+10 mL HCl+10 mL CH3CH2OH組成的溶液腐蝕后，采用Leica DM 2700M型光學(xué)顯微鏡觀察垂直于壓縮方向的顯微組織。用線切割方法截取厚度為200 μm左右的試樣，再用1000#砂紙打磨，當(dāng)試樣厚度減至50 μm左右時(shí)，截取直徑為3 mm的圓片，用體積比為1…7…12的高氯酸、正丁醇和甲醇組成的溶液進(jìn)行電解雙噴，電解電壓為20～30 V，電解溫度為-30～20 ℃，用FEI Tecnai G220型透射電鏡(TEM)對(duì)合金組織中的位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行觀察，利用配備Channel 5軟件的JEOL JSM-7001F型掃描電鏡的背散射電子衍射(EBSD)系統(tǒng)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 高溫壓縮變形行為

由圖1可知：不同脈沖電流密度下合金彈性階段的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線重合度極高，表明GH4169合金的彈性模量幾乎不受脈沖電流作用的影響；屈服強(qiáng)度受脈沖電流的影響較大，在脈沖電流作用下，合金的屈服強(qiáng)度均有所降低，且降低幅度整體隨著脈沖電流密度的增加而增大，變形抗力下降幅度增加。發(fā)生屈服后材料進(jìn)入塑性變形階段，該階段的變形曲線全部為鋸齒狀，這可能與高溫下材料發(fā)生再結(jié)晶、脈沖電流對(duì)材料內(nèi)部位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程的影響以及自身加工硬化等因素疊加有關(guān)。施加脈沖電流后，壓縮變形曲線相較于未施加脈沖電流(脈沖電流密度為0)時(shí)上升更快，加工硬化特征更明顯，合金的壓縮變形抗力增加較快，當(dāng)變形程度達(dá)到一定范圍時(shí)，施加不同脈沖電流密度下的變形抗力與未施加脈沖電流時(shí)基本持平。因此，在施加脈沖電流進(jìn)行壓縮變形時(shí)，需綜合考慮脈沖電流參數(shù)和實(shí)際變形量，在一定變形范圍內(nèi)選擇合理的脈沖電流參數(shù)以降低變形抗力。

2.2 位錯(cuò)組態(tài)

為深入研究脈沖電流對(duì)壓縮變形行為的影響機(jī)理，以 4.5 kA·mm-2脈沖電流密度為例，對(duì)1%(屈服點(diǎn))和15%真應(yīng)變下合金的位錯(cuò)組態(tài)進(jìn)行分析。由圖2可以看出，在脈沖電流作用下，合金中晶界和晶內(nèi)位錯(cuò)受電子風(fēng)力作用，運(yùn)動(dòng)能力明顯增強(qiáng)。當(dāng)真應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，合金因剛進(jìn)入到塑性變形階段，位錯(cuò)尚未開始大量增殖，但是原先晶界位置塞積的位錯(cuò)及晶內(nèi)第二相附近位錯(cuò)塞積團(tuán)被推開，位錯(cuò)得以繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，同時(shí)位錯(cuò)因受電子風(fēng)力影響而呈規(guī)則的方向性分布，這可能是導(dǎo)致施加脈沖電流后屈服強(qiáng)度明顯下降的直接原因。隨真應(yīng)變?cè)黾拥?5%，加工硬化特征開始顯現(xiàn)，在這一階段有更多位錯(cuò)先被推到晶界而后又被進(jìn)一步反向推至晶內(nèi)，以更好地協(xié)調(diào)晶界變形，從而導(dǎo)致晶界和晶內(nèi)的位錯(cuò)密度都增加，這也是施加脈沖電流后加工硬化程度增加較快的原因；在晶內(nèi)部分位錯(cuò)排列規(guī)整，出現(xiàn)多邊化，形成位錯(cuò)墻，從而產(chǎn)生亞晶；在亞晶內(nèi)部位錯(cuò)密度明顯較低，表明再結(jié)晶晶粒開始形成。

圖2 4.5 kA·mm-2脈沖電流密度下壓縮不同真應(yīng)變時(shí)合金的位錯(cuò)組態(tài) Fig.2 Dislocation configuration of alloy under different true strain compression with pulse current density of 4.5 kA·mm-2： (a) 1%, in grain and at grain boundary; (b) 15%, at grain boundary and (c) 15%, in grain

研究[11-13]表明，脈沖電流對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的促進(jìn)效應(yīng)有電子風(fēng)力作用、機(jī)械應(yīng)力作用、電致遷移效應(yīng)等，這其中最重要且作用最顯著的是電子風(fēng)力。施加脈沖電流后，位錯(cuò)會(huì)受漂移電子群頻繁、定向地撞擊，受撞擊的位錯(cuò)類似于被額外施加了一個(gè)力，該力稱為電子風(fēng)力。電子風(fēng)力能推動(dòng)位錯(cuò)沿其滑移面運(yùn)動(dòng)，降低加工變形抗力。漂移電子施加給單位長(zhǎng)度位錯(cuò)的電子風(fēng)力的理論模型最早由CONRAD等建立[14]，其計(jì)算公式為

Few=ρDenej/ND

(1)

式中：Few為電子風(fēng)力；ρD為單位長(zhǎng)度位錯(cuò)對(duì)漂移電子的電阻率；ne為電子密度；j為電流密度；ND為位錯(cuò)密度；e為電子電荷。

結(jié)合位錯(cuò)同漂移電子之間的交互作用，并結(jié)合量子力學(xué)，CONRAD[14]進(jìn)一步推導(dǎo)出單位長(zhǎng)度位錯(cuò)上電子風(fēng)力的計(jì)算公式：

(2)

式中：a為常數(shù)；b為柏氏矢量；PF為費(fèi)米動(dòng)量；vD為位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速度。

結(jié)合式(1)～式(2)分析可知，施加的脈沖電流密度越大，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的速度越低，運(yùn)動(dòng)位錯(cuò)所承受的電子風(fēng)力越大，其在滑移面上所受到的促進(jìn)作用便越強(qiáng)，因此脈沖電流密度越大，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的促進(jìn)效應(yīng)越明顯。

2.3 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為

由圖3可知：在不施加脈沖電流條件下壓縮后，合金中晶粒尺寸不均勻，這可能與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分有關(guān)；當(dāng)施加3 kA·mm-2密度的脈沖電流時(shí)，合金晶粒尺寸均勻度顯著提高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶較充分；但隨著脈沖電流密度增加至4 kA·mm-2時(shí)，晶粒尺寸不均勻度反而增大，表明有二次再結(jié)晶發(fā)生，這是由于在第一次再結(jié)晶后，在脈沖電流對(duì)再結(jié)晶的促進(jìn)作用下，部分晶粒在剩余畸變能驅(qū)動(dòng)力下發(fā)生二次再結(jié)晶；當(dāng)脈沖電流密度繼續(xù)增大至4.5 kA·mm-2時(shí)，二次再結(jié)晶充分，晶粒尺寸又趨于均勻。

圖3 不同脈沖電流密度下合金壓縮后的顯微組織Fig.3 Microstructures of alloy after compression with different pulse current densities

進(jìn)一步采用EBSD對(duì)0，4，4.5 kA·mm-2脈沖電流密度下，真應(yīng)變?yōu)?5%時(shí)GH4169合金的晶界取向差進(jìn)行分析。通常認(rèn)為，晶界取向差大于15°的晶界為大角度晶界，小于10°的晶界為小角度晶界，處于10°～15°范圍內(nèi)的晶界為中等角度晶界。由圖4可知：未施加脈沖電流時(shí)，小角度晶界占比最小，表明此時(shí)合金的再結(jié)晶不充分，因此大角度晶界占比較大；施加4 kA·mm-2密度脈沖電流后，合金中的小角度晶界占比較大，且中等角度晶界占比也較大，大角度晶界占比較低，此時(shí)合金中晶界處小角度晶界密集分布，再結(jié)晶初生晶核正在形成，表明合金正在發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶；與施加4 kA·mm-2密度脈沖電流相比，當(dāng)脈沖電流密度增加至4.5 kA·mm-2時(shí)，小角度和中等角度晶界占比均有所降低，大角度晶界占比較大幅度增加，這可能與脈沖電流密度增大使原先積累的小角度晶界具有更大程度向大角度晶界轉(zhuǎn)變的過程有關(guān)，這說明此時(shí)再結(jié)晶較充分。

圖4 不同脈沖電流密度下壓縮15%真應(yīng)變后合金的晶界取向差統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.4 Statistical results of grain boundary misorientation of alloy after compression with 15% true strian and different pulse current densities

脈沖電流能夠在很大程度上促進(jìn)原子擴(kuò)散，使位錯(cuò)發(fā)生攀移，加快形成亞晶的速率，縮短再結(jié)晶形核時(shí)間[15-17]。CONRAD[14]曾系統(tǒng)研究過位錯(cuò)攀移及亞晶形成對(duì)再結(jié)晶的影響，并得到亞晶角度長(zhǎng)大模型：

(3)

θm=expA

(4)

式中：θ為亞晶間角度取向差；t為時(shí)間；D為擴(kuò)散系數(shù)；L為亞晶界半寬；k為系數(shù)；T為溫度;A為常數(shù);E0A為θ=1時(shí)的晶界自由能。

由此可見，亞晶界遷移難度隨原子擴(kuò)散系數(shù)的增大而降低。施加脈沖電流能夠促進(jìn)原子擴(kuò)散，導(dǎo)致亞晶界遷移難度降低，從而促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

3 結(jié) 論

(1) 在試驗(yàn)范圍內(nèi)，施加脈沖電流后GH4169合金更易屈服變形，壓縮變形抗力下降，且隨脈沖電流密度的增大，變形抗力下降幅度增加；脈沖電流作用在位錯(cuò)上的電子風(fēng)力可促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，降低變形抗力。

(2) 在不施加脈沖電流條件下壓縮后，合金中晶粒尺寸不均勻，再結(jié)晶不充分；當(dāng)施加脈沖電流密度達(dá)到3 kA·mm-2時(shí)，合金再結(jié)晶充分，晶粒尺寸均勻；當(dāng)脈沖電流密度增加至4 kA·mm-2后，合金發(fā)生二次再結(jié)晶，晶粒尺寸均勻度變差；隨脈沖電流密度進(jìn)一步增大至4.5 kA·mm-2，合金二次再結(jié)晶充分，晶粒尺寸又趨于均勻。脈沖電流可促進(jìn)原子擴(kuò)散，導(dǎo)致亞晶界遷移難度降低，從而對(duì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶具有促進(jìn)作用。